Syntese af 4-MMC (mephedron). Bromering i dichlormethan.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
På andre fora, hvor 4mmc-syntese diskuteres, menes det, at syre-base-ekstraktion bidrager til udseendet af iso-4mmc og pirazins, jeg vil gerne vide din mening om dette udsagn. Hvis alle de samme laver en fuldgyldig syre-base-ekstraktion, hvor mange KOH har 1 kg 4mms brug for? Eller navigere niveauet af pH? Til hvilken værdi skal opløsningen alkaliseres?
gør det ikke!!! syre-grøn ekstraktion er ikke til 4-mmc. Den frie 4-mmc-base er for skør til dette og nedbrydes let under denne procedure. kog bare vandet. saltsyre (HCl) er en gas. opløsningsmidlet (vand) forsvinder - HCl forsvinder også. den 4-mmc, der er resultatet af fordampningen af vand, skal knuses og skylles med acetone. men pas på!!! når der er lidt vand tilbage, skal temperaturen sænkes til 50 °C, da 4-mmc nedbrydes uden for opløsningsmidlet ved temperaturer > 55 °C.
I øvrigt et nyttigt faktum. Man tror, at 4-mmc nedbrydes ved >55 °C. men det er ikke tilfældet. ved opvarmning nedbrydes 4-mmc ved kontakt med ilt og kuldioxid. i et argonmiljø eller nitrogen nedbrydes 4-mmc dog ikke selv ved 300 °C, og der kan opnås en 4-mmc-smelte. forresten bliver smeltet 4-mmc til en glasagtig homogen krystal som methamfetamin i tv-serien Breaking Bad. Jeg har personligt prøvet det, men derhjemme er det meget svært at skabe en argonatmosfære.
Så jeg var også bange for at udføre syre-base-ekstraktion. Det har jeg altid gjort, men det er en svær opgave på mere end 1 kg. Jeg vil prøve at drive vandet væk til en koncentration på 1 kg 4mmс pr. 1000-800 ml vand, tilsætte afværgemiddel (acetone eller isopropanol) og sende det i fryseren for at udfælde produktet. Før det vil jeg gerne rense opløsningen godt for ikke at udføre gentagen transistallisering.
Du kan prøve dampdestillation af den resulterende base. ikke for hele mængden, hvis du ikke vil. ureageret bromoketon vil kondensere, og du vil se grøn farve på kondensatoren. Også rester af methlamin. Stop, når du føler, at du har renset produktet nok. Vask med lidt NaHCO3 eller Na2S2O3 10% opløsning, sæt i fryseren for at fryse eventuelt resterende vand, dekanter den rensede væske, tilsæt MgSO4, filtrer. Lav salt
det er den bedste løsning! det er sådan, jeg normalt trækker de resterende 4 mmc ud af moderluddet efter krystallisering. opløsningen er meget beskidt. Jeg fordamper den ved et kogepunkt (~ 100C), når der vises en film på overfladen af opløsningen, fjerner jeg den fra opvarmning. Jeg afkøler den til ~ 50C og fylder den med et dobbelt volumen acetone. bland godt og læg den i fryseren i 10-15 timer. derefter filtrerer jeg og får en meget ren 4-mmc.
Jeg tænkte på at prøve NMP som opløsningsmiddel, at dømme efter den video, der er lagt ud på dette forum, er den frie base renere end på dichlormethan, på andre fora skrev de, at Orto Xilole opnås en renere base. Har du stødt på NMP? Jeg kan ikke finde oplysninger om korrektion af temperaturregimet, det ser ud til, at det er nødvendigt at holde 60 grader, videoen viser ikke, at blandingen afkøles, men den kan varme op meget højere end 60 grader.
Syntese i DCM giver et meget rent produkt, hvis det ikke bringes i kog (kogning af DCM med vand fører til hydrolyse og forurening). Med NMP er alt enkelt, temperaturkontrol er ikke nødvendig. efter tilsætning af methylamin stiger temperaturen, når et plateau, og derefter falder temperaturen. hvis temperaturen begyndte at falde, er reaktionen afsluttet. alt er enkelt. det tager normalt ca. 15-20 minutter. men så skal du udtrække den frie base fra NMP. til dette anbefaler jeg at bruge toluen eller orthoxylen. for hvert 1 kg 4-bm tager du 2,5 liter toluen og hælder 3 liter vand, rør godt rundt, og lagene vil adskille sig. tag det øverste lag op og arbejd med det. kassér det nederste lag.
Hvad er så pointen med at gøre i Dichlormetan? Stabiliteten af det resulterende produkt? Kogetemperaturen afhænger igen af koncentrationen, i en mættet opløsning vil et bestemt tidsafsnit være vanskeligt at fange tilstanden på randen af begyndelsen af en kogning. Ærligt talt er det første gang, jeg hører om hydrolyse af dichlormethan, når det koges med vand. Når nu NMP er så simpelt, hvorfor så komplicere processen)? I en benzin eller ortho xille er det lettere at holde den ønskede temperatur, i tid i dichlormethan i 4 timer, at i benzin, i nogle tilfælde, endnu hurtigere i benzen.
Kogepunktet for DCM er 38,8C. Du skal holde temperaturen ikke højere end 36C, så bliver produktet meget, meget rent. Jeg kunne ikke opnå en sådan renhed i toluen, orthoxylen eller benzen. Jeg har det ikke godt med at arbejde med NMP, fordi jeg ikke har adgang til 4-bm. Jeg laver 4-bm af 4-methylpropiophenon. Jeg bruger DXM som opløsningsmiddel i denne procedure (bromering i DXM er meget praktisk). men hvis jeg havde 4-bm klar, ville jeg bruge NMP.
amineringsreaktionen er som enhver nukleofil substitutionsreaktion eksoterm (den forløber med frigivelse af varme). varmen frigives af sig selv, det vil sige, at der ikke er noget, der skal opvarmes. Vakuum er heller ikke nødvendigt. Reaktionsbeholderen skal være åben for at undgå overtryk (en beholder med prop kan sprænge).
I de fleste tilfælde er det ikke nødvendigt at opvarme reaktionsmassen. Men hvis reaktionen ikke starter eller er svag, er det bedre at varme den op. Det kan skyldes reagenser af dårlig kvalitet eller store mængder vand i systemet.
Syntese i en NMP foregår uden vakuum, og reaktoren er ikke forseglet, heller ikke i en åben beholder, så længe der ikke er noget stænk af massen.
Syntese i en NMP foregår uden vakuum, og reaktoren er ikke forseglet, heller ikke i en åben beholder, så længe der ikke er noget stænk af massen.
Det ser godt ud. Det er kun de ideelle betingelser for bromering, der skal ændres. Den nemmeste måde at brominere på næsten uden lugt er at brominere i DCM under et lag vand. Vand absorberer hydrogenbromid, så lugt og gasser er praktisk talt fraværende i det ydre miljø.
Således kan 50-100 liter keton bromeres ad gangen.
Således kan 50-100 liter keton bromeres ad gangen.