Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
kloroformun yeri̇ni̇ almak mümkün mü?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
yh 2 yıl geç biliyorum ama yh, yani kloroform sentezlemek gerçekten kolay, ytb'de biraz arayın göreceksiniz
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Bu sentez üzerinde uzun süredir çalışıyorum. Sodyum perborat ile çalışıyorum ve sodyum perboratı kendim sentezliyorum. Oksidasyonu 12 saate yayarak parçalara ayırıyorum.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ASETON Umarım güzel günler yakındır.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ama bir sorum var. Tekrar soruyorum. Çünkü ben de öğreniyorum ve bu sanırım 23 ila 24'üncü deneme! :)
Yani soru şu: Şimdi asetoksifenilpropenin P2P'ye baz hidrolizini yapıyorum.
Hidrolizasyon bittiğinde çözelti nötralize edilmelidir. GAA'm bitti. Çözeltiyi nötralize etmek için formik asidimi veya hatta hidroklorik asidimi kullanabilir miyim?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Caro'nun asidini nötralize ederek okson sentezleyeceğim. Ancak çözücü olarak DMF kullanılması gerekiyor ki bu da benim ülkemde çok pahalı. Belki bahsettiğiniz perasit yöntemini takip edebilirim.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Buzul asetik asit kullanmanıza gerek yok. Süpermarketten alacağınız beyaz sirkeyi kullanabilirsiniz.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
İşe yaradı, formik asitle nötralize ettim. Şimdi etil asetat/P2P karışımından etil asetatı damıtıyorum.
Sonra onu saflaştıracağım ve tekrar etil asetat ile ekstrakte edeceğim, çünkü etil asetatı atmosfer basıncıyla tekrar damıtabilirim ve P2P'yi şişede bırakabilirim.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Asetoksifenilpropenim tamamen temizdi, suyla yıkamaya çalıştığımda bile hiç kir çıkmadı. Verim de şimdiye kadarki en iyisiydi. Perasetik asidi ayrı olarak yapmak ve kullanmadan önce 3 gün demlenmesini beklemek gerçekten faydalı olacaktır.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
P2P'nin Leuckart reaksiyonunu gerçekleştirmek için yeterince saf olduğunu düşünüyor musunuz?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Eğer damıtamıyorsanız ama P2P ayçiçek yağı kadar berrak görünüyorsa, denememeniz için bir neden göremiyorum.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
P2P'nin etil asetatta değil, ksilende çözündüğünü fark ettim. Bu yüzden, ilk kez gerçekten asetoksi ve P2P yaptım. Şimdi P2P'm ksilen içinde. Ksilenlerin kaynama noktası 138-140 C civarındadır. Yani, eğer bu ksilenleri P2P çözeltimden atmosferik basınçta damıtırsam. Leuckart reaksiyonunu deneyeceğim. Leuckart'ımın neden çalışmadığını merak ediyordum, işte cevap burada yatıyor. Son zamanlarda P2P bile yoktu.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Hocam, böyle bir vakum derecesine nasıl ulaşabilirim
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Hocam, bu kadar çok şey yapmak istemiyorsanız ve beşte bir oranında kısaltmak istiyorsanız yine de başarabilir misiniz? Bu, tüm materyallerin beşte bire indirildiği anlamına geliyor.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
P2P'mi 2 kez yıkadım ve tamamı (~20 ml) ölçüm şişemde durduğunda hala kırmızı renkte.
Pyrex kabımdayken berrak renkliydi ve çıkardığım aletin içinde sıkıştığında sarı renkliydi.
Bu normal mi? Yağ formunda ve kokusu bala çok benziyor.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Hidrojen klorür eklediğimde, o da kırmızıya dönüyor
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Buradaki P2P buhar distilasyonu videosunu tekrar izlediğimde. Saf olmayan P2P'nin tıpkı benimkine benzediğini fark ettim. Bu yüzden onu damıtmam gerekiyor, çünkü Leuckart reaksiyonunda başarısız olmak istemiyorum, çünkü bu MEK + benzaldehitten P2P'ye çok fazla iş var. ÇOK FAZLA. Normal atmosferik basınçta damıtacağım. Popüler bir forumda birçok kimyagerin P2P'yi normal basınçta sorunsuz bir şekilde damıttıklarını söylediklerini fark ettim. Kitaplarını okuduğum Fester Amca ayrışacağını söylüyor ama deneme zamanı geldi.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
P2P'mi damıtmadım, çünkü son yıkamada (3 yıkama) elimde 3,6 g P2P kaldı.
Şişenin dibini kesinlikle görebileceğiniz kadar berraktı, sanki şişenin içinde kırmızı renkli su varmış gibiydi. Ama tabii ki içinde su ve çözünen madde yoktu.
Çok kalın bir yağdı, ama yaklaşık bir saat içinde kaynayan şişemin içine pipetimle formamid ve katalizörlerle damlattım. Reaksiyon şimdi iyi görünüyor.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bundan sonra Leuckart'ımı uygun bir forumda tartışmaya devam edeceğim. Başarısız olursam ya da bu sentezle sizlerle paylaşacak yeni bir şeyim olursa, buradaki sevgili topluluğum, geri döneceğim.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
İşleme başlamadan önce su eklemeyi düşünün.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Vakum olmadan damıtma P2P için buhar kullanmanız gerekir
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Kırmızıya dönüşmesi normaldir. Etanol ile yeniden kristalleştirme ile bu saflaştırılabilir
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Leuckart'a su mu ekleniyor? Hayır. Ya da neden?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Şimdi yaklaşık 5 saat boyunca kademeli olarak ısıttım. Reaksiyon sıcaklığım yaklaşık 3 saattir 160 C (digi-metrem şişenin dışında). Ben 24 saatlik reaksiyona hazırım ama siz ne düşünüyorsunuz, bunu kaç saat ısıtmalıyım. İçinde AlCl3 katalizörüm, formamidim, P2P'm ve formik asidim var kaynatma taşlarıyla birlikte.
 
Top