Синтез на декстроамфетамин (Набенхауер, 1942 г.)

[yin-yang]

G.Patton

Сулфатът не е идеално бял. Отървали сте се от всички водоразтворими примеси, сега остава да направите няколко промивания с ацетон/IPA и би трябвало да остане ~95% чиста сол?

Предполагам, че в този случай няма нужда от дестилация с водна пара, нали?

Питам, защото моето съоръжение изглежда като учебник, но е активно при високи дози и високото се усеща някак мръсно.

 

[G.Patton]

Това е. Получих абсолютно бял прах и видях различни такива с добро качество. Понякога е с лек оттенък.
Да, би трябвало да е така. Някои странични продукти, свързани с амфетамин, все пак ще има. Парната дестилация е добър вариант да се отървете от страничните продукти с различна температура на кипене (за база без амфетамини).

 

[johski]

3 бързи въпроса, не всички са по темата тук... първо промийте метамфетамина с дихлорметан? добра или лоша идея? какъв е най-добрият начин да се направи фрибазата? Могат ли горепосочените процедури за амфетамин да се прилагат/приемат и за метамфетамин?

 

[G.Patton]

Можете да отворите темите на Meth и да четете/задавате въпроси там.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Ще поставя това и тук:
Това, което наистина ми обърка главата в това описание, беше номенклатурата, отнасяща се до винената киселина. В текста на описанието е използвана старата номенклатура за изомерите на винената киселина, като за декстро-винената киселина е използвана малка буква "г". В съвременните текстове и при закупуване на винена киселина ще се използва главна буква "L" за същия изомер: L-винена киселина. Така че "d-винена киселина" е същото нещо като "L-винена киселина".

За да се объркат нещата още повече, другият изомер, левовинена киселина, се нарича "l-винена киселина" в по-старите текстове, но "D-винена киселина" в съвременните текстове и в химическите компании.

Сега D-тартаровата киселина (бивша l-тартарова киселина) е наистина скъпа и трудно се купува. Често пъти за закупуването ѝ в по-големи количества се изисква декларация от крайния потребител.
L-винената киселина (по-рано d-винена киселина) обаче е едновременно евтина и достъпна. Тя е естествена киселина, получена от плодове, и може да се купи от онлайн магазини за винопроизводство. Това е тази, която искате.
тя също така е много използваема за разтваряне (нарича се разтваряне, когато се разделят енантиомерите) на метамфетамин, което е още по-важно, тъй като L-изомерът на метамфетамина е безполезен.

Тук има доста добра статия за разрешаването на изомерите на амфетамина, наречена "Холандското решение": (ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Това е откъс от текста, отнасящ се до разделянето на изомерите на метамфетамин:

Разделяне на рацемичен метамфетамин

85 части рацемичен метамфетамин се въвеждат в разтвор от 100 части d-винена киселина в 1000 части метилов алкохол. След продължително престояване около 100 части от утаената сол се аспирират и се екстрахират с горещ етилов алкохол. Тъй като d-тартаратът на декстротарен метамфетамин е лесно разтворим както в метилов, така и в етилов алкохол, докато d-тартаратът на левотарен метамфетамин е слабо разтворим както в метилов алкохол, така и в горещ етилов алкохол, се постига изключително лесно разделяне на d-тартаратите на оптичните антиподи на основата.

Reference: Британски патент 508,757

И така, основно разтваряте метан или амфора фрибаза в почти кипящ метанол с L-винена киселина в него. След като разтворът се охлади, кристалите на l-амф/л-мета, свързани с L-винена киселина, ще започнат да се разбиват. Просто ги филтрирайте и ги изхвърлете или запазете.
След това бих базирал разтвора с NaOH и бих изпарил голяма част от алкохола и бих добавил вода, за да се получи добро отделяне на слоя свободна основа, бих го екстрахирал в сепарева фуния и след това бих прокарал през него HCl газ, ако това е d-meth свободна основа, или бих добавил сярна киселина, ако това е d-amph свободна основа, за да се получат хубави d-кристали.

 

[G.Patton]

Здравейте, грешите. Те са различни изомери. Моля, прочетете за изомерите на винената киселина тук.

 

[MadHatter]

От статията в Уикипедия, към която току-що дадохте връзка:

___________________________
Естествено срещащата се форма на киселината е декстровинена киселина или L-(+)-винена киселина (остаряло наименование d-винена киселина). Тъй като е налична в естествен вид, тя е по-евтина от своя енантиомер и мезоизомер. Префиксите dextro и levo са архаични термини.[13] В съвременните учебници естествената форма се нарича (2R,3R)-винена киселина (L-(+)-винена киселина), а нейният енантиомер - (2S,3S)-винена киселина (D-(-)-винена киселина). Мезодиастереомерът се нарича (2R,3S)-винена киселина или (2S,3R)-винена киселина.
___________________________

Кое е обратното на това, което току-що публикувахте? И точно това, което съм написал? Това изображение е от същата статия в Уикипедия:

 

[MadHatter]

Така че L-(+)-винена киселина е същото нещо като d-винена киселина и (2R,3R)-винена киселина, която е декстровинена киселина.
D-(-)-винена киселина е същото нещо като l-винена киселина и (2S,3S)-винена киселина , която е левовинена киселина.

И DL-винена киселина би била безполезна за разрешаване. Тъй като тя самата е рацемат и би кристализирала и двата изомера на амфетамина.

Проклетата химическа номенклатура сама по себе си е лошо пътуване.

 

[G.Patton]

Не прочетох внимателно. Всъщност това не е така. Мисля, че има грешка в Уики, защото това твърдение противоречи на тази снимка. Изпратих тази снимка, на която ясно се вижда, че това са различни изомери. Разбирам, че е трудно да се разбере, но...

 

[MadHatter]

Съжалявам за спама, но намерих ключа. Изображението, което публикувате, е от статията в Уикипедия за стереохимията. Тя е грешна. Тази статия е доста силно критикувана в раздела "Разговори".

Картинката, която публикувам, е правилната.

Префиксите l и d са просто съкращения за декстрота или левота: в каква посока молекулата завърта поляризираната светлина. "l" =levo = наляво, "d" = dextro = надясно. Но тези префикси са стари и вече не се използват.
В съвременната номенклатура те са заменени с (+ ) за dextro и (- ) за levo.

Префиксите L и D (главни букви ) се отнасят до проекциите на молекулите на Фишер и нямат нищо общо с начина, по който те въртят светлината, а с това в каква посока са нарисувани ключовите части на молекулата. В този случай те всъщност са ОБЪРНАТИ спрямо префиксите d и l : d е L, а l е D.

Така че L-(+)-винена киселина означава: "молекула на винена киселина, която е нарисувана с най-високоприоритетната група отгоре на проекцията на Фишер и съответната група е насочена наляво, и завърта поляризираната светлина надясно", известна още като декстротария, известна още като декстро, известна още като d-винена киселина. Това е естествената форма на винената киселина.

И, разбира се, обратното за D-(-)-винена киселина.

Доколкото разбирам, и двата изомера на винената киселина могат да се използват за получаване на енантиомери на амфетамините. Ако използвате D-(-)-винена киселина, ще получите кристали на d-amph/D-тартарат, а ако използвате L-(+)-винена киселина , ще получите кристали на l-amph/L-тартарат.
Използването на DL-винена киселина би било абсолютно безполезно, тъй като тя няма да отдели нищо: и двата енантиомера ще се разпаднат.

Пфу.
Аз говорих.

 

[BrownRiceSyrup]

вашето разяснение тук в трите коментара тук беше най-обяснителното и абсолютно полезно нещо, което съм чел от известно време насам. благодаря ви. Знам, че сте публикували това преди 8 месеца, така че просто го казвам сега, в случай че никой друг не го направи, това е, което имах нужда, за да изясня въздуха за всички тези глупости... в продължение на години не го разбирах и бях твърде объркан, за да се опитам да се доближа до смисъла на товаһттр://.... Благодаря ви... сериозно

 

[G.Patton]

Съжалявам, бях объркан. Изомерът L(+) може да се използва за получаване на (-)D-amph/methamph. Процедурата е малко по-различна от моята и може да се получи друг изомер. Аз работих само с D-изомер. Ще получите D-амф L-винена киселина като утайка.

 

[Mr.Blanks00]

Здравейте, този продукт същият ли е като L- и може ли да се използва?

 

[Saul]

Търсене на етикета за cas nr

D-винена киселина CAS 147-71-7,
L-винена киселина CAS 87-69-4,

(1) декстроротационна винена киселина (d-винена киселина), която се съдържа в гроздето и някои други плодове,

(2) леворотаторна винена киселина (l-винена киселина), получена главно чрез разделяне на рацемична винена киселина,

 

[G.Patton]

Моля, прочетете предишното ми съобщение

 

[MadHatter]

Да. Абсолютно. Това е L-(+)-винена киселина или декстро винена киселина.
Това е същото като d-винена киселина.

Процедура: както в описанието на тази тема (за амфетамин) или както в тази статия (клирънет).

 

[G.Patton]

Защо се позовавате на странични ресурси, докато в тази тема е описана тази процедура?

 

[MadHatter]

Наистина се позовах на описанието в темата. Прочетете отговора отново.

Другата препратка е по-широка и също така дава информация за рекристализацията на метамфетамини и как да се използват други разтворители, различни от чистата L-(+)-винена киселина. Мисля, че тя добавя стойност към темата. Сигурно е нормално да се дават препратки, когато се публикува информация в този форум? Най-малкото, това е правено много пъти преди. Ако имате проблем с тази препратка, моля, кажете каква е тя.

 

[G.Patton]

Не открих друга възможност в тази статия. Също така процедурата за рекристализация е същата като за обичайния метамфетамин. Между другото, можете да използвате светкавична хроматография, за да разделите изомерите, но този метод да много сложен.

 

[MadHatter]

Хаха, съжалявам! Мислех, че съм вмъкнал линк към статията за родия . Ще поправя грешката си.

 

[MadHatter]

Това е статията, на която исках да се позова: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

В тази препратка са използвали това и изглежда са направили анализ на изолираните оптични изомери: