Синтез на PMK масло от PMK (CAS 28578-16-7 восъчна форма) в голям мащаб

[Selassi]

1 кг Р
1 кг вода
150gr NaOH

Смесете и разтопете при температура 85/90 за 1 ч.

450gr Phos и отново 1,5 ч. при 85/90

След това трябва да има незабавно отделяне от слоевете

 

[Katty Korner]

Това изглежда далеч по-плътно от началния пост. 1 килограм пмк глицидат, 1 килограм вода (което, според мен, е един литър) и 150 грама наох изглеждат много по-плътни от другите постове.

Щеше да е много по-хубаво, ако беше толкова гъсто, вместо да се изискват галони за няколко килограма.

Някой иска да каже дали това може да се направи при тази плътност или концентрация на реагентите?

 

[btcboss2022]

Здравейте,

Ето го и последното ми постижение направете така, че да кристализира естествено в молекулярната форма на самия кристал. Повече чистота е невъзможна!!! ;-)
Изглежда ръчно изработено, но повярвайте ми, са естествено образувани!

 

[Tweaker]

Много добра работа. Какъв процес използвате, за да отстраните примеса, наподобяващ черен катран? Дори върху снежнобели кристали той се появява при последващи рекристализации и крайният продукт става доста тъмен.

 

[btcboss2022]

В етапа на киселината по време на процеса на промиване с киселинна основа.

 

[btcboss2022]

Да, точно същото.

 

[Paranoia]

Очаквайте след няколко седмици @btcboss2022 лабораторен тест за ледени проби https://analisis2.energycontrol.org/ за чистота на метамфетамин и ениантометър R.S

 

[lemon]

Опитвах това известно време и стигнах до заключението, че най-вероятно съм бил измамен.
Когато добавям NaOH, целият разтвор потъмнява и просто остава така, след нагряване не се случва нищо, само след като добавя твърде много киселина, тогава глицидатът отново се появява. След нагряване получавам тъмночервено масло, което бързо става твърдо, когато е студено. Дори при нагряване на глицидат само във вода получавам същото тъмночервено масло.
Вече изхвърлих 200 г от него и дори се опитах да го редуцирам, но нищо...
Дори не знам дали това е PMK глицидат или китайците ме измамиха.
Относно разтворимостта: неразтворим е във вода и силно разтворим в IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Колко време сте рефлуксирали с 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
От кого сте го закупили? Ако е бил някой от продавачите, които се рекламират тук, трябва да ги посочите, за да се изясни ситуацията.
1. Загряхте ли сместа с NaOH и я рефлуксирахте, както попита горният потребител? Можете ли да опишете по-подробно метода си, стъпка по стъпка, какво всъщност сте направили? (например, добавих 100 g x към 50 g y, рефлуксирах при X за Y време)

Може би няма нищо нередно, но защо публикувате глицидат във вода, това е смешно?
Трябва да знаем дали сте продължили с реакцията, какъв опит имате? Проучили ли сте реакцията, знаете ли какво трябва да се случи дори или как трябва да изглежда?
Текстовете за сапонификация и химия бяха свързани някъде в тази тема, ако не се лъжа, моля, прочетете, разберете реакцията, имайте представа какво да очаквате, тогава пристъпете към нея.
Не само, че химията е опасна, но без обща представа какво правите, само ще изгубите продукта, евентуално ще се отровите с конц. HCL или DCM, използвани в тази реакция, моля, внимавайте.

 

[Jordan Belfort]

Брат, можете да повторите неуспешната реакция.

Вземете 1 л гореща вода, използвайте 500 г каустик, върху горещата луга един кг глидикат и не знам, налейте бавно 1,5 л солна киселина, тя ще дойде на 100 процента. След това маслото отива на дъното, след като успешно се обърне, не е необходимо да се рефлуксира

 

[Jordan Belfort]

Какъв е касовият номер на глидиката, ако е с ниско съдържание на р, тогава този метод не работи, ще изгорите маслото

 

[bblanco]

Но Ум започнахте ли с восък или с прах ? Прост малък тест. Добавете 5 грама восък в 75 милилитра вода, разтворете го, добавете 5 грама восък, който се разтопява, рефлуксирайте един час, добавете hcl или h2so4 и рефлуксирайте внимателно 3 часа.

 

[Davidrobinson]

Може ли някой да ми помогне ,
Забърках си pmk сока и хидролизата, ами обърках единия и не знам кой.
Сбърках температурите , пуснах сока на 52 градуса вместо на 60 и след това пуснах хидролизата на 70 градуса вместо на 80.
Сложих около 4,4 кг прах и получих почти същото в оранжево матово масло.
Знае ли някой дали маслото може да се спаси, мисълта ми беше, че хидролизата е объркана, нали сапунът се получава веднага, дори при стайна температура.
Знае ли някой дали мога просто да направя отново соковете и хидролизата на маслото.
Благодаря

 

[Jordan Belfort]

Ако добавите достатъчно каустик, можете да добавите киселина като HCL и да продължите да разбърквате, реакцията ще продължи от само себе си.

 

[Win Win]

Мога ли да знам съотношението на итерм 10? Благодаря ви

 

[btcboss2022]

???Е точката 1!

 

[Win Win]

Мога ли да знам това съотношение на това (10. Добавете сместа от H2O и натриев бикарбонат, като разбърквате 2-3 минути).

 

[btcboss2022]

OMG е в точка 1!

 

[Win Win]

Значение на съотношението същото с итерм 1 право

 

[Win Win]

№ 10 добавете колко разтвора h20 и колко разтвора на натриев бикарбонат?

 

[btcboss2022]

Невероятно

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, моля, помогнете ми Следвах вашата рецепта за синтез на pmk 28578-16-7 прах до mdp2p и след рефлуксация настъпи отделяне на маслото, но в маслото все още имаше някакво бяло мътно вещество, а когато маслото се охлади, бялото мътно вещество стана по-гъсто като мокра зърнена закуска и ме остави с много малко масло.
Някой виждал ли е това да се случва преди?
Какво направих погрешно btcboss2022?
Някой може ли да ми помогне с това?
Прилагам няколко снимки.

 

[btcboss2022]

ОМГ! Трябва да е съдба или нещо подобно хахахах
Никога не съм имал проблеми в продължение на повече от една година с този процес, а миналата седмица ми се случи същото с партида от 15 кг прах (беше последният 15 кг от голяма партида, така че същият продукт)
На 99% съм сигурен, че става въпрос за съхранение и време на съхранение, в моя случай съхранявах в кофа с капак около 6 месеца.
Изолирах това твърдо вещество, което изглежда е вид полимеризация на оригиналното вещество.

Тествах с какъв продукт се разтваря:
Вода: Не
Кисела вода: Не
Алкална вода: Практически нищо
DCM: Не
Метанол: Практически нищо
Ацетон: Не

Странно, нали? Той става течен само при висока температура или с гореща вода, подобно на оригиналния материал, така че единствените 2 възможности са:
- Нереагирал продукт ( много малко вероятно след стотици пъти извършване на същия процес, също и със същата партида, а и трябва да се разтвори в алкална вода)
- вид полимеризация, дължаща се на времето и условията на съхранение.

Можете да опитате повече време при 90С с HCL, но предполагам, че няма да се получи.

Това, което направих аз (не означава, че това е решението или че трябва да направите същото)

Добавих вода, разбърках я и по-късно DCM и всичко това в разделителна фуния.
Ще имате горен слой вода, среден слой твърдо вещество и долен слой DCM+PMK масло, което по-късно ще се изпари от DCM.
Това е бавно разделяне и аз го направих 3 пъти с DCM.
Очевидно е, че добивът е много по-нисък от обичайния, но по-добре това, отколкото нищо.

Съжалявам, че не можах да ви помогна повече, но имах същия проблем и се опитах да го реша, както най-добре знам, като използвах здравия разум и предишния си опит.

Вероятно някой химик би ви помогнал по по-добър начин.

 

[axecap168]

Белфорт, това е правилната реакция с HCL.