PMK'dan PMK Yağı Sentezi (CAS 28578-16-7 Balmumu Formu) Büyük Ölçekli

[Curiousonion]

Pardon, beyaz toz formu demek istemiştim.
Yani balmumu, yağ ve toz olmak üzere 3 formu mu var?

 

[btcboss2022]

Saf ve temiz olan şeffaftır.

 

[btcboss2022]

2 Sanırım, balmumu ve toz ve her ikisi de düşük sıcaklıkta yağlı ısınıyor.

 

[JJRLL]

Teşekkürler

 

[btcboss2022]

EĞER
İşlemi adım adım takip ettiyseniz 2 katmana sahip olmalısınız, bana tam olarak ne yaptığınızı nokta nokta açıklayın

 

[Curiousonion]

Damıtılmış su ile h20 eklendi, ısınırken toz eritildi ve eklendi.
Bir saat boyunca geri akıtıldı, sonra hcl eklendi ve bir saat daha geri akıtıldı.
Reaksiyonu durdurdum, soğumasını ve ayrılmasını bekledim.
Ayrışma gerçekleşmedi.

 

[btcboss2022]

Damıtılmış su ile H20?;-)
Sanırım NaOH demek istemeniz bir yazım hatası.
Karışımınızın PH değeri nedir? Görünüşe göre yeterli HCL yok.

 

[Curiousonion]

Evet, üzgünüm Naoh.
Prosedürde yazıldığı gibi tam hcl miktarını ekledim.
Hcl ekledikten sonra kaynama ve dumanlanma başlıyor ve hcl doygunluk seviyelerine ulaştığınızda reaksiyon çöküyor ve rengi sarımsıya dönüyor.

 

[btcboss2022]

Güncel PH nedir?

 

[Curiousonion]

artık bilmiyorum, dün gece bu çalışmayı yaptım ve asidi nötralize ettim.
Ph'ın ne olması gerekiyor?
Reaksiyonu bir bikarbonat çözeltisiyle karıştırdım ve sonra dcm ile ayırdım. Bu işe yarıyor gibi görünüyor, yağ ile dcm nedense en üste çıkıyor.

 

[Curiousonion]

Şimdi başka bir reaksiyon deneyeceğim, 25c'ye kadar soğuduktan sonra nihai çözeltinin ph'ının ne olması gerekiyor?

 

[btcboss2022]

Sadece asidi nötralize etmekle ilgili değil, karışımı asit haline getirmekle ilgilidir.HCL işleminden sonra PH en az 2'de olmalıdır. DCM zirveye çıkıyor mu? Bir şeylerin yanlış olduğu kesin, şimdi web ne olduğunu keşfetmeli.
Bu sentezi dün tekrar yaptım ve her zamanki gibi pürüzsüz.

 

[Curiousonion]

Tamam, tekrar deneyeceğim.
Ama tam olarak sizin yazdığınız prosedürü izledim.
İçinde yağ olan dcm, mdma'nın genellikle sahip olduğu kokuya sahip.
Ayrıca dcm'nin en üste gitmesini de garip buluyorum

 

[Curiousonion]

GÜNCELLEME:
Orijinal tarifte 333 gram pmk tozu için verilen aynı oranlarda tekrar denendi.
Tüm malzemeler küçültüldü.
HCL reflüye eklendikten sonra yarım saat daha beklendi, ph ölçüldü, 2'nin biraz üzerindeydi.
Ph 2 olana kadar daha fazla hcl eklendi.
Reflü sonlandırıldı, net bir ayrışma meydana geldi.

 

[Curiousonion]

Bir soru, 2 katman ayrıldığında yağ çok güzel ve temiz görünüyor.
Bikarbonatla yıkama gerçekten gerekli mi? Yağ olduğu gibi kullanılamaz mı ve sonunda kristalizasyon yapılırken safsızlıklar yıkanamaz mı?

 

[Bartholomeus]

Bu kadar büyük kristal kayalarını nasıl elde ettiniz? Kristallerin preslenmesi için vakumlu buchner hunisi mi?
Ve 1 litre mdp2p yağından mdma hcl'ye veriminiz neydi, 1 litre mdp2p'den kaç tane kurutulmuş Cola mdma kristali elde ettiniz?
Belki kuru verimi zaten biliyorsanız

 

[btcboss2022]

Bence gerekli çünkü sadece safsızlıklarla ilgili değil, nihai karışım çok asitli, bu yüzden doğrudan kullanmak iyi bir fikir değil, bikarbonat-su yıkaması bu asidin bir kısmını giderecek ve gelecekteki herhangi bir işlem daha pürüzsüz olacaktır.

 

[btcboss2022]

Kristaller normal kristalizasyon işlemi ile önce aseton ve daha sonra su ile yapılır, bunun için birçok farklı teknik bulabilirsiniz.
1L'den yaklaşık 900gr aldım.

 

[btcboss2022]

GÜNCELLEME:

Büyük ölçekte 6. adım soğukta yapılmalıdır, bu adımı sıcakta yapmak çok tehlikeli ve yavaştır.

 

[yin-yang]

HCl ile geri akıtmanın yeterli olduğunu sanıyordum. Metil glisidat ile işe yarayacağını biliyorum, peki ya etil? Bu krapcho dekarboksilasyonu mu?