Morda vam bo to v dodatno pomoč, osebno ga še nisem preizkusil. Lahko pogledam v svoje mape, morda še najdem izvirni PDF
Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju
Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju
- By Sciencenutz
Imam dostop do aibn in tiol, vendar bi bil hvaležen za pomoč pri pravilnih razmerjih, pretvorjenih recimo na kg L-meth freebase? Objavil bom svoje rezultate
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Jaz bi refluksiral zmes ne pomeni, da se bo refluks začel pri toluenu b.p in 0,06M je koncentracija v gramih bo odvisna od količine uporabljenega topila.
- By Sciencenutz
tukaj so navedene uteži vseh 3.
L metamfetamin 149,23 g/mol
metil tiogikolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Zato bi bilo to 1 mol L-metha in piše, da je 0,2 enako, torej 106,14x0,2=21,22g. In 20 % za aibn je 32,84 g.
Recimo, da sem naredil 149,23 g L-metove proste baze s 500 ml toluena in 21,22 g tiola ter refluksiral 7 ur, medtem ko sem vsaki dve uri dodal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ali so to pravilne številke? Še vedno sem nekoliko zmeden glede tega 0,06M in kako to povečati
L metamfetamin 149,23 g/mol
metil tiogikolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Zato bi bilo to 1 mol L-metha in piše, da je 0,2 enako, torej 106,14x0,2=21,22g. In 20 % za aibn je 32,84 g.
Recimo, da sem naredil 149,23 g L-metove proste baze s 500 ml toluena in 21,22 g tiola ter refluksiral 7 ur, medtem ko sem vsaki dve uri dodal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ali so to pravilne številke? Še vedno sem nekoliko zmeden glede tega 0,06M in kako to povečati
- By btcboss2022
500 ml toluena na mol? Kako ste izračunali?
Izračun litrov na mol papirnega postopka za koncentracijo 0,06 M bi moral biti:
149,23gr*0,06M=8,95gr proste baze na liter
149,23gr/8,95gr=16,67L topila (toluena) na mol proste baze
To je zelo nizka koncentracija, vendar pri reakcijah med radikali lahko nastane veliko stranskih produktov, zato mislim, da je to razlog za tako nizko koncentracijo.
Mislim, da ne bi bilo težav pri uporabi desetkrat večje koncentracije z uporabo 1,66 l toluena na mol proste baze.
Druga točka je, zakaj se osredotočate na 7-urni postopek, če ga lahko opravite v 2 urah?
Izračun litrov na mol papirnega postopka za koncentracijo 0,06 M bi moral biti:
149,23gr*0,06M=8,95gr proste baze na liter
149,23gr/8,95gr=16,67L topila (toluena) na mol proste baze
To je zelo nizka koncentracija, vendar pri reakcijah med radikali lahko nastane veliko stranskih produktov, zato mislim, da je to razlog za tako nizko koncentracijo.
Mislim, da ne bi bilo težav pri uporabi desetkrat večje koncentracije z uporabo 1,66 l toluena na mol proste baze.
Druga točka je, zakaj se osredotočate na 7-urni postopek, če ga lahko opravite v 2 urah?
Okej, fantje, ampak ali je kdo poskusil segrevanje z refluksom v rahlo kislih pogojih?
Preprosto kot.
Pripravljen sem staviti, da bo delovalo, vprašanje pa je, kako dobro.
Preprosto kot.
Pripravljen sem staviti, da bo delovalo, vprašanje pa je, kako dobro.
- By HerrHaber
Stavim, da bo, vendar obstaja razlog, zakaj je CHEMIJA TRETJA, zato mora nekdo to preizkusiti s stojalom epruvet in različnimi koncentracijami, pH, temperaturami in časi reakcije ... raziskovalno delo. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
Izginotje optične aktivnosti snovi ni vedno povezano z
z izginotjem kiralnosti molekule. Povzročijo ga lahko tudi reverzibilne pretvorbe enega od enantiomerov v drugega, dokler ne dosežemo zmesi
obeh enantiomerov (racemična). Ta pretvorba
imenovana racemizacija, lahko poteka spontano (to je pod vplivom ter¬me¬nizacije).
molekule, glej nadaljnje primere za optično aktivne derivate bifenila) ali pod delovanjem kislinskih ali bacilnih katalizatorjev (v. zvezek II, "Stereokemija II").
In iz vol. 2 stereo kemije, ki se nanaša na tokratno kislino, vendar lahko sklepamo, da ima tudi fenilantilamin, s katerim se ukvarjamo, podobne parametre, s katerimi počne iste stvari, kdo ve, morda je enak. to ni choh skupina, vendar nikoli ne veš.
Racemizacija. S segrevanjem (+)-tartrijeve kisline
z vodo pri 160° se v veliki meri pretvori v mezo-vinsko kislino (z racemizacijo ene skupine CHOH). Pod enakimi pogoji, vendar pri 175°, nastane večji delež (it)-vinske kisline (z racemizacijo obeh skupin CHOH). To reakcijo močno katalizirajo baze; pri segrevanju z raztopino natrijevega hidroksida pride do racemizacije pri 100°. Razredčena kislina HCl prav tako deluje katalitično, vendar šibkeje (temperatura, potrebna za opazovanje reakcije, je 120-140°).
Ta reakcija racemizacije se uporablja za pridobivanje mezo-vinske in (±)-vinske kisline. Tovrstne racemizacije opazimo tudi pri drugih α-substituiranih kislinah.
z izginotjem kiralnosti molekule. Povzročijo ga lahko tudi reverzibilne pretvorbe enega od enantiomerov v drugega, dokler ne dosežemo zmesi
obeh enantiomerov (racemična). Ta pretvorba
imenovana racemizacija, lahko poteka spontano (to je pod vplivom ter¬me¬nizacije).
molekule, glej nadaljnje primere za optično aktivne derivate bifenila) ali pod delovanjem kislinskih ali bacilnih katalizatorjev (v. zvezek II, "Stereokemija II").
In iz vol. 2 stereo kemije, ki se nanaša na tokratno kislino, vendar lahko sklepamo, da ima tudi fenilantilamin, s katerim se ukvarjamo, podobne parametre, s katerimi počne iste stvari, kdo ve, morda je enak. to ni choh skupina, vendar nikoli ne veš.
Racemizacija. S segrevanjem (+)-tartrijeve kisline
z vodo pri 160° se v veliki meri pretvori v mezo-vinsko kislino (z racemizacijo ene skupine CHOH). Pod enakimi pogoji, vendar pri 175°, nastane večji delež (it)-vinske kisline (z racemizacijo obeh skupin CHOH). To reakcijo močno katalizirajo baze; pri segrevanju z raztopino natrijevega hidroksida pride do racemizacije pri 100°. Razredčena kislina HCl prav tako deluje katalitično, vendar šibkeje (temperatura, potrebna za opazovanje reakcije, je 120-140°).
Ta reakcija racemizacije se uporablja za pridobivanje mezo-vinske in (±)-vinske kisline. Tovrstne racemizacije opazimo tudi pri drugih α-substituiranih kislinah.
- By btcboss2022
Mislim, da to ne deluje za racemizacijo, deskarbolizacija ali hidrolizacija ne bo racemizirala enantiomera L freebase.
ni čudno, da vam pravijo šef
če je potrebno manj kot 90, bi uporabil benzen, če pa 90 ne zadostuje, uporabite toluen, ksilen itd.
če je potrebno manj kot 90, bi uporabil benzen, če pa 90 ne zadostuje, uporabite toluen, ksilen itd.
- By HerrHaber
Na kratko gre za ravnotežje in čas reakcije, ki je po mojem mnenju glavna gonilna sila (obvezen je tudi katalizator). Spomnim se, da nisem smel pustiti reakcije čez noč, ker je moj profesor obljubil, da bo reakcija racemizirala, jaz pa sem delal v stereokemijskem laboratoriju, zato je bilo ravnotežje tam sovražnik.
- By btcboss2022
To bom naredil z vodo, NaOH in HCL tudi 3 poti ok? po rezultatih se ponovno pogovorimo.
- By btcboss2022
Kdo me kliče šef? ahahah prvič, ko to vidim, se mi to ne zdi hahah, ampak vseeno hvala ;-)
- By btcboss2022
To je moj načrt:
Imam L-Meth HCL, vzel bom 45gr (15+15+15) in ga vključil na prostem.
Ko bom imel L-meth freebase, bom ponovno izvedel postopek ločevanja vinskega kamna, da bi poskušal dobiti največjo količino enantiomera L.
Ponovno ločeno L-meth freebazo bom razdelil na tri enake dele in opravil tri poti, kot je opisano tam.
Po končanem postopku bom ponovno izvedel postopek ločevanja vinske kisline in videli bomo rezultate.
Hvala.
Imam L-Meth HCL, vzel bom 45gr (15+15+15) in ga vključil na prostem.
Ko bom imel L-meth freebase, bom ponovno izvedel postopek ločevanja vinskega kamna, da bi poskušal dobiti največjo količino enantiomera L.
Ponovno ločeno L-meth freebazo bom razdelil na tri enake dele in opravil tri poti, kot je opisano tam.
Po končanem postopku bom ponovno izvedel postopek ločevanja vinske kisline in videli bomo rezultate.
Hvala.
