Kristalize etmeden önce freebazı almalısınız, freebaz için NaBH4 yöntemini kullanıyorum ve freebazı kristalize etmek için birçok yöntem var.
PMK'dan PMK Yağı Sentezi (CAS 28578-16-7 Balmumu Formu) Büyük Ölçekli
- Thread starter btcboss2022
- Start date
316l ss'de yapılan dönüşümünüzü (bu konunun ilk sayfasından) duydunuz mu? Soruyorum çünkü hcl eklemeden önce reaksiyonda - sodyum tuzu formu ve eğer biri Asit eklerse ph 2-3 olabilir
güçlü değil 1 ve hcl belki 316 yemeyin veya az yiyin. Çalışırsa Sitrik Asit 316 çelik için en iyi yol olduğunu düşünüyorum
güçlü değil 1 ve hcl belki 316 yemeyin veya az yiyin. Çalışırsa Sitrik Asit 316 çelik için en iyi yol olduğunu düşünüyorum
- By btcboss2022
Benim durumumda bir cam reaktör kullanıyorum. Asitleme aşamasında sitrik asit molar oran eşdeğeri olarak çalışmalıdır.
@btcboss2022 İlginç bir gerçek, 3,72 kg 'lık veriminizi molar denkleme göre saydım ve %105 verim olduğuna dair ilginç bir sonuç elde ettim. Teorik %100 verim 3557 g'dır.
Bunun neden olduğuna dair seçenekler var: verim yağı saf değil, açıklama / hesaplama hatanız.
Bunun neden olduğuna dair seçenekler var: verim yağı saf değil, açıklama / hesaplama hatanız.
- By btcboss2022
Muhtemelen o zamanlar yeterince saf değildi, bu yöntemi kullanan ilk sentezlerdi ve şimdikiyle aynı bilgiye sahip değildim, uzun zaman önceydi.
Ama elde ettiğim yağın ağırlığı her halükarda kesin hahaha, muhtemelen safsızlıklar vardı ama sonraki işlemlerde hepsi temizlendi, bu yüzden sorun yok.
Bugünlerde başka bir çalışma metodolojim var.
Bir dahaki sefere tekrar tartacağım ve karşılaştırabiliriz.
Teşekkürler.
Ama elde ettiğim yağın ağırlığı her halükarda kesin hahaha, muhtemelen safsızlıklar vardı ama sonraki işlemlerde hepsi temizlendi, bu yüzden sorun yok.
Bugünlerde başka bir çalışma metodolojim var.
Bir dahaki sefere tekrar tartacağım ve karşılaştırabiliriz.
Teşekkürler.
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Dürüst olmak zorundayım ve açık olmayı seviyorum.
Gerçek şu ki, her iyileştirmeyi, değişikliği veya yöntemi ücretsiz olarak paylaşmayı adil bulmuyorum (çoğu zaman isteyerek yaptığım bir şey).
Bunun basit ve mantıklı bir nedeni var: her iyileştirme veya değişiklik, en azından benim durumumda, önemli bir zaman, para ve çaba yatırımı anlamına geliyor.
Bulduğum prosedürleri veya belgeleri paylaşmıyorum (bunu yapanları takdir ediyorum ve eleştirmiyorum, tam tersi).
Bu durumda, paylaşılan şey sıkı bir çalışmanın nihai sonucudur ve bunu herkesin erişimine açmanın bu çalışmanın değerini düşürdüğüne ve çarpıttığına inanıyorum.
Bana yardım eden ve destek olan kişilerle ve bazı çalışmalarını yayınlayan kişilerle özel olarak bilgi paylaşabilirim ama kamuya açık bir şekilde değil.
Her neyse, hiç kimse hem özel hem de kamuya açık olarak yayınladığım prosedürlerle ilgili bir soruya cevap vermediğimi söyleyemez. Bir şey diğerini dışlamaz.
Benzer şekilde, tüm önemli veya temel prosedürlerin forumda yayınlandığını ve isteyen herkesin başka bir şeye ihtiyaç duymadan bunları yapabileceğini söyleyebilirim. Aslında birçoğunu ben de yaptım.
Her zaman söylediğim gibi, bu benim kişisel görüşümdür ve herkes aksini düşünmekte ve istediğini yapmakta veya herhangi bir sorun olmadan inanmakta özgürdür.
Bencil olduğum ve bunu sadece para/iş vs. için yaptığım gibi kolay ve bariz bir fikri düşünmek bile, eğer gerçek bu olsaydı, sizi temin ederim ki bunu yapmayı uzun zaman önce bırakmış olurdum.
Durumdan faydalanarak, tüm ayrıntıları, iyileştirmeleri vb. sağladığım adım adım canlı rehberlik hizmetim var ;-) (sanki yapmazmışım gibi, değil mi? hahah)
ve bu arada, fiyatı Avrupa'daki yeraltı maliyetinin çok altında, en azından böyle bir hizmet bulabilirseniz, ki bence en zor kısmı bu.
Şimdi, geriye dönüp baktığımda, dürüst olmak gerekirse, böyle bir şeye erişebilmek için neredeyse her bedeli öderdim. Çok şey öğrendiğim açık ve bunu kimse benden alamaz. Ancak, tasarruf edeceğim tüm zaman, çaba ve para neredeyse hesaplanamaz olurdu, diyebilirim.
Fikirlerim az ya da çok beğenilebilir ama tamamen tutarlı, samimi ve sağduyulu. Ayrıca, yazmaya, görüş bildirmeye, ipuçları vermeye ve soruları yanıtlamaya devam ediyorum - mesele bu değil. Bunun iyi anlaşıldığını düşünüyorum. Şahsen, yaptığınız her şeyi takdir ediyorum.
Gerçek şu ki, her iyileştirmeyi, değişikliği veya yöntemi ücretsiz olarak paylaşmayı adil bulmuyorum (çoğu zaman isteyerek yaptığım bir şey).
Bunun basit ve mantıklı bir nedeni var: her iyileştirme veya değişiklik, en azından benim durumumda, önemli bir zaman, para ve çaba yatırımı anlamına geliyor.
Bulduğum prosedürleri veya belgeleri paylaşmıyorum (bunu yapanları takdir ediyorum ve eleştirmiyorum, tam tersi).
Bu durumda, paylaşılan şey sıkı bir çalışmanın nihai sonucudur ve bunu herkesin erişimine açmanın bu çalışmanın değerini düşürdüğüne ve çarpıttığına inanıyorum.
Bana yardım eden ve destek olan kişilerle ve bazı çalışmalarını yayınlayan kişilerle özel olarak bilgi paylaşabilirim ama kamuya açık bir şekilde değil.
Her neyse, hiç kimse hem özel hem de kamuya açık olarak yayınladığım prosedürlerle ilgili bir soruya cevap vermediğimi söyleyemez. Bir şey diğerini dışlamaz.
Benzer şekilde, tüm önemli veya temel prosedürlerin forumda yayınlandığını ve isteyen herkesin başka bir şeye ihtiyaç duymadan bunları yapabileceğini söyleyebilirim. Aslında birçoğunu ben de yaptım.
Her zaman söylediğim gibi, bu benim kişisel görüşümdür ve herkes aksini düşünmekte ve istediğini yapmakta veya herhangi bir sorun olmadan inanmakta özgürdür.
Bencil olduğum ve bunu sadece para/iş vs. için yaptığım gibi kolay ve bariz bir fikri düşünmek bile, eğer gerçek bu olsaydı, sizi temin ederim ki bunu yapmayı uzun zaman önce bırakmış olurdum.
Durumdan faydalanarak, tüm ayrıntıları, iyileştirmeleri vb. sağladığım adım adım canlı rehberlik hizmetim var ;-) (sanki yapmazmışım gibi, değil mi? hahah)
ve bu arada, fiyatı Avrupa'daki yeraltı maliyetinin çok altında, en azından böyle bir hizmet bulabilirseniz, ki bence en zor kısmı bu.
Şimdi, geriye dönüp baktığımda, dürüst olmak gerekirse, böyle bir şeye erişebilmek için neredeyse her bedeli öderdim. Çok şey öğrendiğim açık ve bunu kimse benden alamaz. Ancak, tasarruf edeceğim tüm zaman, çaba ve para neredeyse hesaplanamaz olurdu, diyebilirim.
Fikirlerim az ya da çok beğenilebilir ama tamamen tutarlı, samimi ve sağduyulu. Ayrıca, yazmaya, görüş bildirmeye, ipuçları vermeye ve soruları yanıtlamaya devam ediyorum - mesele bu değil. Bunun iyi anlaşıldığını düşünüyorum. Şahsen, yaptığınız her şeyi takdir ediyorum.
Merhaba efendim bu yöntemi kullanabilir miyim
1. 100 g PMK tozuna 100 ml etanol ekleyin ve ardından 100 ml damıtılmış su ekleyin ve ardından oda sıcaklığında biraz toz haline gelene kadar 90 dakika boyunca kapatın ve karıştırın.
2. Sıvıyı süzün (tozu tartın) ve 1:2 oranında hidroklorik asit ekleyin
3. Tozu reaksiyon kazanına dökün, hidroklorik asit ekleyin, karıştırmaya başlayın, sıcaklığı 75 dereceye yükseltin ve 3 saat boyunca karıştırın. Koyu yağlı bir madde göreceksiniz.
4. Yağı çıkarın ve bir sonraki adım için kullanın.
1. 100 g PMK tozuna 100 ml etanol ekleyin ve ardından 100 ml damıtılmış su ekleyin ve ardından oda sıcaklığında biraz toz haline gelene kadar 90 dakika boyunca kapatın ve karıştırın.
2. Sıvıyı süzün (tozu tartın) ve 1:2 oranında hidroklorik asit ekleyin
3. Tozu reaksiyon kazanına dökün, hidroklorik asit ekleyin, karıştırmaya başlayın, sıcaklığı 75 dereceye yükseltin ve 3 saat boyunca karıştırın. Koyu yağlı bir madde göreceksiniz.
4. Yağı çıkarın ve bir sonraki adım için kullanın.
Lütfen biri yardım etsin, bir hata yapmış olabilirim.
Her şeyi 12. maddeye kadar takip ettim, ancak alt DCM katmanı çok bulutlu, beyaz ve kalındı. Hafif kahverengimsi olan üst sulu tabakayı attım. Resimlerden birinde, ayırma hunisi sakladığım alt beyaz DCM katmanını içeriyor.
Yorumları okuduğumda bozulmadan şüphelendiklerini gördüm. Benimki de yaklaşık bir yıldır duruyordu ama 20 santigrat derece civarında nispeten serin bir yerde vakumla kapatılmıştı.
Başka bir yorumda, muhtemelen çok bazik olduğu için fosforik asit eklemeye değer olduğunu okudum. Bir indikatörle kontrol ettim ve gerçekten de mavi gösterdi.
Fosforik asidi ekledikten sonra karıştırdım ve sıcaklığı biraz yükselttim, ancak DCM hala içinde, bu yüzden sıcaklığı buharlaşması için yeterince yükseltmedim. İkinci resimde gösterildiği gibi şimdi böyle görünüyor.
Ne önerirsiniz, bir sonraki adım ne olmalı?
Her şeyi 12. maddeye kadar takip ettim, ancak alt DCM katmanı çok bulutlu, beyaz ve kalındı. Hafif kahverengimsi olan üst sulu tabakayı attım. Resimlerden birinde, ayırma hunisi sakladığım alt beyaz DCM katmanını içeriyor.
Yorumları okuduğumda bozulmadan şüphelendiklerini gördüm. Benimki de yaklaşık bir yıldır duruyordu ama 20 santigrat derece civarında nispeten serin bir yerde vakumla kapatılmıştı.
Başka bir yorumda, muhtemelen çok bazik olduğu için fosforik asit eklemeye değer olduğunu okudum. Bir indikatörle kontrol ettim ve gerçekten de mavi gösterdi.
Fosforik asidi ekledikten sonra karıştırdım ve sıcaklığı biraz yükselttim, ancak DCM hala içinde, bu yüzden sıcaklığı buharlaşması için yeterince yükseltmedim. İkinci resimde gösterildiği gibi şimdi böyle görünüyor.
Ne önerirsiniz, bir sonraki adım ne olmalı?
Attachments
- By G.Patton
Sulu tabaka olduğundan emin misiniz? Çünkü PMK katmanını atmışsınız gibi görünüyor. PMK DCM katmanından daha büyük yoğunluğa sahip aşırı doymuş çözelti durumunda su katmanı altta olabilir.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm kulağa hoş geliyor...ne yazık ki olabilir... ama tuttuğum aköz tabakasından bu kadar çok pmk çıkarmak mümkün mü
yanlışlıkla, posporik asit ekledikten sonra? benim için çok fazla görünüyor, bir miktar DCM de olmalı ama bununla bile. (50g glisidat ile başlayın ve teorik olarak içinde DCM bulunan 70ml PMK ile bitirin ve bu sadece aköz tabakasından)
ve renk iyi mi?
yanlışlıkla, posporik asit ekledikten sonra? benim için çok fazla görünüyor, bir miktar DCM de olmalı ama bununla bile. (50g glisidat ile başlayın ve teorik olarak içinde DCM bulunan 70ml PMK ile bitirin ve bu sadece aköz tabakasından)
ve renk iyi mi?
Attachments
- By undefinied0
Cevabınız için teşekkür ederim! Kendimi açıkça ifade edemediysem özür dilerim. Sorum şu: Görünüşe göre PMK katmanını attım ve sulu katmanı sakladım. Ancak, fosforik asit ekleyerek sulu tabakadan bu kadar çok PMK çıkarabilmem nasıl mümkün olabilir? Başladığım toplam PMK miktarı 50 g idi ve PMK katmanını attıktan sonra sulu katmandan 70 ml PMK ekstrakte ettim. Bu hazırladığımın çok saf olmadığı anlamına mı geliyor yoksa 50g'dan bu kadar PMK yağı elde etmek mümkün mü?
- By Loki12
Yukarıdaki yazıda, sulu katmandan çıkardığınız 70 ml'nin içinde büyük olasılıkla DCM de olduğundan bahsetmişsiniz. Bu yüzden DCM içeriğini çıkarın dostum, sonra devam edin ve DCM'yi buharlaştırdıktan sonra kalan her şeyi vakumla damıtın. Büyük olasılıkla veriminiz düşündüğünüz kadar yüksek olmayacaktır. Ancak küçük değişikliklerle, deneyimli bir pişirme meraklısı glisidattan %70-80 arasında kirli PMK verimi elde edebilmelidir. Vakum distilasyonu yaptıktan sonra bu oran elbette daha düşüktür.
Genellikle veriminizi sayarken, ürüne çözücü hacmini eklemezsiniz, önce çözücüden kurtulursunuz ve sonra kalanı tartarsınız.
Genellikle veriminizi sayarken, ürüne çözücü hacmini eklemezsiniz, önce çözücüden kurtulursunuz ve sonra kalanı tartarsınız.
Sizin ve G.Patton'un söylediği gibi işlemi 150 g glisidat ile tekrarladım, son reaksiyondan kalan sulu tabakayı ekledim, DCM buharlaşmasından sonra 100 ml PMK elde ettim, ancak vakumla damıtmadım, bu yüzden belki 100 ml'den bile az olabilir. tavsiyeniz için ikinize de teşekkür ederim!
