Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[Fenster]

Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.

 

[TheNut22]

Сбърках температурата на топене на МРВ, тя е такава: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g бензалдехид + 24 g МЕК + 28 g хидроц.киселина (~20%) = 28 g кристали, изсушени в пирексова чиния = 13 g кристали.
Просто го направете просто. Когато приключите със загряването, извлечете кафявия органичен слой. Измийте с 40 ml вода. Екстрахирайте отново. Сложете 20 ml:s от 10% разтвор на KOH. Отстранете водата. Проверете pH. Ако е твърде киселинно или твърде основно, го намалете на 7. Отстранете отново водата. Сложете го във фризера, защото след това, когато е замръзнал, можете да излеете мазната гадост и да получите почти бели кристали. Сложете кристалите в пирекс или нещо подобно и ги изсушете. Може да се втечни, но няма проблем. Просто нагрявайте, замразявайте, нагрявайте, замразявайте, изсушавате тези кристали, но те не могат да бъдат хрупкави сухи. Не знам защо. Може би просто са такива.

 

[handle]

Когато казвате Екстракт... какво точно означава това?

 

[TheNut22]

Е, добър въпрос. Защото ми харесва да изяснявам, че означава ОТДЕЛЯНЕ на органичния слой.
Без разтворители.. Благодаря!

 

[TheNut22]

Но има едно странно нещо. Когато изобщо не измервам нивото на рН, а просто поставям тези бели кристали в мерителната колба във фризера, получавам двойно количество чисти бели кристали. Днес направих почти същото количество реактиви и по същия начин, НО титрувах нивото на рН до 7, получих само половината от кристалите. Мисля, че има нещо общо с това. Сега вечерта просто сложих тези 20 мл кристали във фризера и те са оранжеви! половината от тях изглежда, че може да се получи само масло, но току-що проверих, че има някаква реакция между оранжевия разтвор и горния слой бели кристали, които се появиха за около 10 минути. Стигнах до заключението, че когато правите алдол с киселина и получавате основни кристали и изобщо не титрувате нивото на рН, получавате двойно или тройно количество метилфенилбутенон, а когато престои във фризера, изхвърляте маслото в горния слой и това е всичко. Така че отсега нататък не препоръчвам титруването на нивото на рН.

P.S Извинявам се, днес направих малко Меткатинон и съм толкова уморена, така че се извинявам за неясния текст.
Сега отивам да спя.

 

[TheNut22]

Сега, когато проучих този алдол, си вземам думите обратно. Това е важно: Не изхвърляйте маслото, защото продуктът се намира в тъмното масло. Просто запазете тъмното масло, когато го измиете 2-3 пъти с вода. След това направете 2,5% разтвор на KOH. Разбъркайте го добре и кристалите ще се утаят. Проверете рН и в повечето случаи то е над 12. Капнете малко солна киселина, за да направите pH: 7. Почти винаги, когато pH е седем, на дъното се образува воден слой. Ако това не се случи, добавете малко вода, разбъркайте и поставете във фризера за няколко часа. Когато е замразена, я прибирам на стайна температура, а когато е на стайна температура, поставям ерленмайера на печката и загрявам меко, като изключвам температурата от печката. Оставям го за известно време и изчаквам, докато водният слой на дъното на колбата се отдели напълно (издига се малко), за да мога да отделя ВСИЧКА вода с пипета. След като приключих, поставих колбата във фризера, извадих я и я претеглих. Също така е добре да изсуша тези кристали с печка и по-голяма стъклена колба за готвене (как се нарича..?). Просто направете много от тези кристали, сложете всичко в това широко стъклено нещо (уморих се), сложете малко алкохол отгоре и леко го загрейте. Ще се втечни. Просто продължете да загрявате. Когато искате, сложете го във фризера. Продължете това нещо няколко пъти, когато кристалите вече не се топят на стайна температура. Готово! Трябва да спя. кажете ми, ако съм написал някоя глупост и не я разберете, нали знаете... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Последният път той протече по следния начин: 52,77 г MPB ---> 37,28 г ацетоксифенилпропен ---> 13 г P2P.

 

[TheNut22]

Мнението ми към последния ви коментар е, че според мен властите просто искат да хванат хора, които правят нещо подобно и да получат по-дълги присъди (производство, притежание с цел продажба и т.н.). Ако наистина искаха да спрат хората да произвеждат наркотици, в популярния YouTube нямаше да има НИКАКВИ видеоклипове за производство на наркотици. Няма. Ако те нашумяват чрез YouTube дори нещо като само една грешна дума, и видеото пада, а създателят на видеото получава някакви предупреждения, или създателят на видеото продължава да споменава случайно ЕДНА ГРЕШНА СЛОВО, ти си аут! Тогава има много, дори много стари видеоклипове за синтез на наркотици и прекурсори, защо видеоклиповете все още са там, ако само една дума може да направи това.

Странен свят, в който живеем. И аз мисля, че това е просто робска игра на системата/наказанието. Може и да греша, а може би и малко тъмно тук, но няма да навлизам в по-дълбоки причини сега и тук. Мир на всички !

 

[TheNut22]

Лалаландер: Бензалдехидът е най-евтиният реагент в този проект, защото са ви необходими само 60 мл, за да направите ~ 55 грама пречистени от вода бежови на цвят кристали, които имат тази силна, но много приятна миризма.
А 60 мл бензалдехид (~ 95 %) струва 6 евро.

 

[handle]

Напротив, там, където съм аз, бутанонът е евтин 8 долара галон, бензалдехидът е скъп.

 

[TheNut22]

Хей. Само си помислете за законите в моята област. Магазините вече не могат да продават бутанон в обикновена течна кутия.
Могат да го продават в кутии със спрей. Е, ама... Това също е странно. NaOH е в списъка на прекурсорите, но можете да си купите KOH-пелети дори от хранителните магазини. Започвам да си мисля, какво, по дяволите, пушат тези "регулатори на закона"? Каквото и да е, сигурно е добро.

 

[handle]

Представете си химическо парти, на което всеки от присъстващите донесе химикал на партито н да видим какво ще се получи

 

[situ1988]

Може ли някой готвач да даде урок за това как да се направи добив от 100 г?

 

[TheNut22]

Просто поставете още реактиви в колбата. Просто.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψРМ след реакцията на бензалдехид + МЕК + HCI става черен и предизвиква дестилацията на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он с точка на кипене 269! За пръв път си купих вакуумна помпа -60kpa за вакуумна декомпресия и успешно получих златистожълтата течност 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он! Но изглежда, че машината е прегряла. Сега мога само да спра дестилацията... Искате да дестилирате напълно останалия rm, нали? Не искам да дестилирам примеси с по-високи температури на кипене и да си разваля труда⋯

 

[handle]

Можете ли да ни покажете вашата вакуумна помпа? знаете какво имам предвид.

 

[TheNut22]

Уау! Ако това е бензилдиенеметилетилкетонът (различно наименование от MPB), изглежда много чист!
И да, континуите на реакцията ще направят черна органична фаза, когато реакцията е направена правилно.
Прилича и на бензалдехид, със същия цвят (температура на кипене: 178,1°C), и имам информация, че продуктът MPB е жълт, когато се превърне в масло, но искам да вярвам, че това е правилният продукт, и не искам да бъда задник. Може ли да се дестилира без вакуум? Защото сега имам толкова много суров и неизсушен MPB (над 100 грама) и ако може да се дестилира с обикновена дестилация, искам да направя такова чисто масло от него! Уау! Добра работа, приятелю.

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[handle]

Забравих няколко стъпки вероятно ще трябва да повторя, след като се сдобия с добра вакуумна помпа, и малко натриев хипохлорит за хлороформа. тъй като използвах DCM, което не съм сигурен дали работи или не?

 

[ByHyde]

В първия етап не е необходимо да използвате DCM. Промийте с натриев бикарбонат, докато рН стане неутрално. След това дестилирайте сместа при 150°С, като следите температурата, и отделете дестилираната част за използване в по-късни реакции, а останалата част изхвърлете. За вакуумната помпа може да се използва двигател на хладилник. Най-трудната част е предотвратяването на течове от силиконовите уплътнения.

 

[TheNut22]

46 г. бенгалски език. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g солна киселина (18%). 100°C до 115°C градуса.
Време: 4 часа.

Мисля, че оттук нататък ще използвам тези количества, защото никога не съм получавал толкова голяма органична фаза, а и не се наложи да слагам много повече реагенти. Щях да сложа първо всички реагенти в същото количество, както преди, но когато случайно сложих 45 г солна киселина, въпреки че трябваше да сложа същите 30 г. Затова добавих повече и от другите реагенти към сместа.

Количеството МЕК беше пропорционално по-малко, защото свърши, но това изобщо не навреди, защото, съдейки по размера на органичната фаза, това беше добре. Сега също така загрявах при малко по-високи температури. Опитах се да загрявам и в градуси 120-130°C, но след няколко експеримента в крайна сметка се спрях на тази степен от около 100°C. По-ниските температури намалиха добивите.

 

[handle]

Това 45 г 18% солна киселина ли е?

 

[TheNut22]

Да, това е така.

 

[TheNut22]

Сега, когато разполагам с над 100 грама вода и киселинно/основно пречистен, но мокър МПБ (събран от няколко реакции),
ще изсуша кристалния разтвор на кристали, които не се топят при стайна температура. Мога да публикувам снимка на това, както и снимка на ацетоксифенилпропена, заедно с добивите.

 

[TheNut22]

Измерих количеството, с което разполагам в момента, и то е: 120 грама промити с киселина/основа/солена вода

Кристално масло MPB.
Ще го сложа такова, каквото е, защото забелязах, че получавам приблизително същото количество ацетокси с моята пероцетна киселина, когато просто я изсипвам бавно и започвам да загрявам малко, а след това я оставям 12-14 часа на стайна температура.

 

[TheNut22]

Това е това масло (100 грама) с моята пероцетна киселина в 21:ч. Бълбука при стайна температура.

 

[TheNut22]

Не знам защо тази снимка се е отклонила настрани, но можете да видите тези мехурчета там, и
хладния цвят, който получавам винаги в процеса на пероцетно окисление. Времето за окисляване беше 24,5 часа.