Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[Hank Schrader]

Когато произвеждахме фенилнитропропен, не използвахме нагряване.
Изсипва се в колба
нитроетан+бензалдехид+катализатор се затваряше и се оставяше на стайна температура.
Колбата се разклащаше веднъж дневно. След 8 дни разтворът беше излят във вода ... и кристалите на пропена веднага паднаха на дъното. Водата се декантира и се кристализира в алкохол.

Ако някой иска да получи пропен с много високо качество,
ще ви дам технологията по-долу:

1 мол бензалдехид
1,2 мола нитроетан
+ 18ml n-бутиламин

Поставете това в стъклена бутилка и я затворете.
Разклащайте силно няколко пъти на ден.
След 8 дни отворете бутилката и изсипете 1 литър в съд с гореща вода.
Разклатете... прецедете водата и повторете процедурата с 500 ml вода.
Залейте фенилнитропропен със спирт и загрейте до пълното му разтваряне и оставете във фризера.
Пропенът се получава по този метод практически без цвят.
Цветът е прозрачно жълт, структурата е като на кристален метамфетамин.

Според моя метод ще се получи ~ 135-140 g

 

[Akashic]

при ежедневно разклащане на първоначалния разтвор за 8 дни при стайна температура, ще трябва ли затворената колба да се обезвъздуши? и трябва ли рв да избягва излагането на светлина? Представях си, че ще избера голяма кехлибарена бутилка за медия и ще я съхранявам в шкафа, преди да дойде време за измиване/екстракция
Благодаря за споделянето Наистина бих искал да опитам вашия метод

 

[41Dxflatline]

Моят аватар е голям кристал от този метод, увеличен

 

[JustMe]

Мога ли да заменя циклохексиламин ?
Бензалдехид 50 ml
Нитроетан 50 ml
Ледена оцетна киселина 20 ml
воден метиламин 10 ml

 

[G.Patton]

Здравейте, може ли да поясните въпроса си, моля? Какво точно искате да замените?

 

[G.Patton]

Барий?

 

[JustMe]

Синтез на фенил-2-нитропропен - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ок

 

[Felix34-73]

Катализа на амониев ацетат в излишък на нитроетан3

Разтвор на бензалдехид (6,4 g) и амониев ацетат (1,0 g) в нитроетан (20 mL) се нагрява до обратен поток в продължение на 5 h. При охлаждане, след отстраняване на разтворителя, остатъкът се пречиства чрез колонна хроматография върху силикагел 60 N (неутрален; хексан-хлороформ, 2:1, v/v), след което се рекристализира от хексан и се получава 1-фенил-2-нитропропен като светложълти кристали с тегло 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Можете ли да напишете изчислението на целия мол за този метод?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol бензалдехид + .266 mol нитроетан -> .038 mol P2NP
68 % от бензалдехида се превръща в P2NP

има 4,4 пъти повече нитроетан, отколкото бензалдехид
адски голям излишък за добив, който в най-добрия случай е среден.

Почти съм сигурен, че ако добавите разтворител като ледена оцетна киселина и вместо рефлукс просто загреете до 60-80 градуса, няма да се нуждаете от толкова много нитроетан и пак ще получите подобен, ако не и малко по-добър добив.

Не ме цитирайте за тази част, защото не съм 100% сигурен, но при температурата на рефлукса има тенденция да се образува нещо друго. Всичко над 100 градуса С започва да прави това. всички реагенти тук кипят над 100 Сһттр://....

 

[BrownRiceSyrup]

Да, и моларното съотношение на това, което е във видеото, е основно 1,5 пъти повече нитроетан, отколкото бензалдехид. вместо 4,44...... същото количество течност за всеки, но нитроетанът тежи по-малко, така че всъщност добавяте повече нитро, отколкото бензалдехид, дори ако добавяте същия обем от всеки.

Знам откъде сте взели тази рецепта и като гледам другите съотношения на тази страница, има още два примера, в които се използва съотношение 1,5 нитроетан към 1 бензалдехид. А останалите са 1 към 1. Въз основа на това, което е на тази страница, можете да направите съотношение 1:1 с циклохексиламин или n-бутиламин и да се справите. Що се отнася до амониевия ацетат, не знам как се сравнява с по-големите катализатори и какви съотношения са оптималниһттр://....

 

[Felix34-73]

така че можете ли да направите всички изчисления на моларитета на метода на амониевия ацетат? циклохексаминът е много скъп в моята страна, така че искам този метод

 

[BrownRiceSyrup]

С метода, който цитирахте по-горе, както казах по-рано, това е основно

.060 mol бензалдехид + .266 mol нитроетан + .012 mol амониев ацетат -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Имам балон с вместимост 1 литър, можете ли да напишете изчислението на максималните молове?

 

[ossi]

Здравейте,

n-Butylamin cas е 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Здравейте,
Във видеото се използва колба от 2000 ml за 1950 ml течност. В описанието се казва, че колба от 10л се използва за 2300мл течност. Мога ли да попитам защо е толкова голяма колбата?
Не е ли възможно за това количество да се използва по-малка колба?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Да, 10-литровата колба може да бъде напълнена с по-голям обем, отколкото е посочено в методиката. Но все пак препоръчвам да използвате 1/2 или 2/3 от обема на колбата. Ако реакционната смес заври силно, тя може да се разпени и съдържанието на колбата да се излее.

 

[JohnWebb]

Много ви благодаря за отговора

 

[MrMarvin]

Кой термометър трябва да купя на момчетата?
Нуждая се от такъв, който е много подходящ и в синтеза на амфетамин
Подходящ ли е инфрачервен??

 

[41Dxflatline]

Правилният стъклен термометър е по-добър, защото така или иначе ще ви трябва за настройките за дестилация. може да ги получите в диапазони, които са под нулата и над 200С, за по-евтино от инфрачервения ръчен.

Шеговит отговор: Пакет живачни термометри, за да можете да ги счупите.

 

[yuiopjkl]

Не мога да получа циклохексиламин, нито бутиламин, но мога да получа амониев ацетат.
Ще направя 100ml бензалдехид, 100ml нитроетан и 25ml оцетна киселина.
И така, колко амониев ацетат ще ми е необходим?

 

[41Dxflatline]

Защо не можете да ги получите?

 

[yuiopjkl]

Книгата не се предлага на местния пазар, а ако я поръчате онлайн, ще ви отнеме повече от месец, за да я получите.
амониев ацетат мога да го получа днес

 

[yuiopjkl]

Какво количество амониев ацетат и GAA трябва да добавя към
10 g бензалдехид и
10g нитроетан

Благодаря предварително

 

[G.Patton]

можете да намалите количествата пропорционално