Morda vam bo to v dodatno pomoč, osebno ga še nisem preizkusil. Lahko pogledam v svoje mape, morda še najdem izvirni PDF
Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju
Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju
- By Sciencenutz
Imam dostop do aibn in tiol, vendar bi bil hvaležen za pomoč pri pravilnih razmerjih, pretvorjenih recimo na kg L-meth freebase? Objavil bom svoje rezultate
↑View previous replies…
- By HerrHaber
zgoraj navedeni postopek je v analitičnem merilu, zato morate najprej jasno razumeti vse, kar je navedeno (na primer 0,06M raztopina amina v benzenu iz 1 kg bi bila res v industrijskem merilu in benzen je notorično rakotvoren, čeprav lepo diši), obvladati morate račun medmolarne pretvorbe in v celoti razumeti, kaj je 20 % molskih ekvivalentov ... kemiki običajno pišejo tako, ker je to zanje bolj pomembno, kot da bi imeli zapis tipa recept za cheesecake
- By HerrHaber
Oprostite, če je bil moj komentar nekoliko kisel ... zaradi stigme uvajanja fosgena na bojiščih sem na videz nekoliko aroganten, vendar v resnici nisem tako zelo slab človek, le morda strog do kemijskega znanja (in predvsem do sebe). Izračunavanje namesto vas ne bo vzgojno z moje strani, če pa poskusite, vam obljubim, da ga bom popravil in vas prijazno usmerjal.
- By Sciencenutz
Tukaj so navedene uteži vseh treh.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Metil tiogikolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Zato bi bilo 1 mol L-metha in piše 0,2 enako, torej 106,14x0,2=21,22g. In 20 % za aibn je 32,84 g.
Recimo, da sem naredil 149,23 g L-metha in 21,22 g tiola ter refluksiral 7 ur, medtem ko sem vsaki dve uri dodal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ali bi bile to pravilne številke?
L metamfetamin 149,23 g/mol
Metil tiogikolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Zato bi bilo 1 mol L-metha in piše 0,2 enako, torej 106,14x0,2=21,22g. In 20 % za aibn je 32,84 g.
Recimo, da sem naredil 149,23 g L-metha in 21,22 g tiola ter refluksiral 7 ur, medtem ko sem vsaki dve uri dodal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Ali bi bile to pravilne številke?
- By HerrHaber
To se zdi pravilno, oprostite, da sem vas spet ostro ocenil, ne pozabite na koncentracijo aminov v soilventu, ki naj bi bila 0,06 M benzena (ta koncentracija je na preparativni lestvici veliko prenizka in nadomestek za benzen, kot je toluen, se močno priporoča, razen če je vrelišče pomembno, benzen vre pri približno 68 C, toluen pa pri 110 C).
- By HerrHaber
Popravek: vrelišče je pomembno, saj morate refluksirati, zato pazite le na hlape, ki jih vdihavate, saj je ahetipski rakotvorni dejavnik, čeprav ni zelo močan, ob kronični izpostavljenosti lahko povzroči hude poškodbe jeter. Tudi vrelišče benzena, ki sem ga omenil, je po spominu in ga morate preveriti. Verjamem, da ste molske mase preverili vi, zato nisem naredil nobene dokumentacije, samo poskrbel sem, da je vaše razmišljanje takšno, kot ga ima kemik.
- By btcboss2022
To je pravilno Našel sem ta isti postopek nekaj časa nazaj in problem je mogoč samo v tem, da količine višjih tistih ne deluje pravilno, tako da veliko časa za nizke količine nisem poskusil To.
- By Sciencenutz
Torej bi bil to L meth HCl ali bi lahko uporabil prostostno bazo? In btcboss, kaj mislite s "višji ne bodo delovali"? Tudi jaz ne maram benzena, morda bi bil primeren nadomestek acetonitril, saj je bp benzena 80, acetonitrila pa 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Moral bi biti iz raztopine proste baze L-Meth s tiolom.
S tem mislim, da ta postopek v večjih količinah ni učinkovit.
S tem mislim, da ta postopek v večjih količinah ni učinkovit.
- By Sciencenutz
Ali poznate še kakšne druge načine? Po mojem branju, ki sem ga opravil, je veliko člankov, v katerih piše, da mehiški karteli to počnejo v precej velikem obsegu... zakaj to ne bi bilo primerno za velik obseg?
- By K-Cyanide
Tudi sam se želim poglobiti v to temo. Celo organi EU v svojih publikacijah pišejo o množični uporabi tovrstne metode "recikliranja" sicer odstranjene frakcije L-metha. Poiskal bom enega od člankov in ga objavil tukaj.
Ena od tem, s katero se mora podzemni kemik vedno ukvarjati, ko spremlja akademske/znanstvene članke, so visoka razmerja med topilom in spojino, ki jih uporabljajo. Koncentracija 0,06 M L-meth baze je smešno nizka, za preparativno ali spodobno tajno kemijo povsem neuporabna.
Zato moramo dejansko razviti praktično metodo, ki izhaja iz obstoječih informacij, kot je ta dokument.
Bojim se, da klicanje mehiških kartelov za podporo ni alternativna pot za zbiranje znanja. *smile*
Imam nekaj izkušenj s "pretvarjanjem" in uporabo znanstvenih člankov v kletnih razmerah, čeprav (še) ne za metamfetamin.
Eno vprašanje: Katero postavko v preglednici 5 v dokumentu ste določili za L-meth /0,2equiv. metil-thio oziroma?
Ena od tem, s katero se mora podzemni kemik vedno ukvarjati, ko spremlja akademske/znanstvene članke, so visoka razmerja med topilom in spojino, ki jih uporabljajo. Koncentracija 0,06 M L-meth baze je smešno nizka, za preparativno ali spodobno tajno kemijo povsem neuporabna.
Zato moramo dejansko razviti praktično metodo, ki izhaja iz obstoječih informacij, kot je ta dokument.
Bojim se, da klicanje mehiških kartelov za podporo ni alternativna pot za zbiranje znanja. *smile*
Imam nekaj izkušenj s "pretvarjanjem" in uporabo znanstvenih člankov v kletnih razmerah, čeprav (še) ne za metamfetamin.
Eno vprašanje: Katero postavko v preglednici 5 v dokumentu ste določili za L-meth /0,2equiv. metil-thio oziroma?
- By Sciencenutz
Da, uporabil bi samo toliko, da bi udobno raztopil benzen, saj bi bilo to na 25-kilogramski tehtnici in ne bi bilo smiselno ... imam vse kemikalije na voljo, zato bi mi vse vaše informacije pomagale, saj lahko to precej enostavno preizkusim ... ali imate kakšne zamisli za nadomestek benzena ali je treba uporabiti benzen
- By K-Cyanide
da, to se sliši smiselno, kot pravilo bi predlagal prostorninsko razmerje od 1:6 do 1:10, v tem primeru bi 1:10 pomenilo 1000 ml proste baze L-metamfetamina, raztopljenega v 10.000 ml benzena.
Izbira topila je odvisna od različnih dejavnikov. Po mojem vedenju so to vrelišče pri uporabi refluksa (to je navedel že HerrHaber), topnost topila v vodi in obratno pri uporabi postopkov, občutljivih na vodo (npr. Grignardove reakcije), omenjena toksičnost, polarnost itd.
Kaj bi torej izbral: Mislim, da bi moral delovati tudi toluen in ksilen, kaj pa etil acetat? Ali ste ga že upoštevali?
Izbira topila je odvisna od različnih dejavnikov. Po mojem vedenju so to vrelišče pri uporabi refluksa (to je navedel že HerrHaber), topnost topila v vodi in obratno pri uporabi postopkov, občutljivih na vodo (npr. Grignardove reakcije), omenjena toksičnost, polarnost itd.
Kaj bi torej izbral: Mislim, da bi moral delovati tudi toluen in ksilen, kaj pa etil acetat? Ali ste ga že upoštevali?
- By btcboss2022
Kolikor vem (uradno nisem kemik), je AIBN radikalski iniciator in tiol (v tem primeru metiltiogilkolat) reagira z AIBN, pri čemer nastane še en radikal, zato imata kot radikala v prisotnosti kisika ali vode kratko življenjsko dobo, zaradi česar menim, da bi bilo težko vzdrževati učinkovit proces v velikem obsegu brez inertne atmosfere.
V inertni atmosferi bi bilo to mogoče.
Brez pogojev inertne atmosfere bi poskusil (dejansko, ko bom imel prosti čas, upam, da bom to storil) v stehiometričnem stanju (refluks 2 uri) s temi količinami:
0,06 M raztopine proste baze v toluenu
Metiltiocilholat 1,3 ekviv.
30 mol % AIBN
Razlog za to je, da je v krajšem času reakcije manj možnosti za izgubo produkta zaradi radikalov v prisotnosti kisika, zato bi dodal malo več tiola in AIBN kot pri prvotnem postopku.
TO JE TISTO, KAR BI TESTIRAL, NE POMENI, DA JE TO URADNA METODA ALI PODOBNO, IN LAHKO SE MOTIM.
V inertni atmosferi bi bilo to mogoče.
Brez pogojev inertne atmosfere bi poskusil (dejansko, ko bom imel prosti čas, upam, da bom to storil) v stehiometričnem stanju (refluks 2 uri) s temi količinami:
0,06 M raztopine proste baze v toluenu
Metiltiocilholat 1,3 ekviv.
30 mol % AIBN
Razlog za to je, da je v krajšem času reakcije manj možnosti za izgubo produkta zaradi radikalov v prisotnosti kisika, zato bi dodal malo več tiola in AIBN kot pri prvotnem postopku.
TO JE TISTO, KAR BI TESTIRAL, NE POMENI, DA JE TO URADNA METODA ALI PODOBNO, IN LAHKO SE MOTIM.
- By btcboss2022
Pozabil sem komentirati druge načine, ki ste jih vprašali:
Drugi način je mogoč z Raneyjevim nikljem kot katalizatorjem v tlačnih pogojih. (Nikoli nisem poskusil samo v literaturi)
Kakor koli že, ne maram toliko govoriti o procesih, ki jih ne preizkusim sam, vendar je ta dovolj zanimiv, da sodeluje tudi moj nizki profil v kemiji.
Ta dokument bi lahko pomagal pri procesu te niti.
Drugi način je mogoč z Raneyjevim nikljem kot katalizatorjem v tlačnih pogojih. (Nikoli nisem poskusil samo v literaturi)
Kakor koli že, ne maram toliko govoriti o procesih, ki jih ne preizkusim sam, vendar je ta dovolj zanimiv, da sodeluje tudi moj nizki profil v kemiji.
Ta dokument bi lahko pomagal pri procesu te niti.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Torej bi refluksirali toluen in ga ne bi samo segreli na 80 stopinj Celzija? In koliko je 0,06M v gramih proste baze, kar me malo zmoti.
- By btcboss2022
Drug možen način bi lahko bila epimerizacija v tem primeru s HCL v toluenu.
Ta dokument bi vam lahko pomagal:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Ta dokument bi vam lahko pomagal:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538