Isomerisering av cannabidiol (CBD) till psykoaktiva cannabinoider

[MuricanSpirit]

Så jag blandade nu 20 g livsmedelssoda (jag klantade mig ändå tidigare så varför inte fortsätta). Blandade det med en omrörningsstång i cirka 1 timme. Det fanns inte tillräckligt med etanol för att separera så jag tillsatte (före omrörning) 40 ml etanol.

Tog bort det översta lagret med en spruta - roligt, det blev 50 ml så ca 13 ml sitter fortfarande fast i läsken - och slängde det i en kokkärl (lägsta värmepunkt 56°).

Kommer att röka den skiten snart nog. Det luktar fortfarande men men mucher bättre än tidigare.

 

[WillD]

Tack för rapporten! En annan gång kommer att göra bättre.

 

[MuricanSpirit]

Fråga angående metod med HCL:

Vad händer med HCL när den värms upp till ~70°? Kommer det inte att avdunsta under reaktionstiden (4h-12h++)? Jag vet att HCL ändrar sin kokpunkt beroende på dess koncentration men jag vet inte exakt hur det fungerar.

En annan fråga: Hur ska vi ta bort HCL efter reaktionstiden ändå?

 

[Hans-Dietrich]

Inte på något sätt. Mer exakt bör det sägas att det inte får finnas någon fri syra. Om det efter framställning av hydroklorid återstår överskott av syra kan ämnet lösas i etanol och etanolen avdunstas under svag kokning.

 

[MuricanSpirit]

Vad är fri syra?

Så om jag förstår dig rätt, när du värmer etanol med HCL, bör HCL avdunsta bort? Jag bryr mig inte om jag förlorar etanol.

Ofc med en återflöde då HCL kommer att falla tillbaka under rätt förhållanden med en låg kylskåpstemperatur?

Och nu vet du varför jag frågade om ett slutet system, jag är orolig för att HCL kommer att avdunsta.

 

[MuricanSpirit]

Är det inte något beräkningsfel här någonstans?

1. 1 g CBD tillsattes till 35 ml 95 % etanol i en 50 ml RBF.
2. Placeras i ett varmt vattenbad vid 70 * C.
3. När CBD hade lösts upp tillsattes 47,3 ml 37% saltsyra till lösningen, vilket gav en slutlig koncentration på 0,05% HCl med ett pH-värde på mindre än

Borde det inte vara "När CBD var upplöst tillsattes 0,0473ml 37% saltsyra till lösningen, vilket gav en slutkoncentration på 0,05 % HCl med ett pH-värde på mindre än"

 

[Hans-Dietrich]

Fri syra - så att den finns kvar i lösningen, men inte ingår i reaktionen. I allmänhet är HCl en gas. I det här fallet, om jag förstod allt korrekt, finns det tydliga tecken på HCl i slutprodukten. För att ta bort dem kan du bara blanda produkten med etanol och sedan avdunsta. Syran kommer att fly med etanolångan.

 

[MuricanSpirit]

1. Rengörde all utrustning med ren etanol (inte rengöringssprit eftersom det innehåller ämnen som gör att man petar)
2. Använde ~99,84375ml 96% etanol blandat med 12g 99,7% CBD
3. Förberedde ett vattenbad vid 70 ° (inte säker på om vattenbadet var korrekt inställt, kolla bilderna, men vattnet är högre än etanolen)
4. Löste upp CBD med etanol under tiden
5. När vattenbadet var 70° satte jag in "gangsta reflux" i det.
6. Efter 10-20min tillsatte jag ~ 0,15625ml 32% HCL i den.
6. Nu är det dags: Låt det sitta i ca 12h 17h
6a. Nu: Byt alla 2h eller så vattnet med ny is (jag vet att torkad is är bättre eftersom den berör direkt "kylskåpet").

Visa bifogad fil 3017

 

[MuricanSpirit]

6c. Blandningen ändrade färg efter ca 4 timmar till en mer orange/gul färg
6d Blandningen ändrade färg efter ca 12 timmar till en mer röd/brun färg
7. Blandningen hälldes på ett slätt glas (lätt att skrapa bort, impregneringen sker på andra sidan, så det är helt "platt och slätt")
8. Jag ville avdunsta den återstående etanolen vid 60 ° men misslyckades eftersom "temperaturpinnen" inte placerades korrekt så jag överhettade den (kokade dock inte) och etanolen avdunstade mycket snabbare än väntat och jag är säker på att mycket av produkten gick förlorad här på grund av överhettning
9. Låt det svalna tills det är varmt / varmt så att det fortfarande är mer eller mindre en vätska, färgen är densamma som förväntat i THC-patroner, det luktar ike innehållet i THC-patroner
10. Helt nedkyld till rumstemperatur (22 °) och det är ett fast ämne

Nu ska jag skrapa ut det, lägga det på något sätt i en patron eller spricka rör och röka det. Avkastningen är inte stor men kommer att göra bättre nästa gång.

Visa bifogad fil 3124

11. Värmde upp allt till 85°C för att samla upp det som vätska, om det fastnar för att det är väldigt klibbigt kan en varm sked användas för att samla upp de återstående sakerna.

Edit: Utbytet blev 10,2 g och en del blev kvar i "förångningsglaset" vilket är mycket bättre än jag förväntade mig. Jag var rädd att överhettningen kunde ha förstört några av produkterna men det ser ut som om det mesta överlevde.

Jag rökte det precis med en vape vid 226°C och det är bra, allvarligt talat är det jävligt bra, det gör mig hög och blablabla, hahaha jag är jävligt glad, så glad att min kuk är hård som fan. Kanske är det placebo men jag tror inte det, låt mig röka lite mer bara för att vara 100% säker.

 

[WillD]

Bra praxis! Isomeriseringsprodukter genom rapporter ger verkligen "höga" effekter

 

[MuricanSpirit]

Bestäm CBD-innehåll Alkaline Beam Test:

Du kan använda detta för att avgöra om din produkt innehåller 50 % eller mer CBD.

1. Förbered reagenset med 5 viktprocent kaliumhydroxid i etanol, t.ex. 1 g KOH till 24 ml/19 g etanol
2. Kasta din produkt i reagenset
3. Ge det några minuter (reaktionen ska ske "omedelbart")
4. Om det blir rött/lila finns det en hög koncentration av CBD (50%+)

Exempel på bild:

Källa: https://www.reddit.com/r/delta8testing/comments/pn9azd

 

[MuricanSpirit]

Varför är min produkt så grumlig och inte guld/vit?

Utseende i olika volymer:

Samma produkt i olika volymer:

Ljus kan förändra utseendet:

Samma produkt med olika ljuskällor:

Etanoltvätt för att avlägsna "grumlighet"

Jag är inte säker på varför detta kan hända, men jag kan tänka mig att innehållet inte har samma densitet (olika oljeprodukter blandas ihop):

Tvätta den med etanol tills den blir klar.

Varför är min lösning röd?

Den naturliga färgen på THC Delta 8 är rosa / röd men du hittar guld och klara produkter på marknaden, dessa produkter var "blekta" (det verkar som om det finns en skillnad mellan verklig blekning som kemisk process och "blekning" när det gäller att få något att se tydligare ut).

Det finns andra faktorer som också spelar en roll när det gäller färgen på din produkt:

- Oxidation: Oxidation kan göra din produkt mer gul.
- Värme: Ger mer brunt/rött till din produkt.
- Förändringar i pH och återflöde kan båda orsaka att extraktet blir rosa

Hur "bleker" jag min produkt till en guldfärgad/klar produkt (rekommenderas inte):

Klara produkter anses nästan alltid vara renare (även om de tekniskt sett inte är det).

En av de enklaste metoderna för att producera delta 8 THC är att återflöda extraktet med bentonitlera. Denna metod är billig och kan fortfarande leda till kontaminering i slutprodukten och producera klart extrakt.
Blekning av bentonit är inte blekmedel.

Bentonit beskrivs som "blekning" inte för att det innehåller blekmedel utan för att det har vissa egenskaper som gör att det kan binda och ta bort färgpartiklar. Resultatet ser ut som om något har blekts, men det behövs inga otäcka kemikalier för att uppnå detta resultat.

Bentonitlera är helt inert - det är samma sak som finns i lera eller lermasker för hudvårdsbehandlingar i hemmet.

 

[MuricanSpirit]

Är det möjligt att använda denaturerad alkohol?

Det beror naturligtvis på vilken typ av aversiva medel (t.ex. bitterämnen) som har tillsatts. I mitt fall skulle 100 liter "etanol" innehålla 4 liter vatten, 3 liter isoproylalkohol, 3 liter metyletylketon (butanon), resten är äkta etanol.

Renheten skulle vara teknisk kvalitet.

Min fråga är om Methylethylketon (Butanone) kommer att finnas kvar i lösningen eller kommer den att avdunsta?

THE kokpunkten för är Methylethylketon (Butanone) 79,64 ° C men när den blandas med etanol är den mycket nära etanolens kokpunkt.

 

[Uncle Lee]

Isomerisering av CBD till THC med hjälp av citronsyra

Var försiktig, låtsas åtminstone att du är en professionell kemist när du gör experimentet, använd glasögon och handskar och ha en brandsläckare till hands

Det är viktigt att notera att denna process är utformad för att använda lättillgängliga material och reagenser och för att konvertera CBD till THC så effektivt som möjligt, både när det gäller avkastning och tidseffektivitet, och är inte jämförbar med professionella laboratorietekniker.

Reagenser.
Citronsyra
CBD
Destillerat vatten
Natriumbikarbonat eller natriumkarbonat
Icke-polärt lösningsmedel

Utrustning:
Liten kolv (fyll inte en kokande kolv mer än halvfull)
liten leibig-kolonn (200 mm räcker bra)
Liten pump för kondensorn, akvariepump kan vara bra
Litet rör för att passa kondensorns koppling
Liten hink att sätta pumpen i
Värmekälla som är lämplig för din kolv, helst en värmejacka med magnetisk omrörning
Teststickor för PH
En våg med en noggrannhet på gram
Dispenseringstratt


Isomerisering.

Bestäm din batchstorlek och bestäm sedan hur mycket vatten du vill använda. Du kan gå så lågt som 1gr H2O: 1gr CBD, men du kan också använda mer vatten för att göra mekaniken lite enklare. För 1 g satser använder jag vanligtvis 5 g vatten, för 5 g satser använder jag vanligtvis 10 g vatten.

Tillsätt önskad mängd destillerat vatten i kokkolven med hjälp av en liten omrörare. För att göra detta, tillsätt minst 15% av vikten vatten till vattenfri citronsyra, livsmedelskvalitet. (Så 1 g vatten kommer att innehålla 0,15 g citronsyra, det spelar ingen roll hur mycket CBD du använder). Fäst återflödeskylaren på kolven och säkra den med metallklämmor och rörklämmor. Fyll på kondensorn och låt akvariepumpen gå kontinuerligt. Sätt på omrörning till ~75 rpm, värm till ~120C och låt lösningen koka upp. Refluxa i allt från 4 till 12 timmar, beroende på vilken CBD/D8/D9-blandning du vill ha. Ju längre reaktionen pågår, desto mer D8 får du och desto mindre D9 får du. Jag föredrar cirka 8 timmar. Du kan köra små batch-tester för att se vilka återflödestider som ger den produkt du vill ha. Om du vill ha 100% D8, kör reaktionen i 10-12 timmar eller tills testet är negativt.

Efterbehandling.

Neutralisering: När den tilldelade tiden har gått ut stänger du av värmekällan och låter lösningen svalna till rumstemperatur. Kom ihåg att ditt mål är olösligt i vatten och är ett fast ämne vid rumstemperatur. Efter kylning ska kolven ha stora bitar av den fasta produkten som flyter ovanpå vattnet och klumpas ihop mot kolvens väggar. Du neutraliserar citronsyran med lite natriumbikarbonat (3 mol natriumbikarbonat till 1 mol citronsyra). Du kan tillsätta bikarbonaten direkt i din lösning och testa pH-värdet, eller bereda en koncentrerad bikarbonatlösning och tillsätta den i din kolv, det gör ingen större skillnad. Testa med pH-papper för att bekräfta ett pH-värde på ~7 (behöver inte vara exakt, 6-8 går bra).

Extraktion.

Därefter, i denna kolv, tillsätt en del av NPS. du måste experimentera för att se exakt den minsta mängden du kan använda, men din målmolekyl är lättlöslig i DCM eller EtOAc vid rumstemperatur. för en 5 g sats använder jag vanligtvis ~ 20-30 ml DCM. snurra NPS och du kommer att se att din produkt har lösts upp. Separera vattenfasen och kassera (jag gör detta i en separeringstratt). Tvätta NPS med lika mycket dH2O (20 ml NPS med 20 ml dH2O) för att avlägsna eventuella föroreningar som är fysiskt fångade / inneslutna i produkten. Separera på nytt. Om den organiska fasen blir grumlig har den absorberat lite vatten. Torka med MgSO4 tills lösningen är klar igen. Dekantera eller filtrera för att avlägsna MgSO4.

Isolera produkten.

Din produkt är nu upplöst i NPS. I bästa fall kan du extrahera och återvinna denna NPS och på så sätt avsevärt minska kostnaden och miljöpåverkan. Om detta inte är ett alternativ kan du helt enkelt värma din lösning så att NPS avdunstar. Utför denna operation i ett väl ventilerat område

 

[Dr.Chocolate]

Hur länge skulle jag behöva återflöda för att få d9 om jag använder svavelsyra och etanol?

 

[Python]

Jag försökte detta och jag fick bara en gyllene goey pasta, jag vet inte om jag bara måste låta den torka lite mer men verkar inte vara användbar på något sätt, var kunde jag ha rört upp det i din åsikt?

 

[Uncle Lee]

Det råder ingen tvekan om att om CBD är lagligt i ditt område och THC är dyrt i ditt område, kan man enkelt och snabbt använda CBD för att producera THC genom isomerisering i ett hemlaboratorium. Jag har producerat många THC-produkter och svarar gärna på några frågor åt dig.

Jag skulle vilja fråga er alla, hur mycket är det att köpa CBD per kilo i ditt område?

Mitt område har vissa fördelar och i framtiden hoppas jag att jag kan sälja CBD och e-cigarettutrustning för THC e-cigarettolja på forumet och lära människor en bättre isomeriseringsprocess : )

 

[thcman]

Kan någon snälla hjälpa mig med ättiksyrametoden Jag har övat i små mängder och har haft positiva resultat med isomerisering av stark thc men avlägsnande av produkter tror jag att natriumacetat fångades i produkten och utan att använda bikarbonat och bara koka av vid hög temperatur var det milt vinäger, gjorde någon vet något eller har några tips

 

[Uncle Lee]

Jag tycker att du ska använda bikarbonat för att neutralisera ättiksyran, sedan använda NP för att extrahera thc, sedan förflyktigas NP för att få produkten, om kemikalierna är svåra att få där du är kan du prova citronsyrametoden


Kan jag fråga dig priset på cbd i ditt område?

 

[thcman]

Jag använde natriumbikarbonat vid mitt andra försök och slutprodukten var salt, första gången jag bara kokade av vid 100c med massor av etanol, de fungerade båda och fick mig hög ätbar men jag tror inte att det skulle vara säkert att vape eller röka, cbd är mycket varierat, särskilt på sommaren kan få kilo för £ 100 runt om i Europa och Asien men jag betalar cirka 370 per kilo

 

[Uncle Lee]

Din produkt smakar salt eftersom du inte har renat THC, om du använder vattenfri etanol som reaktionslösningsmedel och ättiksyra som katalysator måste du avdunsta lösningsmedlet tills produkten knappt är flödbar, tillsätt sedan vatten och extrahera med ett icke-polärt lösningsmedel, behåll sedan det icke-polära lösningsmedlet, du kan tvätta den organiska fasen med vatten, sedan torka och avdunsta den organiska fasen med vattenfritt natriumsulfat eller vattenfritt magnesiumsulfat, teoretiskt Vad som kommer att finnas kvar kommer att vara ren THC, allt acetat, små mängder alkohol och vinäger finns kvar i vattnet.

Jag tror att det skulle vara bättre att använda citronsyra, om du kan få det

Jag trodde att CBD var dyrt i större delen av Europa och jag övervägde att sälja detta ämne innan

 

[thcman]

Kan någon vänligen gå igenom mig med steg eller video om hur man tar bort syra och renar thc