1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[wael gano]

Sentezi denedim ve sonuçta bu çözüme ulaştım. Bunun nesi yanlış? Ne yapmam gerekiyor?
7,5 ml benzaldehit
6 ml nitro etan
3 ml buzlu asetik asit
1.8ml sikloheksilamin
3,5 saat boyunca ısıtma
Reaksiyonun ürününde ne sorun var, reaksiyona girmemiş amin gibi bir şey mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, şimdi dikkatlice okudum... eşit hacimde nitro benzo kullanmalısınız, resminizdeki reaksiyona girmemiş benzaldehit tabii ki

 

[777m]

Peki sizce gerçek oranlar ne olmalı?

 

[UWe9o12jkied91d]

oranlar? eşit hacimler aldehit alken

 

[777m]

Bunu yaptığımda turuncu bir renk ortaya çıkıyor ve kristaller hiç oluşmuyor. Ve kesinlikle bunun sodyum etil sülfattan sentezlediği nitroetan saflığından kaynaklandığını düşünüyorum.

 

[JoshL1221]

amonyum karbonat ile katalizör denemesi hakkında bilgisi olan var mı? asetik asit varlığında, kitap "fazla" diyorsa ne kadar asetik asit kullanılır, teşekkürler

 

[flyhigh2]

1) havaya erişimi olan açık cam kullanın
2) kristalleşmeyi başlatmak için camın duvarlarını bir çubukla ovmak
3) Eğer varsa P2NP'nin bazı crystalls'larını ekleyin

 

[GhostChemist]

1) havaya erişimi olan açık cam kullanın
2) kristalleşmeyi başlatmak için camın duvarlarını bir çubukla ovmak
3) Eğer varsa P2NP'nin bazı crystalls'larını ekleyin

 

[MisterAnonymous]

50L Nitroetan aldım 2 hafta içinde elimde olacak Reaktifler bölümüne ekleyeceğim böylece herkes isteyen insanlar için satın alabilir

 

[Manisj@1290]

Nitroetanı başarıyla sentezledim ancak saf değil saf olmayan nitroetan ile p2np yapabilir miyim?

 

[HIGGS BOSSON]

Nitroetanınızın ne kadar kirli olduğuna bağlı. Deney olarak mikrodalgaya birkaç gram koymayı deneyin.

 

[Manisj@1290]

Diyatalizasyondan sonra ne suyla yıkıyorum ne de kurutuyorum, çünkü fraksiyonel bir kondansatörüm yok. Bu yüzden distal ilişkimin saf olmadığını hissediyorum.

Nitroetan ile p2np yapabilir miyim

 

[Manisj@1290]

Nitroetan'ım bu şekilde bizimle p2np yapabilir miyim

 

[wael gano]

Resim ortada asılı duran nitroetanı göstermektedir
Nitroetan sudan daha ağırdır ve dibe batması beklenir. Bu, suyun içinde çözünmüş alkol olduğunu gösterir. Bir miktar alkolle nemlendirilmiş kuru olmayan sodyum etil sülfat kristalleri mi kullandınız?
Ne kadar elde ettiniz?

 

[Manisj@1290]

Sodyum etil Sülfatımı saflaştırmak için etanol kullanıyordum.

Alt kısım etanol ise, P2np sentezinde herhangi bir sorun olur mu?

 

[wael gano]

Teorik olarak P2NP ile etanolde bir sorun yoktur
Ancak burada bir sorunla karşılaşırsınız: etanol ve saf olmayan nitroetan, nitroetanı sudan ayırdıktan sonra damıtırken bir soruna neden olur. İkinci damıtma işleminde renksiz, şeffaf bir sıvı elde edersiniz.
Ancak etanol varlığında, nitroetanı saflaştıramazsınız çünkü ikinci damıtmadan sonra kir kalır
Not: Etanol varlığında, p2np'nin benzaldehit ile reaksiyonundaki nitroetan miktarını belirleyemezsiniz

 

[wael gano]

Sizin çalışmanızda durum böyle değildi
Çok fazla solvent kullanıyorsunuz ve bunlar pahalı
Sodyum etil sülfatı neden temizliyorsunuz? Nötralizasyon için sodyum karbonat kullandınız mı? Sodyum sülfat safsızlıkları mı? Temizlemede önemli değil. Sadece sodyum etil sülfat ile tutun ve çift miktarı hesaplayın. Nitroetanı damıtmadan önce etanolden kurtulun. Sodyum klorür tuzunu suyun içine koyun. Nitroetanı ayırın ve silika jel veya başka bir madde ile kurutun. Kurutucu ve yeniden damıtma 116 dereceye gelecektir.
Su fazını dietil eter olarak ekstrakte edebilirsiniz
Bunu yaparak daha fazla solvent tasarrufu sağlayacaksınız

 

[Manisj@1290]

Ayrıştırmaya çalışacağım

 

[Manisj@1290]

Rehberlik için teşekkürler

 

[wael gano]

Bu, etanolden kurtulmak, su damlacıklarından kurtulmak için bir kurutma maddesi kullanmak ve nitroetanı yeniden damıtmak için gereklidir. Buharlaşma noktası 116 olan şeffaf, renksiz bir sıvı ortaya çıkacaktır.

 

[wael gano]

Bu bir çaba ve az miktarda deneyim gerektirir. Bazı şeyleri değiştirebilirsiniz

 

[wael gano]

215 ml mutlak etanol ekleyin
İlave tamamlandıktan sonra yavaşça 108 ml (2 mol) sülfürik asit ekleyin. 2,5 saat boyunca 80 dereceye kadar ısıtın.
Isıyı kapatın ve karışımı soğutun
Bir tabağa koyun, ardından 200 gram sodyum karbonat alın ve pH 8'e eşit olana kadar ekleyin
Bundan sonra, sodyum karbonatın iyice reaksiyona girmesi için saatlerce bekleyin. Su eklemeden, biraz etanol vardır. Havaya buharlaşmasına izin verin
Verim 290 gramdır
Karışık mol sodyum etil sülfat
Bir mol sodyum sülfat
2 mol sülfürik asit kullandım ve bir mol etil sülfat ürettim
Bir mol sülfürik asit reaksiyona girmeden kalır
Sodyum sülfat, önemli değil, hiçbir şeyi ayırmayın. Her şeyi koyun ve 50 ml su ile 103 gram 1 mol sodyum nitrit ekleyin ve damıtmaya başlayın.

 

[wael gano]

Evet, yapabilirsiniz ama çok kirli bir p2np elde edersiniz. Reaksiyon siyahlaşır ve kristaller kirlenir. İzopropil alkol ile yıkanmaları gerekir. Çalışmadan önce nitroetanı temizlemek daha iyidir.

 

[Manisj@1290]

Saf Nitroetanı ayırmaya çalışıyorum.
Önce nitroetan içine dietil eter koydum ve ayırma hunimde 2 katman gördüm üst katman şişeye kondu ve kalsiyum klorür ile kurutulduktan sonra kabarcık durduğunda 45 c damıttım, daha sonra alıcı şişeyi değiştirdim ve sıcaklığı 116 c olarak ayarladım, ancak tüm sıvı 70-75c'de damıtıldı.

 

[wael gano]

Herhangi bir kirlilik veya çözücüden kurtulmak için sıcaklığı bir süre 50/60 derecede tutun