Syntes av 1-fenyl-2-propanon (P2P) från dietyl(fenylacetyl)malonat

[w2x3f5]

Denna reaktion går också med fosforsyra

 

[LordCrackingtonson]

Den ursprungliga syntesen på sidan 1 kräver 7,5 ml koncentrerad svavelsyra.

Om du ersätter den med 85 % fosforsyra, hur mycket skulle det då behövas?

 

[w2x3f5]

Jag gjorde det flera gånger, blandade oljan 1 till 1 med fosforsyra, värmde upp den tills gasutvecklingen upphörde. Tyvärr gjorde jag bara ett fåtal hydrolyser och registrerade inte.

 

[LordCrackingtonson]

Använde du isättika och fosforsyra tillsammans... eller bara lika stora mängder fenylacetyllemalonat och fosforsyra?

 

[w2x3f5]

Endast H3PO4

 

[41Dxflatline]

Vissa bin surrade om att dietyl(fenylacetyl)malonat kunde användas direkt i en Leuckart-reduktion utan att först omvandlas till P2P

 

[w2x3f5]

under hydrolysen av malonat, föroreningar i ketonen, ketonens färg är mer smutsig än med glycidat

 

[w2x3f5]

Jag använder med H3PO4 hydrolys, men en eller två gånger

 

[Monstapoint]

Bra och användbar information. Tack så mycket

 

[MarinaX]

Älskar det

 

[OrgUnikum]

Killar, fall inte för kulten av det heliga återflödet. Refluxing har inget värde i sig förutom den illusion av att något händer som det skapar.

Med H2SO4 och oxalsyra (bäst) men fosforsyra och om någon organisk syra som ättiksyra eller myrsyra eller citronsyra fungerar får man nästan kvantitativa utbyten om man värmer upp blandningen långsamt under två timmar till INTE MER än 95 ° C, håller den där i 30 minuter och sedan låter den svalna. Tillsätt en liten mängd annat lösningsmedel än DCM (toluen, xylen, eter) eftersom organisk syra kan falla ut och därför rekommenderas att samla upp från toppen. Petrol Ether 40/60 kan användas och det behövs inte mycket, men du får TRE lager i slutändan: Toppskiktet är Pet-Ether med P2P upplöst. Mellanskiktet är P2P med Pet-Ether upplöst*. Och nedan är syrablandningen (som kan återanvändas utan problem).

*Låter konstigt men det är så det är: Både Pet-Ether och P2P löser upp en del av den andra men de är inte fritt blandbara. Och så får du de tre lagren som drev mig nästan till nötter redan för länge sedan. Tills jag räknade ut det här.......

200 g Oxalsyra dihydrat
300 ml vatten
100 ml H2SO4 37% (batterisyra)
inte all oxalsyra kommer att lösas upp - inga problem
Med detta kan man bearbeta minst 200 ml 20230 röd olja
Riktigt stark omrörning hela tiden behövs.
Vatten/syrablandningen kan återanvändas.
Inte över 95 °C ger ljusgul P2P direkt utan ånga eller annan destillation.
När man använder en sep-tratt separerar man bäst så länge det fortfarande är varmt och oxalsyran inte ramlar av. Eller så lägger man det i en bägare i frysen med botten på bägaren som rör vid kylan så att det börjar kristallisera därifrån. Om du gör detta behöver du inget lösningsmedel alls, syran och vattnet som kristalliserar från botten kommer att driva P2P till toppen och du kan bara hälla ut det efter två eller tre timmar och INGEN P2P kommer att lämnas tillbaka.

Jag gjorde en hel del arbete på den här, lol

 

[w2x3f5]

ange utbytet av ämnet p2p tack.
Har du röd olja? Konstigt nog hade jag gul olja under samma nummer.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietyl(fenylacetyl)malonat ska vara en mörkröd olja, och beskrivs också så i den vetenskapliga litteraturen.
Dess molekylvikt är ~ 278 g, molekylvikten för P2P är ~ 134 g, vilket säger att du kan få högst 134 g P2P från 278 g 20230-59-6 - Dietyl(fenylacetyl)malonat eller 480 g från ett kilo, det maximala teoretiska utbytet är 48 %. Jag fick 45 g ren ångdestillerad och torkad P2P från 100 g BMK 20230 efter att ha slutfört metoden och det är så bra som det blir, 93 % av det som är möjligt är mer än ok med mig.

20230 är lite en tung förening och avkastar därför per kilo inte så mycket som andra BMK: er och dess därför inte riktigt billigt men det producerar utmärkt kvalitet lätt.

Jag bifogar artikeln där 20230 syntetiseras för första gången och omvandlas till P2P, titta i slutet för proceduren. Jag ersatte ättiksyran med oxalsyra eftersom oxalsyran har vissa skyddande egenskaper inklusive rensning av metalljoner (ofta i HCl eller H2SO4 av konsumentkvalitet) som kan katalysera nedbrytning av P2P

PS: Jag insåg just att om 20230 bereddes på ett annat sätt kanske det inte är rött utan av en mildare färg, beredd enligt beskrivningen i artikeln dess röda.

 

[w2x3f5]

Troligtvis olja av varierande reningsgrad, även om jag bara hydrolyserat detta ämne några gånger, håller Google med mig om att det finns rött och gult till salu. Det är bra att du hittade det.
Vänligen skriv inte 48 procent avkastning - det är inte sant, det teoretiska utbytet är alltid 100 procent. Men när det gäller mol räknade du allt korrekt.
Oxalsyra blandat med ättiksyra fungerar, men det verkar för mig lättare med fosforsyra))))
93% bra avkastning!

 

[OrgUnikum]

Jag tror att det är viktigt att folk vet att de i bästa fall kan få 480 g P2P från 1000 g av denna BMK med 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Det låter så mycket bättre

 

[ZMI_AA0B]

Lärare, får jag fråga vilken typ av röd olja det är?

 

[ZMI_AA0B]

Ursäkta mig, är det Türkiye red oil?

 

[ZMI_AA0B]

Lärare, kan fenylaceton syntetiseras med hjälp av endast oxalsyra, vattenbatterisyra och dessa tre material

 

[MarinaX]

Uppskatta

 

[rothschild33]

Utförde metoden 20320 -> PAA och fenylaceton,


1. En vattenlösning av alkali 50 % bereds i förväg så att den hinner svalna. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) löses i vatten 115 g och kyls ner till rumstemperatur.
2. Den kylda NaOH-vattenlösningen hälls i en dropptratt och denna tratt monteras på en reaktor.
3. Dietyl(fenylacetyl)malonat 800 g hälls i reaktorn. Reaktionen utförs vid rumstemperatur men en forcerad kylning kan användas under hydrolysen.
4. En omrörare sätts på och tillsats av NaOH aq-lösning påbörjas långsamt. Reaktionstemperaturen måste kontrolleras (blandningen är självuppvärmd). När lösningen tillsätts ändras reaktionsblandningens (RM) färg och blir tjockare tills den blir helt tjock och klumpig. Klumparna bryts till en homogen massa.

Efter tillsats av NaOH blir blandningen ljusare och ljusare under loppet av några minuter och blir tjockare. Sedan, vid ett tillfälle, återgår blandningen till färgen 20320-59-6.

Detta var blandningens färg efter några minuters tillsats av NaOH

När tiden gick började den återgå till den ursprungliga färgen:

Efteråt förblev den bara i detta tillstånd:

Någon som vet vad jag kan göra för att fixa detta, några försök och fel / felsökningsmetoder?
Också vad ska jag undersöka, vilken typ av reaktion är detta, så att jag kan gräva djupare in i det optimala reaktionsförhållandet?

 

[rothschild33]

uppdatering: ökade den tillsatta NaOH-lösningen med 50% och det fungerade!

 

[qwe111]

Sir: Har ni lyckats framställa ren fenylaceton? Finns det några ytterligare steg? Har förhållandena för eventuella tillsatser av lösningsmedel ändrats?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 måste göras med syra ensam, med bas får du inte P2P utan något annat. Författaren till originalartikeln använde utspädd H2SO4 och ättiksyra men vilken mineralsyra som helst fungerar, bättre tillsammans med en organisk syra. Jag använde HCl eller H2SO4 med oxalsyra och det fungerade bra.

Bifogade artikeln men se upp! Metoden är inte alls optimerad. Tillsatsen av lut för att göra reaktionen alkalisk i slutet är direkt farlig eftersom det finns en god chans att du kommer att polymerisera P2P på detta sätt )åtminstone en del av det). Det är också onödigt. Det finns inte heller något behov av att återflöda i 3 timmar. 90 °C i 30 minuter är bra, men värm upp den till denna temperatur långsamt (2 timmar).

 

[Xiao hua]

kan dietylmalonat i stället för dietyl(fenylacetyl)malonat?

 

[HIGGS BOSSON]

Nej

 

[hy16a]

Jag förstår inte alls innebörden av 0,2 mol. Kan 99%CAS 20320-59-6 dietylfenylacetylmalonat användas direkt?