Syntes av amfetamin från P2NP via SnCl2 och Zn

[Bigballen]

Hur mycket önskad syra ska man tillsätta i slutet?

 

[blacky2340]

Häll 10 ml aceton på 1 ml koncentrerad 97%+ svavelsyra i förhållandet 10:1. Använd pipett eller spruta för att droppa lösningen långsamt tills pH 5,5 har uppnåtts. Om lösningen är för sur, tillsätt mer freebase, om den är för sur och övergår till vätska, tillsätt a/b och återkristallisera.

 

[yuiopjkl]

Du kan använda ett icke-polärt lösningsmedel (eter, bensen, toluen)

 

[TucoSalamanca.]

Hur många timmar ska vi kyla natriumhydroxidlösningen?

 

[yuiopjkl]

Tills den svalnar till rumstemperatur

 

[mithyl2]

hur mycket vattenfritt magnesiumsulfat ska tillsättas vid torkningen av etylacetatet och strax innan glacialättiksyran tillsätts?

 

[TucoSalamanca.]

Jag tror att man kan sluta tillsätta magnesiumsulfat när man inser att det är helt absorberat.

 

[mithyl2]

Men hur kan man se det på ett enkelt sätt?

 

[TucoSalamanca.]

tillsätt magnesiumsulfat, om det sjunker till botten vet du att det är tillräckligt, stäng sedan locket, låt stå i 1 timme och sila sedan

 

[mithyl2]

Separerar du lösningen överhuvudtaget i steget innan du tillsätter DCM? (För vid punkten precis innan du tillsätter DCM har du det organiska skiktet och det vattenhaltiga skiktet). Eller tillsätter man DCM till lösningen utan att de 2 skikten separeras?

Jag försökte bara separera de 2 skikten och tillsätta DCM till vattenskiktet till att börja med, och sedan kom en hel del fällning bara från ingenstans. Jag separerade DCM från den, torkade den, tillsatte den vattenfria acetonen och sedan syran, men absolut ingenting fälldes ut.

Jag tillsatte också DCM till det andra (organiska skiktet tror jag, vilket måste vara etylacetat) och DCM tycktes lösa sig i det och tycktes inte bilda något lager. Är detta normalt? (Även om jag här tillsatte en liten mängd DCM till en mycket större mängd av lösningen).

 

[TucoSalamanca.]

Du separerar 3 gånger med etylacetat före dcm, dvs. etylacetat används istället för dcm i den 1:a extraktionen och dcm i den 2:a extraktionen.

 

[mithyl2]

och etylacetat- och dcm-extrakten kombineras precis innan de torkas och sedan fälls ut med syra?

 

[yuiopjkl]

Jag förstår inte ditt problem
Jag tror inte att det är någon skillnad.
Blandningens pH-värde måste vara 11-12.
DCM-skiktet är bottenskiktet.
Jag tror att det är bättre att indunsta DCM och sedan tillsätta aceton till amfetaminbasen.
Varför har du fortfarande etylacetat- och oximlösningen?!!
Ja, det kommer inte att finnas några lager eftersom DCM är blandbart med etylacetat.
Nej, nej, nej!

 

[mithyl2]

I steg 10, när du filtrerar blandningen, vill du att NaOH-lagret ska separeras från etylacetatlagret? Sedan extraherar du oximen från NaOH-lösningen med DCM?

Eftersom jag trodde att filtreringen i steg 10 bara var för att bli av med zinken, så skulle du fortfarande ha kvar etylacetatskiktet och NaOH-skiktet, sedan lägger du till DCM till dessa 2 lager, vilket ger dig totalt 3 lager.

 

[mithyl2]

Kan någon också ge råd om det är ok att använda hemihydratformen av tenn(II)klorid istället för dihydratet?

 

[August]

Hej, tack så mycket för att du publicerade detta. Jag har en fråga, jag är i stadiet att basifiera lösningen efter att ha tillsatt saltsyran i kallt vatten (jag fick detta bakåt och tillsatte reaktionslösningen till det kalla vattnet + hcl istället för tvärtom, kanske det är därför jag har det här problemet). Efter att ha tillsatt 50% naoh-lösningen och basifierat till pH> 10 finns det mycket fällning, men den flyter ovanpå lösningen istället för att sätta sig, vilket gör det mycket svårt att extrahera med etylacetat. Är detta en anledning till oro eller behöver jag kanske bara vänta tills det sätter sig till botten?

 

[Madeinkorea]

Mycket intressant syntes!
Jag har en fråga om den del när vi först tillsätter NaOH till blandningen (5: e steget), efter att NaOH-lösningen tillsattes till blandningen, tillsätter vi etylacetat till blandningen så att vi kan separera Oxime från acetonen, eller får jag något fel.

 

[yuiopjkl]

Ja, etylacetat används för att extrahera oxim från blandningen

 

[TucoSalamanca.]

1:a steget 200ml vatten och 200gr natriumkarbonat 2:a steget 100ml vatten 50gr natriumkarbonat kan användas?

 

[yuiopjkl]

Ja, tillsätt tills du når pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Vad kan jag använda i stället för dcm

 

[yuiopjkl]

eter

 

[TucoSalamanca.]

vad kan användas i stället för magnesiumsulfat

 

[mithyl2]

magnesiumsulfat är mycket lätt att få över hela världen tror jag. Har du problem med att få tag på det?

och du måste göra det helt torrt innan du använder det. Jag lägger min i mikrovågsugnen.

 

[yuiopjkl]

Natriumsulfat vattenfritt. Na2SO4