Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upraveno. Nejlepší výsledky, kterých jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Také znám několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky byly kolem 35 ml P2P.

Pracovní metoda:

1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.

Tento olej při stání do týdne ztmavne.


Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM


Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu

2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Je dobré vidět, že existují lidé, kteří rádi pomáhají lidem. Moc vám za to děkuji.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Děkujeme vám

Pokud byste mohli nahrát video nebo fotografie, bylo by to pro nás přínosem
 
  • Like
Reactions: gmo

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pane učiteli, s vaší metodou jsem neuspěl! Musím při zahřívání a míchání 100 ml oleje, 100 ml peroxidu vodíku a 300 ml ledové kyseliny octové refluxovat? Reflux jsem nepoužila a extrahovala jsem přehradou, zůstala jen tmavěji zbarvená spodní vrstva kapaliny.
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P můžete také destilovat s vodou, ale je to velmi pomalé. Methyl-fenyl-nutenon však MUSÍTE destilovat ve vakuu, protože je v něm značné množství svinstva a MPB s vodou nedestiluje.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Používáte stále tuto metodu, nebo dáváte přednost jiným výnosnějším metodám?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Stále ji používáte. Jiné metody vyžadují chemikálie, ke kterým nemám přístup. Nejslibnější je APAAN, ale nemám kyanid sodný. :(
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
To je škoda. Syntéza nitroetanu za účelem získání P2NP začíná vypadat jednodušeji. Na fóru se objevil někdo, kdo říkal, že snadno syntetizoval P2P touto metodou benzaldehydu a mek ve vysokém výtěžku.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Syntéza nitroetanu je pěkná otrava. Všechny metody, které znám, jsou nízkojaderné chaotické procesy.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Pokud se nedočkáme videa o Benzadehitu a MEK, zdá se, že tento problém nebude vyřešen. Buď je výtěžnost nereálná, nebo se lidé při syntéze dopouštějí výrazné chyby.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Jejich jeld je založen na hrubém P2P. Nedestilují ji. V podstatě ano, z reakce zveřejněné zde můžete získat 600+ ml ow hnědého oleje, ale je v něm pouze 250..300 ml skutečného P2P. Zbytek je vysokovroucí dehet. Tato reakce je známá od roku 2006 (google "twodogs aldol") a od té doby byla hodně zkoumána. Žádné velké zlepšení nebylo provedeno.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Chybný je i jejich způsob přípravy MPB (první fáze), kdy reakce trvá do dokončení přibližně 2 dny. Jinak skončíte s velkým množstvím nezreagovaného benzaldehydu.

Jejich množství ledové kyseliny octové je naprosto šílené. Chápu, odkud to pochází: původní twodogsova metoda používá poměr 1:6 MPB:GAA, ale je to proto, že používal perboritan sodný místo peroxidu a perboritan má špatnou rozpustnost. Pokud použijete GAA/peroxid, můžete použít směs 1:3..1:4 MPB:GAA. Může být i nižší, ale reakce se stane příliš exotermní.

Tato metoda používá MPB:GAA v poměru 1:10, což je plýtvání.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Chtěl bych se zeptat na několik otázek, na které nemohu najít odpověď. Nebude vám vadit, když se zeptám?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Jisté je, že právě to je náplní tohoto fóra. K pokládání otázek
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
1 - Přeměna P2P přímo na metamfetamin je údajně vysoce výtěžná. Co si o tom myslíte? Jakou metodou by se mělo postupovat?

2 - Jaké procento P2P můžeme teoreticky převést na metamfetamin? Protože mé obecné znalosti se týkají P2NP a nemohu říci, že bych měl přehnané znalosti.

3 - A konečně, můžeme racemické produkty označit za zcela bezcenné k prodeji?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
1. Borohydrid nebo Al/Hg v závislosti na množství P2P. Al/Hg nevyžaduje suché podmínky, ale jedná se o chaotické zpracování (Al kal) a nakládání více než 20..25 g P2P je obtížné (příliš exotermní). Lze paralelně provádět mnoho baněk s Al/Hg. Borohydrid je čistší postup, ale voda může hodně ublížit yeldu.

2. Kolem 70% molárního podílu. Z 1 g získáte zhruba 1 g.

3. Vyrábím pouze racemické a je to dobrá věc. Více euforetické, více energie. Racemic by se dal převést na D-meth, ale ztratíte zhruba 50 %. L-meth by se dal zase přeměnit na racemat, ale to je jiný příběh.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Děkujeme. Vzhledem k tomu, že získat vysoké výtěžky při syntéze P2P je poněkud zdlouhavé, myslím, že budu pokračovat metodou P2NP syntézou nitroethanu. Mluvil jsem s někým, kdo syntetizoval nitroethan s vysokým množstvím činidla, a říkal, že dosáhl úspěšných výsledků. Měl jsem také možnost vidět nějaké obrázky. Nemohu se dočkat, až se o výsledek podělím.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Dobře, a já jsem nic nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani můj P2P, ale mou nevýhodou bylo, že jsem neprovedl zmýdelnění acetoxy, že ano. Ne, když jsem to udělal správně, dostal jsem 13 g tmavě oranžového P2P, který jsem promyl a'la strýček Fester. Získal jsem tak čistý P2P, že jsem skrz něj viděl. Annnd, fungovalo to v mém Leuckartu s formamidem plus katalyzátorem mravenčanem amonným a ZnCl2-katalyzátorem (lze použít). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pro Leuckart, ale přemýšlel jsem, že jsem to udělal špatně. Takže při správném čištění (čistil jsem také acetoxy a získal jsem čistý velmi sladce vonící žlutý olej. A četl jsem, že když v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P byly nečistoty, ale ve VELMI malém množství.

Nemám už ani destilační přístroj, protože ty levné přístroje, které jsem koupil, se velmi snadno rozbíjejí. Například se mi hned první týden rozbilo magnetické míchadlo v ohřívacím plášti, jestli si dobře vzpomínám. Takže si musím koupit celou soupravu znovu. Teď mám jen erlenmeyer, zlomenou skleněnou tyčinku, refluxní kolonu a topný plášť. Také jsem rozbil 100 ml odměrnou baňku. A SAKRA!

Může mi někdo poradit, jaký přístroj si mám koupit, abych si udělal vakuum na destilaci. Mám v těch sklenicích otvory pro vakuum. A stojí 24/40 dolarů. Co to znamená, to fakt nevím, myslím, že to znamená množství vakua, nebo co! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tohle byly jen moje polymerizované P2P kecy! A já jsem nedokázal vydestilovat svůj P2P. Proto můj Leuckart nefungoval ani jednou, když jsem se o to pokoušel, a panečku, já se snažil. :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Má někdo toto metodické video?
může se se mnou podělit. protože moje angličtina není příliš dobrá.
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
I hcl probublalo 1,5 h. Proč nepřidat kapalinu Hcl? Proč. Může mi to někdo vysvětlit. Díky
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Můžete použít vodný roztok HCl. Stačí použít 1 litr benzaldehydu na 2 litry MEK a vypočtené množství 35..37% kyseliny chlorovodíkové. Na každých 100 g benzaldehydu potřebujete 20 g ČISTÉ HCl. Takže na 1 litr benzaldehydu bude potřeba 200 g čisté HCl. Nyní vypočítejte, kolik vodné kyseliny potřebujete.

S plynnou HCl získáte o něco lepší žíravinu a o něco méně vedlejších produktů. Ale podle mého názoru se to nevyplatí, zejména ve velkém měřítku. Také u vodné HCl musíte použít více MEK, jinak se vám HCl oddělí na dně příliš brzy.

"Plyn po dobu 1,5 hodiny" je ŠPATNĚ. Musíte plynovat tak dlouho, dokud na každých 100 g benzaldehydu nezískáte 20 g plynu. Jak dlouho to může trvat, nikdo neví.
 
View previous replies…

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Hcl aqeuos u nás jsou levné. Můžete mi říci všechny tyto způsoby? Budeme si povídat na Facebooku
 
Top