Syntéza oleje PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) ve velkém měřítku

[Selassi]

Přejít na 1 kg
1kg vody
150gr NaOH

Smíchejte a tavte při teplotě 85/90 po dobu 1 hod.

450gr Phos a opět 1,5h při 85/90

Poté by mělo dojít k okamžitému oddělení od vrstev

 

[Katty Korner]

To se zdá být mnohem hutnější než výchozí příspěvek. 1 kilo pmk glycidátu, 1 kilo vody (což je iirc jeden litr) a 150 gramů naoh se zdá být mnohem hustší než jiné příspěvky.

Bylo by mnohem hezčí, kdyby to bylo takhle husté, místo toho, aby na pár kilo byly potřeba litry.

Nechtěl by někdo říct, jestli se to dá udělat při této hustotě, případně koncentraci činidel?

 

[btcboss2022]

Dobrý den,

Zde je můj poslední úspěch, aby se krystalizoval přirozeně v molekulární formě samotného krystalu. Více čistě nemožné!! ;-)
Vypadá to jako ruční práce, ale věřte mi, že jsou přirozeně vytvořené!

 

[Tweaker]

Velmi pěkná práce. Jaký postup používáte k odstranění nečistot podobných černému dehtu? I na sněhově bílých krystalech se objevuje při následných rekrystalizacích a konečný produkt je poměrně tmavý.

 

[btcboss2022]

Ve fázi kyseliny během procesu promývání kyselou bází.

 

[btcboss2022]

Ano, přesně tak to je.

 

[Paranoia]

Příště za několik týdnů @btcboss2022 laboratorní test vzorků ledu https://analisis2.energycontrol.org/ pro čistotu metamfetaminu a eniantometr R.S.

 

[lemon]

Chvíli jsem to zkoušel a došel jsem k závěru, že jsem byl s největší pravděpodobností podveden.
Když přidám NaOH, celý roztok ztmavne a už to tak zůstane, po zahřátí se nic neděje, jen po přidání příliš velkého množství kyseliny se pak opět objeví glycidát. Po zahřátí mi vznikne tmavě červený olej, který za studena rychle ztuhne. I při zahřívání glycidátu jen ve vodě dostanu stejný tmavě červený olej.
Už jsem ho vyplýtval 200 g a zkoušel jsem s ním i redukci a nic...
Ani nevím, jestli je to glycidát PMK nebo mě Číňané podvedli.
Ohledně rozpustnosti: je nerozpustný ve vodě a dobře rozpustný v IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jak dlouho jste refluxovali 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Od koho jste to zakoupili? Pokud to byl některý z prodejců, kteří zde inzerují, měli byste je jmenovat, aby se situace vyjasnila.
1. Zahřívali jste směs s NaOH a refluxovali ji, jak se ptal výše uvedený uživatel? Můžete prosím blíže popsat svůj postup, krok za krokem, co jste vlastně dělal? (např. přidal jsem 100 g x k 50 g y, refluxoval při X po dobu Y).

Možná není nic špatně, proč píšeš glycidát ve vodě, to je k popukání?
Potřebujeme vědět, jestli jste v reakci pokračoval, jaké máte podklady? Zkoumal jsi reakci, víš, co se má vůbec stát nebo jak má vypadat?
Na zmýdelňování a chemické texty byl někde v tomto vlákně odkaz, pokud se nepletu, přečtěte si, pochopte reakci, mějte představu, co můžete očekávat, a pak pokračujte.
Nejenže je chemie nebezpečná, ale bez obecné představy o tom, co děláte, budete jen plýtvat produktem, případně se otrávíte konk. HCL nebo DCM použitým v této reakci, prosím, dávejte si pozor.

 

[Jordan Belfort]

Bratře, neúspěšnou reakci můžete zopakovat.

Vezmi 1L horké vody, použij 500 gramů louhu, na horký louh dej 1 kg glydičnanu a nevím pomalu přilévej 1,5L kyseliny chlorovodíkové ono to na 100 procent vyjde. Pak olej jde na dno jednou úspěšně otočil nemusíte refluxovat

 

[Jordan Belfort]

Jaké je cas číslo glydikátu, pokud je to nízký hield p, pak tato metoda nefunguje, spálíte olej.

 

[bblanco]

Ale Uhm začal jste s voskem nebo práškem ? Jednoduchý malý test. 5gr naoh v 75 Mill vody rozpusťte , přidejte 5gr vosku tání, reflux hodinu přidejte hcl nebo h2so4 a reflux jemné 3h.. pak by mělo být v pořádku.

 

[Davidrobinson]

Může mi někdo pomoci ,
Pokazil jsem si pmk šťávu a hydrolýzu no pokazil jsem jednu a nevím kterou.
Pokazil jsem teploty , šťávu jsem spustil při 52 stupních místo při 60 a hydrolýzu jsem pak spustil při 70 stupních místo při 80 stupních.
Dal jsem tam asi 4,4 kg prášku a dostal ou skoro stejně v oranžovém matném oleji.
Nevíte někdo, jestli se dá olej zachránit, myslel jsem, že se zvrtla hydrolýza, copak se míza nedělá hned i při pokojové teplotě.
Nevíte někdo, jestli můžu na oleji prostě znovu spustit šťávu a hydrolýzu.
Díky

 

[Jordan Belfort]

Pokud přidáte dostatečné množství žíraviny, můžete přidat kyselinu, například HCL, a stále míchat, reakce bude probíhat sama.

 

[Win Win]

Mohu znát poměr iterm 10? Děkuji

 

[btcboss2022]

???Je bod 1!

 

[Win Win]

Mohu znát tento poměr tohoto (10. Přidejte směs H2O a hydrogenuhličitanu sodného a míchejte 2-3 minuty.)

 

[btcboss2022]

OMG je v bodě 1!

 

[Win Win]

Znamená to totéž s itermínem 1 vpravo

 

[Win Win]

Č. 10 přidejte kolik h20 a kolik roztoku hydrogenuhličitanu sodného?

 

[btcboss2022]

Neuvěřitelné

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, prosím o pomoc, postupovala jsem podle vašeho receptu na syntézu pmk 28578-16-7 prášku na mdp2p a po refluxování došlo k oddělení oleje, ale v oleji bylo stále nějaké bílé zakalení a jak se olej ochlazoval, bílé zakalení zhoustlo jako rozmočené vločky a zůstalo mi velmi málo oleje.
Setkal se s tím už někdo?
Co jsem udělal špatně btcboss2022?
Může mi s tím někdo pomoci?
Přikládám několik fotografií.

 

[btcboss2022]

OMG! Mělo by to být osud nebo něco podobného hahhaah
Nikdy jsem neměl žádné problémy za více než rok s tímto procesem a minulý týden se mi stalo to samé s 15kg dávkou prášku(bylo to posledních 15kg velké dávky, takže stejný produkt)
Jsem si na 99% jistý, že je to o skladování a době skladování, v mém případě jsem skladoval v kbelíku s víkem cca 6 měsíců.
Izoloval jsem tu pevnou látku, která se zdá být jakousi polymerací původní hmoty.

Zkoušel jsem, s jakým produktem se to vyřeší:
Vodu: Ne
Kyselá voda: Ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne, ne: Ne
Alkalická voda: Prakticky nic
DCM: Ne
Methanol: Ne: Prakticky nic
Aceton: Ne

Divné, že? Zkapalní se pouze při vysoké teplotě nebo s horkou vodou podobně jako původní látka, takže jediné dvě možnosti jsou:
- Nezreagovaný produkt ( velmi nepravděpodobné po stokrát provedeném stejném procesu i se stejnou šarží, a musí být řešen i v alkalické vodě).
- Určitý druh polymerace v důsledku doby a podmínek skladování.

Můžete zkusit delší dobu při 90C s HCL, ale myslím, že to nebude fungovat.

To, co jsem udělal já, neznamená, že je to správné řešení nebo že musíte udělat totéž.

Přidala jsem vodu, promíchala ji a později DCM a všechno v oddělovací nálevce.
Budete mít horní vrstvu vody, střední vrstvu pevné látky a spodní vrstvu DCM+PMK olej později odpaříte DCM.
Je to pomalá separace a já jsem to dělal 3x s DCM.
Výtěžek je samozřejmě mnohem nižší než normálně, ale lepší tohle než nic.

Omlouvám se, že jsem vám nemohl pomoci více, měl jsem stejný problém a snažil jsem se ho vyřešit, jak nejlépe jsem uměl, s použitím zdravého rozumu a mých předchozích zkušeností.

Případně by vám lépe pomohl nějaký chemik.

 

[axecap168]

Belfort, to je správná reakce s HCL.