Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Много ви благодаря за лесното и подробно описание на синтеза!
Какво ще кажете за водородния пероксид, може ли да бъде заменен? В днешно време това е наистина контролиран химикал, а е трудно да се синтезира сам. Той е основно като катализатор в реакцията между ледената оцетна киселина и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2она, нали? Какъв би могъл да бъде добрият заместител?
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Струва си да потърсите в различни онлайн магазини или нормални улични магазини, които продават H2O2 за отглеждане на растения.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Това беше просто моята полимеризирана глупост от P2P! И аз не можах да дестилирам моята Р2Р. Ето защо моят Льокарт не работеше нито един от онези пъти, когато се опитвах, и о, боже, опитвах се. :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Когато екстрахирах моето P2P с етилов ацетат, сложих малко сушилен агент и го поставих в хладилника.
Погледнах течността и когато тя беше около 3 часа i хладилника, долният слой беше пълен с прозрачно масло.
Това ли е моят P2P? Мога ли наистина да извличам по този начин?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Аз бях просто вода в дъното. Но моето Р2Р беше в етиловия ацетат.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
НО всичко това отиде в тоалетната, защото НЕ беше P2P. P2P не се разтваря в етилов ацетат. Мисля, че това беше някакъв друг продукт, защото направих хидрогенирането на ацетокси по грешен начин. Мисля, че ацетоксифенилпропенът е разтворим в етилацетат. Поправете ме, ако греша. Сега разтварям всичко в ксилол, защото и двете са разтворими в ксилол, така че спестявам и пари.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
P2P е много добре разтворим в EtOAc - етилов ацетат. Разтворим е също така в бензол, толуол, ксилол, етер, DCM, но е слабо разтворим в нафта, известна още като шелсол, известна още като ундбензин/реингунгсбензин. Смес от етилов ацетат и нафта 50/50 работи чудесно.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Преди известно време прочетох някакви "данни", че е само слабо разтворим в етилов ацетат. ДОБРЕ. Благодаря.
Но сега съм добре. Благодаря на OrgUnikum за отговора и за моето хидрогениране P2P. Сега мина много добре, с поставянето на повече разтвор към основата, при хидрогенирането на ацетоксифенилпропен. Получих жълт, много "медоподобен" на мирис разтвор в ксилол. За първи път разтворът не е червен, защото следвах вашите указания да сложа повече разтвор. Благодаря!
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

Здравейте ,

Мога ли да премина от 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он и да направя електроокисление.
Възможно ли е това?


Това може би ще помогне също така


OTC ще бъде супер :) Надявам се, че момчетата могат да помогнат електроредукция/окисление е наистина готино и нечувано xD

Хубав ден :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Всички тези реагенти за получаване на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он са извънборсови.
Няма да назовавам нито една марка за получаване на този бензалдехид, защото "те" ще ги изтеглят от тези рафтове, незабавно. Или, дори и да греша в това, по-добре е да сме малко предпазливи за тези ценни реактиви.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
НО, вижте бензохида от рафтовете с изкуствени ароматизатори в магазините.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Не. това са различни окисления. Нуждаете се от BV, окисление на Байер Вилингер.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Сега, когато разполагам с над 100 грама вода и киселинно/основно пречистен, но мокър МПБ (събран от няколко реакции),
ще изсуша кристалния разтвор на кристали, които не се топят при стайна температура. Мога да публикувам снимка на това, както и снимка на ацетоксифенилпропена, заедно с добивите.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Това е това масло (100 грама) с моята пероцетна киселина в 21:ч. Бълбука при стайна температура.XW7imVvhtZ
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Не знам защо тази снимка се е отклонила настрани, но можете да видите тези мехурчета там, и
хладния цвят, който получавам винаги в процеса на пероцетно окисление. Времето за окисляване беше 24,5 часа.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Получих 100 грама ацетоксифенилпропен от тези 100 грама MPB. Сега съм щастлив!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Когато поставям разтвора на P2P в ксилол в хладилника, излизат някои частици. Тези частици принадлежат ли на P2P или мога да ги филтрирам? Последния път ги филтрирах. Грешка ли беше това или е разумно да ги филтрирам отново? Разтворът все още е суров и не е пречистен.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Трябва да уточня, че това не са като малки частици (моят ръждив английски), а като маса, която ще падне на дъното на бехеровата ми чаша в хладилника. При стайна температура тези частици вече не се разтварят при стайна температура. Може ли някой да ми обясни и да ми даде насоки, моля? Ще се радвам много, защото не искам да правя грешки, защото в момента имам толкова много P2P в разтвора.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Промих разтвора с ~ 12% HCL-разтвор х 4. и получих почти бистър разтвор. Промих много пъти и с вода. Изсуших с MgSO4.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Продуктът от окислението на BV, винил-ацетатът, е смесим с ксилол, P2P, образуван чрез хидролиза, също е смесим с ксилол, така че всичко, което отпадне, е просто глупост. Филтрирането е задължително, ако някой от вашите междинни продукти или крайният продукт в разтворителя не е бистър, а мътен или мътен.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Още веднъж благодаря. Много ми помогнахте с целия този синтез, а в същото време това беше огромен процес на обучение.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Не е необходимо да базирате това извлечение. Р2Р не харесва еднакво водата и ксилола. Така че просто промийте P2P/Xylene два пъти с обикновена вода, кажете, че добавяте вода в сепарационната фуния, разклатете, разклатете още много, изчакайте разделянето, разделете и повторете. Ако ксилоловият слой остане мътен - няма проблем, водният слой трябва да е бистър, преди да разделите. След това добавяте солен разтвор, наситен разтвор на NaCl, същото количество като ксилола, разклащате веднъж и изчаквате. И воала! Бистър воден слой И бистър горен слой. Солта е изсмукала водата от ксилола.
Сега продължете както желаете, зависи от това какво искате да правите с P2P и други неща.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Не, хидролизата, която направих, я направих далеч по-разреден KOH-разтвор.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Сега имам съвършено прозрачна маслена течност от типа на yeallow P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Именно това имах предвид на първо място: Защо моят Р2Р в разтвор на ксилол стана почти напълно кашав, когато сложих единствения 20% разтвор на KOH? Беше гъста каша, почти половината от нея. И колкото повече наливах разредения разтвор на HCL (около 12 %), тази тестена каша се стопяваше обратно в този разтвор? Така че това се случи при стайна температура. Трябваше да добавя тези разредени разтвори на киселини общо шест пъти, преди да получа наистина бистър разтвор на P2P в ксилол. Разбира се, промивах го много пъти с дейонизирана вода. И забелязах, че примесите са малко разтворими във вода, но в сепараторната фуния тези малки частици преминаха във водната фаза, но паднаха на дъното. Но с тези промивки с киселина и вода сега е напълно прозрачен, но ако го сложа в хладилника, някои малки частици все още се появяват в разтвора. Не съм имала такъв опит преди, а ако бях сложила само още една основа в началото, целият разтвор вече нямаше да е разтвор. Просто една голяма буца, кашав голям кейк или нещо подобно (английският не е моят език). Моят AI-асистент по химия каза, че кашата е вероятно P2P, който се утаява, но не мога да се доверя на моя AI-асистент за нищо, но той прави толкова математически неща.

P.S Съжалявам за дългия пост. Просто се опитах да обясня.. и половината от моите P2P е в парна дисиплина точно сега..
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Знам, че това трябва да е труден въпрос, защото никъде не намерих отговор на него.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Но къде или как в моя разтвор за окисление на BV има някакъв винилацетат като страничен продукт?
Как се образува той? Използвах: 30% H2O2 + GAA и 0,1 мола H2SO4 + MPB, разбира се.
И сега забравих, че шестото киселинно промиване направи така, че да стане ясно, че в моя разтвор на П2П няма нищо плаващо, когато е в хладилника сега, съжалявам. Паметта ми се проваля. Много, много пъти през дните...
 
Top