Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Stejné dávkování ?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Ano, používejte stejná množství.
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
56
Reaction score
22
Points
8
Pro více informací o henryho reakčním katalyzátoru vyhledejte pihkal a rhodium chemistry archive.
Jednoduchý acetamid funguje také.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Můžeme použít 80% kyselinu octovou nebo pouze ledovou ?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Při použití vodné kyseliny octové budete muset s největší pravděpodobností použít trochu alkoholu najednou, aby se voda, benzaldehyd a nitroethan společně rozpustily.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Dobře, děkuji !
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

jako 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 20 ml 80% kyseliny octové, 5 ml isopropanolu a 10 ml (nebo 20 ml?) cyklohexilaminu v 1l baňce a reflux ?
 
Last edited:

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Vše smíchejte a přidávejte izopropanol, dokud směs nebude homogenní. Poté přidejte ještě trochu na vaření a spusťte reakci.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Děkuji mnohokrát, tuto techniku také vyzkouším, uvidíme, zda budu mít větší úrodu
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Vyzkoušel jsem ! a je to můj aktuální záznam o výtěžnosti haha díky !!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroethan
10ml kyselina octová 80°
3ml isopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylaminu

14:20 - začátek míchání, horká deska na maximum
14:28 - zdá se mi homogenní, s malými olejovými odlesky, ale pokud nevidím žádné bubliny.
14:32 - vidím, že se v kapalině tvoří bublinky
14:33 - snížím teplotu (jak to obvykle dělám) a zapnu mixér, několik minut silně, pak ji trochu snížím
18:00 - přestávám a nechávám vychladnout.
19:00 - přidám 100 ml izopropanolu, dobře promíchám (magneticky) a zmrazím.

09:00 - Za pravidelného míchání začnu zmražený produkt gravitačně filtrovat.
12:00 - přenesu do pyrexové misky na konec sušení (v inkubátoru).
20:30 - zvážím a přenesu do lednice, 67,7 g - (71,11 %).

:
ZZdxegJBkW
MCAIjwp92x
DE4o5psV0I
MlwHuK3PpI
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Při stejném množství můžete navrhnout, jaké množství n-butlyaminu použít ? místo cyklohexylaminu ?
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Je to 55 gramů benzaldehydu nebo 55 ml ? protože hustota je 1,04 gm/L a na obrázku je velikost vaší baňky 200 ml , takže hádám, že to musí být 55 ml.
prosím, navrhněte
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Druhý pokus s kyselinou octovou :

55,4 g benzaldehydu
40,1gr nitroetanu
11ml kyselina octová 80°
5ml isopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylaminu

stejný postup, jen čekám trochu víc malých bublinek (hodně na mém magnetickém míchadle) při biginingu

zváženo a přeneseno do lednice, 69,6gr. - (72,88%)
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Nechali jste filtrát v mrazáku?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Co myslíte tím, znovu zmrazit filtrovanou kapalinu jindy?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

Nejdříve jsem všechno vyhodil... teď se snažím znovu zmrazit pro experiment; a tím se získají nové krystaly... někdy i velmi dlouhé

ale nevím, jestli je to dobrý produkt, odděluji opětovné zmrazení od zbytku sklizně.

9hAuXdmp0o
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
479
Reaction score
709
Points
93
Krystaly vypadají dobře. Při prvních krystalizacích bylo málo alkoholu, takže sediment hustě vypadával.
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Mohu to použít jako katalyzátor? N- je totéž co 1-, že?

1- butylamin
Číslo CAS: 109-73-9

Vím, že existuje několik izomerů, takže se chci ujistit, že je to ten správný.
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Také jsem slyšel, že N-butylamin můžete obnovit a znovu použít. Jak to přesně udělat?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Stačí je jen vydestilovat. Bod varu 77-79 C.
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Docela blízko k isopropyl bp- 82,5. Mám použít frakční určení, nebo běžný can get job done ?
 
Top