Sinteza olja PMK iz PMK (CAS 28578-16-7 oblika voska) v velikem obsegu

[Curiousonion]

Oprostite, želel sem reči v obliki belega praška.
Torej obstajajo tri oblike, vosek, olje in prah?

 

[btcboss2022]

Čista in čista ena je prozorna.

 

[btcboss2022]

2 Mislim, da se vosek in prah in oboje pri segrevanju pri nizki temperaturi mastita.

 

[JJRLL]

Hvala

 

[btcboss2022]

IF
Če ste sledili postopku po korakih, bi morali imeti 2 plasti, razložite mi točko za točko, kaj točno počnete

 

[Curiousonion]

Dodal sem h20 z destilirano vodo, medtem ko se je segreval, sem stopil prah in ga nato dodal.
Refluksiral eno uro, nato dodal hcl in refluksiral še eno uro.
Reakcijo sem ustavil, počakal, da se je ohladila in ločila.
Do ločitve ni prišlo.

 

[btcboss2022]

H20 z destilirano vodo?;-)
I Guess is a writing mistake you woukd mean NaOH.
Kakšno PH ima zdaj vaša mešanica?Zdi se, da ni dovolj HCL.

 

[Curiousonion]

Ja, žal mi je, Naoh.
Dodal sem točno takšno količino hcl, kot je zapisano v postopku.
Ko dodaš hcl, se začne vreti in kaditi in ko dosežeš raven nasičenosti hcl, se reakcija samo umiri in spremeni barvo v rumenkasto.

 

[btcboss2022]

Kakšen je trenutni PH?

 

[Curiousonion]

da ne vem več, sem včeraj zvečer opravil to obdelavo in nevtraliziral kislino.
Kakšen naj bi bil ph?
Reakcijo sem zmešal z raztopino bikarbone, nato sem jo ločil z dcm. Zdi se, da to deluje, dcm z oljem gre iz nekega razloga na vrh.

 

[Curiousonion]

Zdaj bom poskusil z drugo reakcijo, kakšen naj bi bil ph končne raztopine, ko se ohladi na 25c?

 

[btcboss2022]

Ne gre samo za nevtralizacijo kisline, gre za to, da se mešanica spremeni v kislo.PH po postopku HCL mora biti vsaj v 2. DCM gre na vrh?Nekaj je zagotovo narobe, zdaj mora splet Odkriti, kaj je.
Včeraj sem spet naredil to sintezo in allí gladko kot vedno.

 

[Curiousonion]

Ok, zato bom poskusil še enkrat.
Vendar sem upošteval natančen postopek, ki ste ga napisali.
Dcm z oljem v njem ima tisti vonj, ki ga ima običajno mdma.
Prav tako se mi zdi čudno, da gre dcm na vrh

 

[Curiousonion]

AKTUALNO:
Ponovno sem poskusil pri enakih razmerjih, kot so navedena v prvotnem receptu za 333 gramov praška pmk.
Vse sestavine so bile pomanjšane.
Po dodajanju HCL v refluks je počakal še pol ure in izmeril ph, ki je bil nekoliko nad 2.
Dodal sem še hcl, dokler ph ni bil 2.
Konec refluksa, prišlo je do jasnega ločevanja.

 

[Curiousonion]

Eno vprašanje, ko se dve plasti ločita, je olje videti zelo lepo in čisto.
Ali je izpiranje z bikarbono res potrebno? Ali se olje ne more uporabiti kot tako in nečistoče odplaviti, ko se na koncu opravi kristalizacija?

 

[Bartholomeus]

Kako ste dobili tako velike skale kristalov? buchnerjev lijak z vakumom, da se kristali stisnejo?
In kakšen je bil vaš izkoristek iz 1 l olja mdp2p v mdma hcl, koliko posušenih kristalov Cola mdma ste dobili iz 1 l mdp2p?
Če morda že veš, kakšen je suhi donos

 

[btcboss2022]

Po mojem mnenju je potreben, ker ne gre samo za nečistoče, končna mešanica je preveč kisla, zato ni dobra zamisel, da bi jo uporabili neposredno, izpiranje z bikarbonatno vodo bo odstranilo del te kisline in vsak nadaljnji postopek bo bolj gladek.

 

[btcboss2022]

Kristali so narejeni z običajnim postopkom kristalizacije najprej z acetonom in nato z vodo, za kar lahko najdete veliko različnih tehnik.
Iz 1L sem dobil približno 900gr.

 

[btcboss2022]

AKTUALNO:

V velikem obsegu je treba korak 6 opraviti na hladnem, zelo nevarno in počasno je ta korak opraviti na vročem.

 

[yin-yang]

Mislil sem, da je dovolj, če ga refluksirate s HCl. Vem, da bi to delovalo z metilglikidatom, kaj pa z etilom? Ali je to dekarboksilacija krapcho?