Syntes av 1-fenyl-2-propanon (P2P) från dietyl(fenylacetyl)malonat

[btcboss2022]

Jag gjorde denna process med framgång!
Vi försöker bara åtgärda ett litet problem med saltutfällning i alkalineringsfasen.
Jag är mycket tacksam mot G.Patton för all hans hjälp stor expert tack igen.

photo-2022-05-04-14-24-05

Bild photo-2022-05-04-14-24-05 värd i ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Bild foto-2022-05-04-14-24-09 hostad i ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Bild foto-2022-05-06-12-53-27 finns i ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Utför CAS 20320-59-6 officiellt förfarande Efter 4 timmars reaktion vid 80 ° C, sluta värma, justera sedan alkali pH med natriumhydroxid, tills 7, det kan inte gå upp, stratifiering visas, oljeskiktet är ovanpå, och sedan tillsätts eterextraktion, och stratifieringen börjar, och eterskiktet extraheras och det övre skiktet startar, och destillationen vid atmosfärstryck vid 220 ° fortsätter att gå upp, och temperaturen håller den vid 110 °, och mycket vätska destilleras, och jag tror att det är eter, och sedan börjar det dyka upp, och detta fenomen i kolven Jag trodde att det skulle vara 216 ° destillation för att producera P2P, men det finns inget problem Hur kan jag åtgärda det

 

[btcboss2022]

Det finns en detaljerad video av den processen verkar lätt.

 

[hacke8]

Hej, har du löst problemet med att du inte kan få 12 på PH? Jag stötte också på samma problem. Snälla hjälp mig. Tack så mycket.

 

[rothschild33]

Utförde metoden 20320 -> PAA och fenylaceton,


1. En vattenlösning av alkali 50 % bereds i förväg så att den hinner svalna. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) löses i vatten 115 g och kyls ner till rumstemperatur.
2. Den kylda NaOH-vattenlösningen hälls i en dropptratt och denna tratt monteras på en reaktor.
3. Dietyl(fenylacetyl)malonat 800 g hälls i reaktorn. Reaktionen utförs vid rumstemperatur men en forcerad kylning kan användas under hydrolysen.
4. En omrörare sätts på och tillsats av NaOH aq-lösning påbörjas långsamt. Reaktionstemperaturen måste kontrolleras (blandningen är självuppvärmd). När lösningen tillsätts ändras reaktionsblandningens (RM) färg och blir tjockare tills den blir helt tjock och klumpig. Klumparna bryts till en homogen massa.

Efter tillsats av NaOH blir blandningen ljusare och ljusare under loppet av några minuter och blir tjockare. Sedan, vid ett tillfälle, återgår blandningen till färgen 20320-59-6.

Detta var blandningens färg efter några minuters tillsats av NaOH

När tiden gick började den återgå till den ursprungliga färgen:

Efteråt förblev den bara i detta tillstånd:

Någon som vet vad jag kan göra för att fixa detta, några försök och fel / felsökningsmetoder?
Också vad ska jag undersöka, vilken typ av reaktion är detta, så att jag kan gräva djupare in i det optimala reaktionsförhållandet?

 

[qwe111]

Sir: Har ni lyckats framställa ren fenylaceton? Finns det några ytterligare steg? Har förhållandena för eventuella tillsatser av lösningsmedel ändrats?

 

[Junjun888]

Utförande Syntes av fenylättiksyra och fenylaceton (P2P) från natriumsalt av fenylacetylmalonsyra 10. Medan blandningen fortfarande är varm, töm och kassera vattenskiktet i botten. Skikten kan separeras med hjälp av en separeringstratt. Samla upp det översta skiktet. Varför är min produkt inte högst upp utan längst ner?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Och ställ in den i kylskåpet. Det sker ingen kristallisering som i videon.

 

[WillD]

Skriv i DM, så hjälper jag dig.

 

[Beginner from China]

Jag vill fråga om det här är lämpligt för nybörjare? Vad jag kallar en nybörjare är någon som inte förstår det alls. Jag tog en titt och publiceringsdatumet för detta är nyligen. Med andra ord, är detta den senaste metoden?

 

[cokemuffin]

Egentligen inte, du bör nog lära dig grundläggande kemi innan du försöker dig på någon syntes. Det kan fungera utan kunskap, men om något går fel kan du ställa till det ganska ordentligt

 

[Beginner from China]

Tack för att du hjälper mig. Jag studerar för närvarande grundläggande kunskaper och engelska

 

[WillD]

Mycket enkel syntes om kvaliteten på dina råvaror är ok. Du kan skriva till experter i DM, vi hjälper till med detta.

 

[Beginner from China]

Tack för att du kom. På tal om det. Jag har exakt en fråga. Jag har sökt efter de ingredienser som behövs. Men priserna varierar kraftigt. Min fråga är under normala omständigheter, vilken kvalitet på råmaterial behöver vi?

 

[G.Patton]

De flesta reagens ska vara av reagensgrad. Ju renare reagens, desto mindre biprodukter och orenheter i slutprodukten.

 

[Beginner from China]

Tack

 

[qwe111]

Sir: Hur många timmar tar den här reaktionsprocessen? Inom vilket intervall ska temperaturen kontrolleras? Vilket är målvärdet för pH när natriumhydroxid tillsätts?

 

[G.Patton]

Hej, vilken reaktion exakt menar du? Borde jag gissa?

 

[qwe111]

1. En vattenlösning av alkali 50 % bereds i förväg så att den hinner svalna. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) löses i vatten 115 g och kyls ned till rumstemperatur.
2. Den kylda NaOH-vattenlösningen hälls i en dropptratt och denna tratt monteras på en reaktor.
3. Dietyl(fenylacetyl)malonat 800 g hälls i reaktorn. Reaktionen utförs vid rumstemperatur men en forcerad kylning kan användas under hydrolysen.
4. En omrörare sätts på och tillsats av NaOH aq-lösning påbörjas långsamt. Reaktionstemperaturen måste kontrolleras (blandningen är självuppvärmd). När lösningen tillsätts ändras reaktionsblandningens (RM) färg och blir tjockare tills den blir helt tjock och klumpig. Klumparna bryts till en homogen massa.
5. RM flyttas från reaktorn till en tratt i ett vakuumfiltreringssystem och filtreras. Natriumsalt av fenylacetyl-malonsyra erhålls.

ledsen sir.
Tack för ditt svar.
min fråga är
1: Hur många timmar är den mest rimliga tiden att tillsätta natriumhydroxidlösning?
2: I vilket intervall bör temperaturen kontrolleras vid tillsats av natriumhydroxidlösning?
3: Vad är den ungefärliga dosen av 800g20320-59-6 saltsyra för att justera pH till mindre än 3?

Ledsen igen sir. Eftersom experimentet misslyckades kände jag mig komplicerad och skickade några skräppostmeddelanden. Jag kommer inte att göra det igen. Jag önskar dig ett glatt humör!

 

[G.Patton]

Beror på din reaktionsstorlek. Huvudidén är att du måste tillsätta den så snabbt som temperaturen kan kontrolleras.
50-60*C är max
Cirka 105 g behövs för att göra den neutral och lite mer för att göra den pH 3. Du kan spela efter örat med pH-indikatorpapper under reaktionen.

Kontrollera dina reagenser före syntes. Ditt fall 20320-59-6 kan vara är inte så bra.

 

[qwe111]

Okej, tack igen, sir.
Jag ska beställa en ny kopia av materialet och köra experimentet igen.

 

[G.Patton]

Hej, korrekt. Tror du att han försöker vilseleda dig? =)

 

[qwe111]

Nej, sir.

Jag litar bara på dig.

Jag tycker att du är mycket kunnig! Så jag litar mer på dig!

Jag har gjort misstag i mina tidigare experiment. Min blandningstid är för kort varje gång. Jag fortsatte att tillsätta natriumhydroxidlösningen när jag såg att blandningen inte skulle bli fast, vilket resulterade i att jag tillsatte för mycket lösning och fick fel saker.

Nu är jag så ledsen! ! !