Syntéza oleje PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) ve velkém měřítku

[btcboss2022]

Dobrý den,

Zde je můj poslední úspěch, aby se krystalizoval přirozeně v molekulární formě samotného krystalu. Více čistě nemožné!! ;-)
Vypadá to jako ruční práce, ale věřte mi, že jsou přirozeně vytvořené!

 

[Tweaker]

Velmi pěkná práce. Jaký postup používáte k odstranění nečistot podobných černému dehtu? I na sněhově bílých krystalech se objevuje při následných rekrystalizacích a konečný produkt je poměrně tmavý.

 

[Tweaker]

Provedete druhou kyselou bázi, abyste odstranili černou látku? Když plynu, krystaly volné báze jsou sněhově bílé, ale po rekrystalizaci na velké úlomky ztmavnou a obsahují tu lepkavou látku. Špinavý aceton použitý k mytí také obsahuje hodně této látky a mdma. Napadlo mě zkusit freebase před krystalizací vydestilovat.

 

[Jordan Belfort]

Váš p byl žlutý a ne bílý správně?

 

[Tweaker]

Vosk byl hnědý. Staré zásoby. Nový žlutý je prý mnohem čistší. Ještě jsem neměl příležitost to spustit.

 

[btcboss2022]

Dělám to jen jednou možná kvalita prekurzorů to ovlivňuje vždy používám práškový vosk je více znečištěný měl jsem to na začátku taky.
Ano, vaší nejlepší možností je destilace s vodní parou.
Zkontroloval jsem to a zdá se, že nečistota je mdp2ppol nebo podobná, ale název není v tomto případě důležitý.

 

[Tweaker]

Dobře, díky, zní to jako prášek. Mám vzorek množství prášku metoda převodu je totožná s voskem?

 

[btcboss2022]

Ano, přesně tak to je.

 

[axecap168]

Btcboss2022, prosím o pomoc, postupovala jsem podle vašeho receptu na syntézu pmk 28578-16-7 prášku na mdp2p a po refluxování došlo k oddělení oleje, ale v oleji bylo stále nějaké bílé zakalení a jak se olej ochlazoval, bílé zakalení zhoustlo jako rozmočené vločky a zůstalo mi velmi málo oleje.
Setkal se s tím už někdo?
Co jsem udělal špatně btcboss2022?
Může mi s tím někdo pomoci?
Přikládám několik fotografií.

 

[Jordan Belfort]

Zopakujte reakci s malým množstvím vody předpokládejte, že jste to udělali s hcl ?

 

[btcboss2022]

OMG! Mělo by to být osud nebo něco podobného hahhaah
Nikdy jsem neměl žádné problémy za více než rok s tímto procesem a minulý týden se mi stalo to samé s 15kg dávkou prášku(bylo to posledních 15kg velké dávky, takže stejný produkt)
Jsem si na 99% jistý, že je to o skladování a době skladování, v mém případě jsem skladoval v kbelíku s víkem cca 6 měsíců.
Izoloval jsem tu pevnou látku, která se zdá být jakousi polymerací původní hmoty.

Zkoušel jsem, s jakým produktem se to vyřeší:
Vodu: Ne
Kyselá voda: Ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne: Ne
Alkalická voda: Prakticky nic
DCM: Ne
Methanol: Ne: Prakticky nic
Aceton: Ne

Divné, že? Zkapalní se pouze při vysoké teplotě nebo s horkou vodou podobně jako původní látka, takže jediné dvě možnosti jsou:
- Nezreagovaný produkt ( velmi nepravděpodobné po stokrát provedeném stejném procesu i se stejnou šarží, a musí být řešen i v alkalické vodě).
- Určitý druh polymerace v důsledku doby a podmínek skladování.

Můžete zkusit delší dobu při 90C s HCL, ale myslím, že to nebude fungovat.

To, co jsem udělal já, neznamená, že je to správné řešení nebo že musíte udělat totéž.

Přidala jsem vodu, promíchala ji a později DCM a všechno v oddělovací nálevce.
Budete mít horní vrstvu vody, střední vrstvu pevné látky a spodní vrstvu DCM+PMK olej později odpaříte DCM.
Je to pomalá separace a já jsem to dělal 3x s DCM.
Výtěžek je samozřejmě mnohem nižší než normálně, ale lepší tohle než nic.

Omlouvám se, že jsem vám nemohl pomoci více, měl jsem stejný problém a snažil jsem se ho vyřešit, jak nejlépe jsem uměl, s použitím zdravého rozumu a mých předchozích zkušeností.

Případně by vám lépe pomohl nějaký chemik.

 

[axecap168]

Belfort, to je správná reakce s HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Děkuji za odpověď na můj příspěvek. Prášek přišel zabalený v silném plastovém sáčku v kartonové krabici jako obvykle. Dostal jsem ho teprve před 1,5měsícem, ale jak dlouho byl ve skladu přede mnou, kdo ví. Skladuji ho v chladném prostoru s pokojovou teplotou. Udělal jsem celkem 2 reakce, 1 reakci z 1 krabice a další reakci z jiné krabice se stejnými výsledky. Myslím, že tato šarže je kompromitovaná. Souhlasím s tím, že "něco je lepší než nic".
Říkal jste "přidal jsem vodu zamíchal a později DCM a vše v oddělovací nálevce.".
Otázka...
1. Jaký byl poměr vody a dcm, který jste přidal do oleje, a jak dlouho jste to míchal?
2. O kolik byl výtěžek menší?
Zkusím 90C nebo vyšší teplotu s HCL při delší době trvání, jak jste navrhoval. Pokud najdu řešení, napíšu ho sem a dám vám vědět.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey nebo kterýkoli chemik z této komunity - můžete nabídnout nějaké řešení tohoto problému? Jakoukoli pomoc velmi oceníme. Předem děkuji.

 

[Jordan Belfort]

Vezměte si kyselinu bílého fosforu a míchadlo nahoře v nerezové pánvi a prostě vše dejte dohromady a zahřejte na 80/90, uvidíte, že reakce probíhá, a pak po několika hodinách reakce kyselinu fosforu smyjte až do pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, děkuji. Váš návrh vyzkouším.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Bude existovat zápis z vašeho způsobu Syntéza MDMA z oleje PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)


/ Díky

 

[btcboss2022]

I writeup o tom, že pokud prekurzor není v dobrých podmínkách, mohli byste mít v procesu pevné?
V tom případě by ho měly mít všechny procesy, že?

 

[Paranoia]

Příští @btcboss2022 laboratorní test pro ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S se vrátí k aktualizaci.

Kontrola energie

Analýza2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Lze nahradit roztok hydrogenuhličitanu menším množstvím roztoku hydroxidu za předpokladu, že mají stejné ph?

 

[Jordan Belfort]

Jedlá soda neutralizuje kyselinu, ale příliš mnoho jedlé sody způsobí, že v oleji zůstane jedlá soda, kterou můžete dostat ven pouze destilací nebo opětovným přidáním kyseliny a louhu poslední část

 

[CryoThio]

Pokud je tedy účelem neutralizovat kyselinu, proč by roztok hydroxidu sodného nemohl nahradit roztok hydrogenuhličitanu za předpokladu, že mají stejné ph?

Jen nechápu, proč se musí použít tak velké množství roztoku hydrogenuhličitanu.

 

[Jordan Belfort]

Osobně dávám přednost hlavní neutralizaci pomocí jedlé sody a když je 5/6, upravím naposledy pomocí louhu.

Pokud je to hcl, HCL se neutralizuje na NaCl a plyny, znamená to, že už byla část fo vašeho produktu

 

[Jordan Belfort]

Špatně jsem si přečetl, myslel jsem, že chcete upravit pH oleje po reakci.