Syntese af 4-MMC (mephedron). Bromering i dichlormethan.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Jeg er meget interesseret i din kommentar. Nogen har allerede nævnt det her på forummet.
Jeg planlægger at sætte temperaturen fast til 34 grader (halvdelen af det angivne interval på 32-36 grader) og reaktionstiden til 4 timer.
Den person, der gav disse oplysninger, gav også proportioner for denne reaktion.
Nemlig
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Vil disse proportioner af reagenser være korrekte?
2. Jeg skal tilsætte 1/2 m40 i begyndelsen og 1/2 m40 efter en times reaktion. Hvad er formålet med dette? Jeg forstår, at det er for at tæmme temperaturen, men hvilken forskel gør det, om vi gør det på én gang eller spreder det over to gange?
Jeg har allerede haft én tilgang til dette forsøg. Jeg tilsatte alt i proportionerne som ovenfor. Jeg opvarmede blandingen til 20 grader og begyndte at tilsætte m40. Desværre begyndte temperaturen ikke at stige af sig selv. Efter at have startet opvarmningen udefra sprang temperaturen pludselig til 40 grader. Væsken kogte, og det hjalp ikke at slukke for varmen.
Hvad jeg tror. Opvarm reaktionsmassen til 25-30 grader, før du tilsætter m40, og begynd kun gradvist at tilsætte m40 for ikke at overskride de nævnte 36 grader? Er dette OK? Eller skal jeg varme det hele op til reaktionstemperaturen på 34 grader og først derefter tilsætte m40?
Jeg har endnu et spørgsmål. Hvordan renser jeg den frie base?
Er det tilstrækkeligt at vaske den frie base to gange med en lige stor mængde 10 % natriumtrisulfatopløsning for at fjerne eventuel resterende bromketon og vaske den to gange med rent vand? Er det nødvendigt at bruge noget andet?
Hvorfor er det sådan, at når jeg neutraliserer med saltsyre i acetone til pH 6, begynder det at blive farverigt, når jeg tilsætter HCL:acetone-blandingen til den frie base. Det er frygtelig svært at vaske pulveret til snehvidt bagefter.
De farver, jeg har tænkt på, er blå, grøn, mørkerød og pink.
Jeg planlægger at sætte temperaturen fast til 34 grader (halvdelen af det angivne interval på 32-36 grader) og reaktionstiden til 4 timer.
Den person, der gav disse oplysninger, gav også proportioner for denne reaktion.
Nemlig
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Vil disse proportioner af reagenser være korrekte?
2. Jeg skal tilsætte 1/2 m40 i begyndelsen og 1/2 m40 efter en times reaktion. Hvad er formålet med dette? Jeg forstår, at det er for at tæmme temperaturen, men hvilken forskel gør det, om vi gør det på én gang eller spreder det over to gange?
Jeg har allerede haft én tilgang til dette forsøg. Jeg tilsatte alt i proportionerne som ovenfor. Jeg opvarmede blandingen til 20 grader og begyndte at tilsætte m40. Desværre begyndte temperaturen ikke at stige af sig selv. Efter at have startet opvarmningen udefra sprang temperaturen pludselig til 40 grader. Væsken kogte, og det hjalp ikke at slukke for varmen.
Hvad jeg tror. Opvarm reaktionsmassen til 25-30 grader, før du tilsætter m40, og begynd kun gradvist at tilsætte m40 for ikke at overskride de nævnte 36 grader? Er dette OK? Eller skal jeg varme det hele op til reaktionstemperaturen på 34 grader og først derefter tilsætte m40?
Jeg har endnu et spørgsmål. Hvordan renser jeg den frie base?
Er det tilstrækkeligt at vaske den frie base to gange med en lige stor mængde 10 % natriumtrisulfatopløsning for at fjerne eventuel resterende bromketon og vaske den to gange med rent vand? Er det nødvendigt at bruge noget andet?
Hvorfor er det sådan, at når jeg neutraliserer med saltsyre i acetone til pH 6, begynder det at blive farverigt, når jeg tilsætter HCL:acetone-blandingen til den frie base. Det er frygtelig svært at vaske pulveret til snehvidt bagefter.
De farver, jeg har tænkt på, er blå, grøn, mørkerød og pink.
Du skal afkøle og ikke opvarme, hvis du vil gøre det ved en temperatur på 34 grader. Efter tilsætning af methylin i 10 - 15 minutter vil blandingen begynde at selvhelbrede, opvarmet bromketon før tilsætning af methylin. Det er ikke særlig klart, hvorfor præcis 34 grader, dichlormethan koges med opløst bromketon vil være ved høje temperaturer. Når acetone er surt, giver det ofte farve til Mephedron, nogen anbefaler, at man bruger ethylacetat i stedet og syrner med saltsyreisopropanol, nogen syrner med vand og fjerner det derefter.
Efter rekonstitution af BK4 i DCM (25-26 grader C) blev kolben placeret på omrøreren, og den maksimale omrøring blev tændt. Opvarmning er deaktiveret. Hele m40 blev tilsat på én gang, efter 5-10 min begyndte temperaturen at stige til 35-37 grader på 30-35 minutter, hvorefter den begyndte at falde af sig selv. Du nævnte, at hele reaktionen skulle vare ca. 3,5-4 timer og vil slutte, når temperaturen automatisk begynder at falde. For mig blev den kun varmet op til 35-37 grader på 30-35 og begyndte at falde. Hvad gør jeg forkert?
Benzen vil fungere fint, men metodologien vil ændre sig en smule. Send mig en PM, så skal jeg fortælle dig alt i detaljer.
Må jeg også bede om nogle tips til reaktionen på benzen? I øjeblikket er udbyttet af krystal på benzen omkring 53-55 %. Måske vil noget være nyttigt. Venlig hilsen og hilsner
Er der nogen, der har prøvet at gøre dette med methylamin 33% i methanol?
Politikemiker siger, at 24 timer i 20 °C med toulen er meget syntese, bedst er hurtig ren og meget.
Hvis jeg ikke har acetone eller IPA, kan jeg så erstatte dem med andre alkoholer som methanol eller ethanol?
Alkoholerne skal være af god kvalitet for at passe. IPA er den lettest tilgængelige. Methyl og ethyl burde også fungere, men de er sværere at finde i den rigtige kvalitet.