Prosím, řekněte mi, zda se jedná o cyklohexen nebo cyklohexamin? Video o syntéze P2np. Díky 
Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
je tak racemickýZkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně? Co mám dělat?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroethanu
3 ml ledové kyseliny octové
1,8 ml cyklohexylaminu
Zahřívání po dobu 3,5 hodiny
Co je špatně s produktem reakce, něco jako nezreagovaný amin?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroethanu
3 ml ledové kyseliny octové
1,8 ml cyklohexylaminu
Zahřívání po dobu 3,5 hodiny
Co je špatně s produktem reakce, něco jako nezreagovaný amin?
Kolik tepla a s jakým mícháním?
oof, teď jsem četl pozorně... měli byste použít stejný objem nitro-benzo, to na vašem obrázku je nezreagovaný benzaldehyd ofcourse
Last edited:
↑View previous replies…
Ne, ekvimolární je plýtvání činidly, zkoušel jsem, stejné objemy jednoduché jako a je to nejlepší výtěžnost
Každopádně @wael gano já bych prostě přidal ipa a zmrazil, uvidíme, co a jak, a od toho se odpíchneme.
No vida, přebytek benzaldehydu, pravděpodobně méně než předpokládaný nitroethan, záhada vyřešena.
- By wael gano
Stejné objemy jsou pravdivé, ale přebytek benzaldehydu nezpůsobí úplné selhání reakce
Mám získat krystaly p2np, malý produkt na množství nitroethanu a přebytek benzaldehydu, nezreagovaný, promytý isopropanolem.
Produkt reakce nyní obsahuje něco nezreagovaného, ale pochybuji, že reakce obsahuje vodu
Reakci jsem již dříve provedl bez přidání kyseliny octové a neviděl jsem, že by se vytvořila voda.
Mám získat krystaly p2np, malý produkt na množství nitroethanu a přebytek benzaldehydu, nezreagovaný, promytý isopropanolem.
Produkt reakce nyní obsahuje něco nezreagovaného, ale pochybuji, že reakce obsahuje vodu
Reakci jsem již dříve provedl bez přidání kyseliny octové a neviděl jsem, že by se vytvořila voda.
Těžko říct, když jste sám řekl, že nitroethan byl nepřečištěný ze syntézy, zkuste izolovat produkt a provést purifikaci na něm, myslím si.
a opět, jak jste řekl, může to být kyselina octová, používá se jako rozpouštědlo a pufr v této reakci, takže je normální, že zůstane.
a opět, jak jste řekl, může to být kyselina octová, používá se jako rozpouštědlo a pufr v této reakci, takže je normální, že zůstane.
Vždycky jedu podle 1 dílu nitra 1 díl benzo , 0,4 dílu gaa (nebo méně, to je jedno) , 0,05 dílu katalyzátoru (usulay ciclohexilo), první sklizeň obvykle dává asi tolik gramů, kolik jste dali do objemu nitra benzo, pokud možná o něco méně, další sklizeň dalších 10-15 % maximálně z původní, v tu chvíli už nemá cenu dojit
- By wael gano
Jsem z toho zmatený
Ladění jsem dělal už dříve a měl jsem úspěch s boritany.
použil
3 ml nedestilovaného nitroethanu
3 ml benzaldehydu je dobré
0,5 ml cyklohexylaminu
teplota 50 stupňů Celsia
doba reakce 5 hodin
Po ochlazení na pokojovou teplotu se z ní stala černá hmota. Ihned jsem k ní přidal vodu. Objevily se krystaly P2np špinavě hnědé barvy.
Podstoupila výplach biopropanolem.
Krystaly jsou žluté s dobrou světle oranžovou barvou
Ladění jsem dělal už dříve a měl jsem úspěch s boritany.
použil
3 ml nedestilovaného nitroethanu
3 ml benzaldehydu je dobré
0,5 ml cyklohexylaminu
teplota 50 stupňů Celsia
doba reakce 5 hodin
Po ochlazení na pokojovou teplotu se z ní stala černá hmota. Ihned jsem k ní přidal vodu. Objevily se krystaly P2np špinavě hnědé barvy.
Podstoupila výplach biopropanolem.
Krystaly jsou žluté s dobrou světle oranžovou barvou
Možná příliš dlouhá reakční doba a amin degradoval, navíc je to asi 3x více aminu, než je potřeba pro toto měřítko.