Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[MadHatter]

Bu mükemmel bir şekilde yapılabilir. Tabii ki ikinci en iyi yöntem, ancak %3'ün üzerindeki konsantrasyonlarda hidrojen peroksit bugünlerde AB'nin çoğunda sıkı bir şekilde kontrol edilen bir madde.
Yine de bir düşünce: karbonat iyonu asetik asitle gerçekten canlı bir şekilde reaksiyona girmez mi? Ve belki de onu nötralize etmez mi?

 

[Rabidreject]

Hidroponik ph+ çözeltisine bakın - %35 İngiltere'den geliyorum. Bu yeterli olur mu bilmiyorum ama hidrojen peroksit ve %35 sülfürik asidimi de bu şekilde elde ediyorum! Hayatımdaki birçok uygulama için çok faydalı!

 

[WillD]

belki hazır perasetik asit satın alabilir ve asetik asit ve H2O2 olmadan tam reaksiyon için kullanabilir

 

[Mo0odi]

Perasetik asidi nasıl kullanırız? Bir açıklaması var mı?

 

[Fenster]

Aldol Kondenzasyonu.

Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır



Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.

Bu sentezi daha önce deneyen var mı?

 

[TheNut22]

TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin.

 

[lalalander]

Hidroklorik asit konsantrasyonunun %37 olduğunu varsayıyorum?

 

[TheNut22]

Hidroklorik asidim ~%20 kuvvetinde.

 

[lalalander]

Cevaplarınız için teşekkürler.

 

[TheNut22]

Sorun değil. Öğrenmek ve yardım etmek için buradayım. Unutmayın, ağzımdan saçmalık çıkmayacak, çünkü bunlar
sentezler paraya mal olur.

 

[lalalander]

Hidroklorik asidi tek seferde mi eklediniz? Başka bir yerde hidroklorik asit eklendikten sonra karışımın 6 saat soğuk tutulması gerektiği yazıyor. Ben sadece hidroklorik asit eklenirken soğuk tutulması gerektiğini sanıyordum.

Şu anki hedefim mümkün olduğunca çok metil fenil bütanon kristali sentezlemek. Küçük porsiyonlarla uğraşmak çok zaman alıcı olacaktır.

 

[TheNut22]

Sadece tüm ağırlığı koyun ve ısıtmaya başlayın. Bir kap reaksiyon ve burada karmaşık bir şey yok. Çok eski kitapları tekrarlayan ve yeni bir şey denemeyen tüm kimyagerler için çok yoruldum (siz değil) ve sorulduğunda bu eski kitapları ve aynı teknikleri körü körüne tekrarlıyorlar.

 

[TheNut22]

Örneğin hidrojenasyonlara bakın. Bunların neredeyse %98'inin karbon üzerinde paladyum olduğunu göreceksiniz.

 

[lalalander]

Çok teşekkür ederim. Verdiğiniz bilgiler benim için çok faydalı olacak.

 

[Fenster]

Tamam, adım 3 - 50c'ye ısıtılmış NaOH çözeltisi ekledim ve mag Stir'e koydum 6 saat sonra rbf'imde kalın, neredeyse katı kremsi bir karmaşa vardı. DCM ekledim ve iki katman ortaya çıktı. İlk başta çok mutluydum!!! Kremsi kalın tabaka altta oturduğundan ve daha net tabakanın DCM'den çıkarılan güzelliklerin üstte olduğunu düşündüm. Hayır hayır..... Sütlü kalın tabaka DCM'ydi. DCM'yi çıkardığımda sarı berrak bir yağa, yani p2p'ye sahip olmayacağımı biliyorum.


@HEISENBERG

Yayınlamadan önce ekibiniz bu süreci gözden geçirdi mi? Uzmanlar bu işlem konusunda sessiz kalmış gibi görünüyor. Ekibinizin yayınladığı bir yöntem hakkında biraz destek almak güzel olurdu.

Tamam, o zaman kremsi karmaşa üzerinde Damıtma işlemini deneyeceğim ve ne çıkacağını göreceğim.

 

[TheNut22]

Sadece kendi yöntemimi kullanın: MEK ve benzini hidroklorik asit ile ısıtın: 90-110 C, 3-5 saat.
Sonra içine %10 KOH çözeltisi koyun ve kristaller hemen ortaya çıksın. Sudan kurtulun. Onları dondurucuya koyun. Yağdan kurtulun. Saf, beyaz kristaller. ...hoşgeldiniz!

 

[Cbison]

MPB çözeltisine zaten sahibim ve kristalleri damıtmadan elde etmek istiyorum. Adol yoğunlaştırması asit gazı ile yapıldı. Benz + MEK çözeltisine gazlama yoluyla asit eklenirse ve 3-5 saat boyunca 90-110 ° C'ye kadar ısıtılırsa ve% 10 KoH eklemeden önce hcl ile yıkanırsa, kristallerin hemen çökelme olasılığı var mıdır? Kristal elde etmek için çözeltiyi dondurmak önemli midir ve reaktif ölçümleriniz nelerdir.

 

[Cbison]

MPB çözeltisine zaten sahibim ve kristalleri damıtmadan elde etmek istiyorum. Adol yoğunlaştırması asit gazı ile yapıldı. Benz + MEK çözeltisine gazlama yoluyla asit eklenirse ve 3-5 saat boyunca 90-110 ° C'ye kadar ısıtılırsa ve% 10 KoH eklemeden önce hcl ile yıkanırsa, kristallerin hemen çökelme olasılığı var mıdır? Kristal elde etmek için çözeltiyi dondurmak önemli midir ve reaktif ölçümleriniz nelerdir.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehit + 24 g MEK + 28 g hidroklorik asit (~%20) = 28 g kristal, pyrex kapta kurutulmuş = 13 g kristal.
Sadece basit tutun. Isıtma işlemini tamamladığınızda, kahverengi organik tabakayı çıkarın. 40 ml su ile yıkayın. Tekrar özütleyin. 20 ml:s %10'luk KOH çözeltisi koyun. Sudan kurtulun. pH değerini kontrol edin. Çok asidik veya çok bazik ise 7'ye getirin. Sudan tekrar kurtulun. Dondurucuya koyun, çünkü donduğunda yağlı pisliği dökebilir ve neredeyse beyaz kristaller elde edebilirsiniz. Kristalleri pyrex bir kaba ya da başka bir şeye koyun ve kurutun. Sıvılaşabilir ama sorun değil. Sadece ısıtın, dondurun, ısıtın, dondurun, bu kristalleri kurutursunuz, ancak çıtır çıtır kuru olamazlar. Nedenini bilmiyorum. Belki de böyledir.

 

[TheNut22]

Ancak tuhaf bir şey var. pH seviyesini hiç ölçmediğimde ve sadece bu beyaz kristalleri dondurucudaki ölçüm şişeme koyduğumda, iki kat saf beyaz kristal elde ediyorum. Bugün, neredeyse aynı miktarda reaktif yaptım ve aynı şekilde, AMA pH seviyesini 7'ye titre ettim, kristallerin sadece yarısını elde ettim. Sanırım bu işte bir iş var. Şimdi akşam o 20 ml'lik kristalleri dondurucuya koydum ve turuncu oldular! Yarısı sadece yağ gibi görünüyor, ama az önce kontrol ettim, turuncu çözelti ile yaklaşık 10 dakika içinde ortaya çıkan üst tabaka beyaz kristaller arasında bir tür reaksiyon var. Aldolü asitle yaptığınızda ve bazik kristaller elde ettiğinizde ve pH seviyesini hiç titre etmediğinizde, iki veya üç kat Metilfenilbutenon elde ettiğiniz sonucuna vardım ve dondurucuda bir gece kaldığında, üst katmandaki yağı boşaltıyorsunuz ve hepsi bu. Bu yüzden, şu andan itibaren pH seviyesi titrasyonunu önermiyorum.

Not: Özür dilerim, bugün biraz Methcathinone yaptım ve çok yorgunum, bu yüzden net olmayan metin için özür dilerim.
Şimdi uyuyacağım.

 

[lalalander]

Geri bildirimlerinizden gerçekten çok faydalanıyorum. Ancak kristallerin pH'ını titre etmeden elde edilen kristaller bir sonraki adıma geçmek için yeterli kalitede mi? Bunu nasıl test edebiliriz?

 

[TheNut22]

Hiçbir şeyi test edemem ama görünüşü, kokusu ve erime noktası doğru.

 

[TheNut22]

Ben de doğru hesaplamalarla perasetik asit oksidasyonu yaptım ve ondan fazla denemeden sonra çalışmasını sağladım, bu yüzden bana çok paraya mal olsa da bu senteze inanıyorum. Biraz zaman aldı, ama önemli değil çünkü sentezleri seviyorum, özellikle de bu kadar OTC olduklarında.

 

[lalalander]

Son olarak, P2P veriminizin ne olduğunu merak ediyorum.

 

[TheNut22]

20 g MPB'den, gerekli tüm adımlarla ve damıtmadan (cadı kötü bir seçimdi), sadece buharlaştırma ve aptalca bu çözünenleri kaynatarak, sadece iki kez P2P'ye, yaklaşık 3 g P2P'ye ulaşmayı başardım. İşte bu yüzden bundan sonra kesinlikle damıtmak istiyorum

 

[TheNut22]

Hey. Benim bölgemdeki yasaları düşünün. Dükkanlar artık bütanonu sadece sıvı kutu içinde satamıyor.
Sprey kutularında satabiliyorlar. Şey, aammm... Bu da garip. NaOH öncül listesinde yer alıyor, ancak KOH peletlerini gıda mağazalarından bile satın alabilirsiniz. Bu "kanun düzenleyiciler" ne halt içiyor diye düşünmeye başlıyorum. Her ne ise, iyi bir şey olmalı.

 

[handle]

Herkesin partiye bir kimyasal getirdiği bir Kimya partisi hayal edin ve ne elde ettiğimizi görün

 

[handle]

Extract... dediğinizde bu tam olarak ne anlama geliyor?

 

[TheNut22]

Güzel bir soru. Çünkü bunun organik katmanı AYIRMAK anlamına geldiğini açıklığa kavuşturmak istiyorum.
Çözücü yok. Teşekkürler!

 

[TheNut22]

Bugün bunu tekrar yaptığımda, KOH çözeltisini koyduğumda hiç su tabakası almadım ve düz beyaz çökelti aldım ve dondurucuya koydum.