Синтез на глицидат на БМК (натриева сол) от бензалдехид

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Сблъсках се с проблем. Проследих статията. След като добавих натриев етоксид, разбърквах в продължение на един час при строга безводна среда под 10°C. След това започнах да повишавам температурата до 60°С, за да се подготвя за варианта на разбъркване в продължение на един час. Но след малко нагряване температурата в устройството спонтанно се повиши неконтролируемо и бързо и само след няколко минути термометърът ми показа пробив от 130°C, затова искам да попитам, нормално ли е това? Някой сблъсквал ли се е с него?" На първата снимка е процесът на разбъркване в продължение на 1 час при температура под 10°C след добавяне на натриев етоксид. Поставих сушилна тръба, пълна с безводен магнезиев сулфат, върху устройството, за да поддържам безводни условия. Тъй като моето циркулационно устройство може само да охлажда, прехвърлих втория етап на нагряване в колбата. Методът на нагряване е нагряване на маслена баня, но аз използвах само температурата от 65 °C за няколко минути и температурата в колбата беше неконтролируема. С повишаването ѝ термометърът показва, че тя надхвърля 130 ℃ много бързо, толкова бързо, че дори нямам време да започна цикъла на кондензната вода в кондензаторната тръба, и тогава се получава състоянието от втората снимка.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Здравейте, самонагряването бурно ли е станало или бавно? Това е доста интересно.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Опитвали ли сте се да промените плътността на водния слой с помощта на NaCl? Това би било по-евтино от екстракцията с DCM.

Можете ли да дадете линк към този потентен?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Предполагам, че натриевият хлорид може би вече не е ефективен, защото когато използвам дихлорметан за извличане, дихлорметанът е необичайно в горния слой, което означава, че плътността на водния слой вече е много висока и натриевият хлорид може би вече не е в състояние да го извлече. Увеличете плътността. също така, тъй като разполагам с ротационен изпарител, който прави възможно рециклирането на разтворители в голям мащаб, не понасям големи разходи при използването на реагенти за екстракция с разтворител в големи количества.
По отношение на патента, намерих патент, публикуван през 2009 г., и го купих. Процесът в него изглежда много зрял и прост. Планирам да изпробвам този метод, след като пристигнат добавените реагенти. Суровините все още са бензалдехид и 2-метилхлоропионат.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Можете ли да напишете пълното име, номер и/или doi, моля?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Това е патент, за който е подадена заявка в Китай. Изглежда, че обхватът на валидност е само в Китай и няма английска версия на пълния текст, така че не намерих DOI номера на този патент. Оригиналният текст е написан на китайски език, а издателят е от Modern Times, град Xi'an, провинция Shaanxi, Китайски институт по химия, телефонният номер и имейл адресът, оставени от автора, са 029-88291460 и [email protected]. Но можете да обърнете внимание на съдържанието, което ще публикувам по-нататък. След като проверя надеждността на този процес, ще публикувам всички подробни процеси и предпазни мерки. Това ще отнеме около седмица или повече от сега.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ако се нуждаете от него спешно, мога да преведа операционната част от оригиналния текст и да ви го изпратя в частен чат. Но от гледна точка на отговорността, моля, не го публикувайте във форума, преди да сте проверили достоверността му.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Просто публикувайте патента, като ви помоля за помощ за патент, който никой не може да види
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Публикувал съм патентния процес и практика.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Резултатите са публикувани: След катастрофален провал вчера повторих реакцията си. Реакцията следва стриктно процедурата от статията, като е използвана опцията за нагряване до 60°C и разбъркване в продължение на 1 час вместо разбъркване при стайна температура в продължение на 12 часа. Фигура 1 и фигура 2 са снимки на етапа на охлаждане и нагряване, съответно. Фигура 3 е изходният продукт. Поради бавното отделяне след добавянето на 1 литър дестилирана с лед вода съгласно статията, за екстракцията бяха добавени 300 ml дихлорометан и изсушени с безводен магнезиев сулфат, така че това е изсушеният екстракт. Фигура 4 е изходният тест TLC (тънкослойна течна хроматография), извършен днес, преписах резултатите ръчно, защото операторът не можа да направи ясна и разпознаваема снимка.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Здравейте, резултатът от TLC ни казва, че вашият бензалдехид не е реагирал напълно. Изчислихте ли добива на реакцията?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Не, цветът на бензалдехидното петно е доста тъмен от TLC, което означава, че концентрацията на бензалдехид в продукта е доста висока. Ако искам да изчисля добива, трябва да използвам колонна хроматография, за да отделя и претегля компонентите, но не съм закупил оборудване за колонна хроматография за точката на производство. Но накратко, въз основа на опита си мисля, че непълното изразходване на бензалдехида е свързано с процеса, при който не се добавя разтворител, и този проблем изглежда е подобрен в патента, който купих.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Мисля, че всичко е по-лесно. Просто разбърквайте реакционната смес по-дълго. Опитвали ли сте този вариант? Също така опитайте с по-меко нагряване.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Всъщност, след като разбърквах в продължение на 1 час под 10°C, процесът на повишаване на температурата до 60°C беше много внимателен и бавен. Този процес отне поне около 1,5 часа. След като достигнах 60°C, започнах да измервам времето за рефлукс в продължение на 1 час. След 1 час, естествено, беше при разбъркване. Етапът на охлаждане до под 35°C, за да се добави студената вода, отне още около 2 часа, така че всъщност времето за реакция беше много дълго, поне 5+ часа, така че не мисля, че става дума за липса на време. Забелязах, че на етапа на добавяне на натриев етоксид натриевият етоксид се е събрал и агломерирал в реагента и не е бил лесно разпръснат, а след пълното добавяне на натриевия етоксид сместа е станала вискозна като паста, съдържаща голямо количество твърди частици, и е била изцяло твърдо-течна смес. Лошо за реакцията.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
151
Reaction score
84
Points
28
Здравейте, знае ли някой надежден доставчик в Европа за метил 2-хлоропропионат (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Възможно ли е да се синтезира ПМК, като се използва пиперонал вместо бензалдехид?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
да
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Благодаря!
Необходим ли е разтворител за разтваряне на пиперонал? Ако е така, кои разтворители могат да се използват?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Процесът на синтез на pmk с пиперонал от началото до края точно същият ли е като този на синтез на bmk от бензалдехид?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Методът на джунглата ( HDPE варели) няма да работи с тази процедура заради следи от вода?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Вероятно да. Не съм сигурен за какво състояние говорите.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Бях любопитен за широкомащабното производство, но доколкото ми е известно, HDPE не е хигроскопичен.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Какво? Какво имам предвид? HDPE е пластмаса. Как може да е хигроскопична?
 
Top