Синтез на декстроамфетамин (Набенхауер, 1942 г.)
- Thread starter G.Patton
- Start date
прочетох оригиналния патент. там пишеше, че на 2mol амфетамин добавят 1mol винена киселина и я разтварят в необходимото количество алкохол. загряват до кипване и оставят настрана да кристализира. отделят водната фаза от кристалите и извършват нова рекристализация. повтарят тази операция няколко пъти. след това към комбинираните водни фази се добавя алкална, за да се повиши рН до 11. образуват се две фази. едната е масло. Разбрах добре оригиналния патент. дали действията, извършени по този начин, ще дадат съответния ефект?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Два мола, например 2'70 грама, рацемична база е-метилфенетиламин се вкарват в реакция с един мол (1'50 грама) d-винена киселина, като по този начин се образува d1-a-метилфенетиламин d-тартарат. неутрална сол. Така получената неутрална сол се разтваря напълно чрез добавяне на достатъчно количество, например около един литър, абсолютен етанол и загряване до температура на кипене. След това разтворът се оставя да се изсуши до стайна температура при периодично разбъркване, за да се избегне кристализация. Кристалите се филтрират и се установява, че съдържат преобладаващо количество от енантиоморфа лаево. При повторната кристализация превесът на лавантиоморфа се увеличава и процесът се повтаря, докато не се постигне по-нататъшна промяна в оптичното завъртане и се получи показание за концентрация от 8 грама на 100 куб. см. воден разтвор. Така полученият продукт е лиз-метилфенетиламин d-тартарат. Остатъчното твърдо вещество в изходните разтвори се кристализира многократно и систематично, като се получава допълнителна фракция от лиз-метилфенетиламин d-тартарат, която може да бъде пречистена чрез рекристализация. d-а-метилфенетиламинът може лесно да бъде възстановен от изходните разтвори чрез добавяне на винена киселина към тях за образуване на киселинни тартарати и отделяне на d-а-метилфенетиламин d-битартарат чрез кристализация.
Свободната основа на всеки от оптичните изомери може да се получи чрез добавяне към d-тартарата в случая на лаевоизомера и към d-битартарата в случая на декстроизомера на алкални вещества в излишък, като например чрез добавяне на воден разтвор на сода каустик, което ще доведе до отделяне на основата като масло, което може да се извлече и пречисти по всяка добре позната процедура.
Два мола, например 2'70 грама, рацемична база е-метилфенетиламин се вкарват в реакция с един мол (1'50 грама) d-винена киселина, като по този начин се образува d1-a-метилфенетиламин d-тартарат. неутрална сол. Така получената неутрална сол се разтваря напълно чрез добавяне на достатъчно количество, например около един литър, абсолютен етанол и загряване до температура на кипене. След това разтворът се оставя да се изсуши до стайна температура при периодично разбъркване, за да се избегне кристализация. Кристалите се филтрират и се установява, че съдържат преобладаващо количество от енантиоморфа лаево. При повторната кристализация превесът на лавантиоморфа се увеличава и процесът се повтаря, докато не се постигне по-нататъшна промяна в оптичното завъртане и се получи показание за концентрация от 8 грама на 100 куб. см. воден разтвор. Така полученият продукт е лиз-метилфенетиламин d-тартарат. Остатъчното твърдо вещество в изходните разтвори се кристализира многократно и систематично, като се получава допълнителна фракция от лиз-метилфенетиламин d-тартарат, която може да бъде пречистена чрез рекристализация. d-а-метилфенетиламинът може лесно да бъде възстановен от изходните разтвори чрез добавяне на винена киселина към тях за образуване на киселинни тартарати и отделяне на d-а-метилфенетиламин d-битартарат чрез кристализация.
Свободната основа на всеки от оптичните изомери може да се получи чрез добавяне към d-тартарата в случая на лаевоизомера и към d-битартарата в случая на декстроизомера на алкални вещества в излишък, като например чрез добавяне на воден разтвор на сода каустик, което ще доведе до отделяне на основата като масло, което може да се извлече и пречисти по всяка добре позната процедура.
Здравейте, имам нужда от помощ! Опитах метода на Руснак за разрешаване на рацемичен амфетамин. Тук е единствената информация от Erowid, опитах се да потърся статията, но не успях да намеря нищо:
Използвах половин количество в сравнение с описанието. Всичко мина добре, амфетаминът се разтвори, след това се екстрахира с 30 ml толуол (нямах бензол - може ли това да е проблемът?), след това добавих другите съставки и ги държах около 4 часа. Образува се някаква утайка, но нямаше нищо, за което да не помогне разклащането в делителната фуния. Водната фаза се отдели и се даде алкална фаза до PH 13. Върху водата се образува хубав слой от основата, така че в този момент си помислих, че всичко е наред. Базата беше екстрахирана с 30 ml толуол, обаче когато беше добавена ацетон-серна киселина, имаше само умерено утаяване, което не се увеличи, по-скоро започна да изчезва, когато на дъното на бехеровата чаша се образува малък слой сярна киселина - вода.
Как мога да запазя извлечения, надявам се, D-амфетамин? Запазих и всички фази, така че ако някой посочи грешка по-рано, мога да я обърна. Това е много хубав и лесен метод и мисля, че мина добре, просто вероятно съм допуснал някои ужасни грешки при простата екстракция накрая. Всъщност исках да препрочета темата за екстракцията на Патън, преди да започна с финалната екстракция, но бях прекалено развълнуван и просто се заех с нея.
Всяка помощ ще бъде оценена.
Съветите ми са:
- ацетонът ми не беше безводен - вчера дестилирах ацетона върху NaSO4 и го държах в затворена колба, но не във фризера
- Сярната киселина съдържаше вода (тя е доста концентрирана, но не съм сигурен точно - между 90-95%)
- Трябваше да изсуша толуола, преди да добавя киселината - или може би просто да го изпаря малко?
- По някаква причина (неизвестна за мен) толуолът не е подходящ разтворител за тази екстракция.
- Трябва ли да направя обратна покупка, като добавя някаква основа, след това изсушавам толуола и го оставям да се изпари?
Смес от 0,1 мола (13,52 g.) фенилизопропиламин (или 14,92 g. метамфетаминова основа) в 60 ml бензол, 0,05 мола d-винена киселина (7,50 g.) в 30 ml вода и 2 g натриев хидроксид (реактивен клас или титруван еквивалент) в 3 ml вода се държи 4 часа при периодично разклащане и органичната фаза се изпарява, за да се получи 98% L-фенилизопропиламин. Водната фаза се екстрахира с бензол при рН 13 и се изпарява, за да се получи 96% D-енантиомер.
Използвах половин количество в сравнение с описанието. Всичко мина добре, амфетаминът се разтвори, след това се екстрахира с 30 ml толуол (нямах бензол - може ли това да е проблемът?), след това добавих другите съставки и ги държах около 4 часа. Образува се някаква утайка, но нямаше нищо, за което да не помогне разклащането в делителната фуния. Водната фаза се отдели и се даде алкална фаза до PH 13. Върху водата се образува хубав слой от основата, така че в този момент си помислих, че всичко е наред. Базата беше екстрахирана с 30 ml толуол, обаче когато беше добавена ацетон-серна киселина, имаше само умерено утаяване, което не се увеличи, по-скоро започна да изчезва, когато на дъното на бехеровата чаша се образува малък слой сярна киселина - вода.
Как мога да запазя извлечения, надявам се, D-амфетамин? Запазих и всички фази, така че ако някой посочи грешка по-рано, мога да я обърна. Това е много хубав и лесен метод и мисля, че мина добре, просто вероятно съм допуснал някои ужасни грешки при простата екстракция накрая. Всъщност исках да препрочета темата за екстракцията на Патън, преди да започна с финалната екстракция, но бях прекалено развълнуван и просто се заех с нея.
Всяка помощ ще бъде оценена.
Съветите ми са:
- ацетонът ми не беше безводен - вчера дестилирах ацетона върху NaSO4 и го държах в затворена колба, но не във фризера
- Сярната киселина съдържаше вода (тя е доста концентрирана, но не съм сигурен точно - между 90-95%)
- Трябваше да изсуша толуола, преди да добавя киселината - или може би просто да го изпаря малко?
- По някаква причина (неизвестна за мен) толуолът не е подходящ разтворител за тази екстракция.
- Трябва ли да направя обратна покупка, като добавя някаква основа, след това изсушавам толуола и го оставям да се изпари?
Току-що осъзнах, че съм пропуснал последната инструкция, която може да е решение на проблема.
И все пак, дори ако изпарението работи, какво е следващото нещо, което трябва да се направи, за да се получи D-амфетамин сулфат? Просто утаяване (ацетон - сярна киселина), но след изпаряване? Защо трябва да се изпарява? Дали причината е, че толуенът не се смесва със сярна киселина, за разлика от IPA?
Водната фаза се екстрахира с бензол при рН 13 и се изпарява , за да се получи 96% D-енантиомер.
И все пак, дори ако изпарението работи, какво е следващото нещо, което трябва да се направи, за да се получи D-амфетамин сулфат? Просто утаяване (ацетон - сярна киселина), но след изпаряване? Защо трябва да се изпарява? Дали причината е, че толуенът не се смесва със сярна киселина, за разлика от IPA?
Да, можете да филтрирате L-амфетаминовата D-винена киселина след утаяване. Защо изобретявате колелото наново? Методът в тази тема.
Съжалявам ;може би прочетох твърде много за малкия си мозък 
ясно го обяснявате в метода..
Благодаря за вашите работи !
ясно го обяснявате в метода..
Благодаря за вашите работи !
Здравейте, Патън, когато сте използвали 6 g от амфетаминовия сулфат в горепосочената екстракция и след това сте добавили половината от количеството D-винена киселина (по отношение на mol). Мисля, че 3,3 g е твърде много, защото при изчисляването на моларното количество трябва да се вземе предвид свободната база. 6 g амфетамин сулфат е 4,4 g свободна база, което е 0,0326 mol база (1 mol е 135 g). Нуждаем се от 0,0326/2 Mol D-винена киселина, което е приблизително 2,446 g. Нека да ми кажете дали мисленето ми е на прав път. Ако е така, то е благодарение на вас за темата за амфетаминовата сол. Опитвах се да направя тази екстракция и се опитвах да изчисля колко утайка от L-амфетамин-D-винена киселина трябва да получа.
Между другото първо получих твърде малко утайка, малко над 1 г след изсушаването. Предполагам, че затова авторът на патента казва да продължим кристализацията, докато не получим разтвор с подходяща ротация? Мисля да се опитам да сложа разтвора във фризера, за да може да се утаи повече L-амфетамин-D-винена киселина? Би било много по-удобно да не се налага да се прави кристализация толкова много пъти.
Между другото първо получих твърде малко утайка, малко над 1 г след изсушаването. Предполагам, че затова авторът на патента казва да продължим кристализацията, докато не получим разтвор с подходяща ротация? Мисля да се опитам да сложа разтвора във фризера, за да може да се утаи повече L-амфетамин-D-винена киселина? Би било много по-удобно да не се налага да се прави кристализация толкова много пъти.
Абсолютно сте прави. Ще поправя грешката си.
Уведомете ни за резултата си, моля.
Уведомете ни за резултата си, моля.
Last edited by a moderator:
То е в изопропанол Използването на нитроетан тук като разтворител би било 1 глупак 2 разточително
Можете да рацемизирате 50% лизомер, който ви е останал, и да повторите колкото е възможно повече пъти. правите 3 от тях бам 90% иш теоретичен добив на търсения изомер.
Ето ви, добър господине, от устата на коня. малко опасно е да имаш нещата наоколо, така че вероятно не си заслужава за химика, който произвежда за себе си. в тази статия се говори за метил-амб. но съм 100% сигурен, че можете да направите това с неметилирания вариант.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]