Destilacija .
Destilacija je izhlapevanje tekočine z naknadnim ohlajanjem in kondenzacijo pare. Destilacijo obravnavamo predvsem kot tehnološki postopek ločevanja in prečiščevanja večkomponentnih snovi - v številnih drugih procesih s fazno pretvorbo in prenosom mase: sublimacija, kristalizacija, ekstrakcija tekočine in nekateri drugi. Razlikujemo med destilacijo s kondenzacijo pare v tekočino (pri kateri ima dobljeni destilat zaradi mešanja povprečno sestavo) in destilacijo s kondenzacijo pare v trdno fazo (pri kateri je v kondenzatu porazdeljena koncentracija sestavin). Produkt destilacije je destilat ali ostanek (ali oboje), odvisno od snovi, ki se destilira, in namena postopka. Glavni deli naprave za destilacijo so ogrevana posoda (kocka) za tekočino, ki jo je treba destilirati, ohlajen kondenzator (sondenzor) in ogrevan parni vod, ki ju povezuje.
Enostavna destilacija - delno izparevanje tekoče zmesi z neprekinjenim odvzemom in kondenzacijo nastalih hlapov v hladilniku. Nastali kondenzat se imenuje destilat, neizparjena tekočina pa ostanek iz kadi.
Frakcijska destilacija (ali frakcijska destilacija) - ločevanje večkomponentnih tekočih zmesi na različne dele, frakcije, z zbiranjem kondenzata po delih z različno hlapnostjo, začenši s prvo, obogateno z nizko vrelo komponento. Preostali del tekočine je obogaten s komponento z visokim vreliščem. Za boljše ločevanje frakcij se uporablja deflagmator.
Rektifikacija je metoda destilacije, pri kateri se del tekočega kondenzata (flegma) nenehno vrača v kad in se premika proti pari v koloni. Zaradi tega nečistoče, ki jih vsebuje para, delno preidejo v flegmo in se vrnejo v kad, čistost pare (in kondenzata) pa se poveča.
Frakcijska destilacija (ali frakcijska destilacija) - ločevanje večkomponentnih tekočih zmesi na različne dele, frakcije, z zbiranjem kondenzata po delih z različno hlapnostjo, začenši s prvo, obogateno z nizko vrelo komponento. Preostali del tekočine je obogaten s komponento z visokim vreliščem. Za boljše ločevanje frakcij se uporablja deflagmator.
Rektifikacija je metoda destilacije, pri kateri se del tekočega kondenzata (flegma) nenehno vrača v kad in se premika proti pari v koloni. Zaradi tega nečistoče, ki jih vsebuje para, delno preidejo v flegmo in se vrnejo v kad, čistost pare (in kondenzata) pa se poveča.
Uporaba.
Uporabo destilacije lahko v grobem razdelimo v štiri skupine: laboratorijska destilacija, industrijska destilacija, destilacija zelišč za parfumerijo in zdravila (zeliščni destilat) ter predelava hrane. Glavna razlika med laboratorijsko in industrijsko destilacijo je v tem, da se destilacija v laboratoriju pogosto izvaja v serijah, medtem ko industrijska destilacija pogosto poteka neprekinjeno. Pri serijski destilaciji se med destilacijo spreminjajo sestava izvornega materiala, hlapi destilacijskih spojin in destilat. Pri serijski destilaciji se destilacijski aparat napolni (oskrbuje) s serijo vhodne mešanice, ki se nato loči na sestavne frakcije, ki se zbirajo zaporedoma od najbolj hlapnih do manj hlapnih, na koncu pa se odstrani dno - preostala najmanj hlapna ali nehlapna frakcija. Nato se lahko posoda ponovno napolni in postopek se ponovi.
V proizvodnji zdravil.
Najprej lahko z destilacijo obnovite destilirana topila, ki so bila uporabljena v prejšnjih sintezah. S to napravo lahko bistveno prihranite pri topilih in njihovi uporabi. Ta metoda omogoča čiščenje topil, ki so se prodajala z nelaboratorijskimi razredi.
Pri sintezi amfetamina je na primer treba topila destilirati. Za čiščenje acetona od onesnaževalcev (drugih topil) se med destilacijo odstranita prva in zadnja destilirana frakcija topila.
Destilacija se pri sintezi 5-meo-triptamina iz melatonina uporablja v naslednjih fazah:
Vodni sloj smo ločili v ločevalnem liju, nato pa butanol dodali nazaj v bučko in ga pripravili za destilacijo. Polovica butanola je bila destilirana, dokler tekočina ni postala zelo gosta. Pri ohlajanju so se pojavili kristali (prostozračni mehamin).
Pridobljeni filtrat smo zgoščali z destilacijo, nato pa razredčili z acetonom in dali v zamrzovalnik. Drugi pridelek kristalov se je opral kot prej in odtehtal 7 g suhe snovi. Material je bil temnejši, motno rjave barve in manj kristaliničen kot prvi kristal, vendar je bil še vedno dovolj čist, da ga je bilo mogoče uporabiti v naslednjem koraku. Da bi odstranili barvo, lahko pridobljeni mehamin hcl ponovno kristaliziramo v izopropanolu ali etanolu. Skupni donos: 45 g
Pri sintezi a-PVP se destilacija uporablja v naslednjih fazah:
8. Vključite vakuumsko črpalko reaktorja in hladilno črpalko za kondenzator reaktorja.n9. Destiliramo vso ali največjo količino etil acetata. 10. Ustavimo vakuumsko črpalko in v reaktor dodamo aceton. Mešanje se nadaljuje.
In dobimo diastereomer a-PVP:
3. Ekstrakcija v Et2O, 50 ml.
4. Destiliramo Et2O.
Destilacija, ki se pogosto uporablja v laboratorijski praksi in je omenjena v Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Vode plast zavržemo, organske ekstrakte združimo, speremo enkrat s šibko raztopino kuhinjske soli in enkrat z vodo, diklorometan destiliramo, po možnosti z znižanim tlakom.
V proizvodnji zdravil.
Najprej lahko z destilacijo obnovite destilirana topila, ki so bila uporabljena v prejšnjih sintezah. S to napravo lahko bistveno prihranite pri topilih in njihovi uporabi. Ta metoda omogoča čiščenje topil, ki so se prodajala z nelaboratorijskimi razredi.
Pri sintezi amfetamina je na primer treba topila destilirati. Za čiščenje acetona od onesnaževalcev (drugih topil) se med destilacijo odstranita prva in zadnja destilirana frakcija topila.
Destilacija se pri sintezi 5-meo-triptamina iz melatonina uporablja v naslednjih fazah:
Vodni sloj smo ločili v ločevalnem liju, nato pa butanol dodali nazaj v bučko in ga pripravili za destilacijo. Polovica butanola je bila destilirana, dokler tekočina ni postala zelo gosta. Pri ohlajanju so se pojavili kristali (prostozračni mehamin).
Pridobljeni filtrat smo zgoščali z destilacijo, nato pa razredčili z acetonom in dali v zamrzovalnik. Drugi pridelek kristalov se je opral kot prej in odtehtal 7 g suhe snovi. Material je bil temnejši, motno rjave barve in manj kristaliničen kot prvi kristal, vendar je bil še vedno dovolj čist, da ga je bilo mogoče uporabiti v naslednjem koraku. Da bi odstranili barvo, lahko pridobljeni mehamin hcl ponovno kristaliziramo v izopropanolu ali etanolu. Skupni donos: 45 g
Pri sintezi a-PVP se destilacija uporablja v naslednjih fazah:
8. Vključite vakuumsko črpalko reaktorja in hladilno črpalko za kondenzator reaktorja.n9. Destiliramo vso ali največjo količino etil acetata. 10. Ustavimo vakuumsko črpalko in v reaktor dodamo aceton. Mešanje se nadaljuje.
In dobimo diastereomer a-PVP:
3. Ekstrakcija v Et2O, 50 ml.
4. Destiliramo Et2O.
Destilacija, ki se pogosto uporablja v laboratorijski praksi in je omenjena v Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Vode plast zavržemo, organske ekstrakte združimo, speremo enkrat s šibko raztopino kuhinjske soli in enkrat z vodo, diklorometan destiliramo, po možnosti z znižanim tlakom.
Opis.
Laboratorijski prikaz destilacije: 1: Vir toplote 2: Erlenmajerica z okroglim dnom 3: Glava destilatorja (Würzova erlenmajerica) 4: Termometer/temperatura vrelišča 5: Kondenzator 6: Vtok hladilne vode 7: Iztok hladilne vode 8: Destilacijska/prevzemna erlenmajerica 9: Vnos vakuuma/plina 10: Sprejemnik destilatorja 11: Nadzor toplote 12: Nadzor hitrosti mešalnika 13: Mešalnik/topilna plošča 14: Grelna kopel (olje/ pesek) 15: Mešalnik (ni prikazan), npr. vrelišče ali mehansko mešalo 16: Hladilna kopel.
Sestavljanje.
Kemični hladilniki se lahko uporabljajo kot obrnjeni ali obrnjeni navzdol (razlikujejo se po položaju in načinu pritrditve pri namestitvi naprave). Zgornji del kondenzatorja 5 je povezan z Würzovo bučko 3, Würzovo glavo ali cevjo, ki sega iz bučke, v kateri je izvirna zmes 2. Spodnji del je povezan z alonžem 10, skozi katerega produkt sinteze ali destilacije vstopa v sprejemnik 8. Hladilno sredstvo (voda) se dovaja izključno od spodaj navzgor 7 . Če se kondenzator 5 napaja od zgoraj navzdol, se plašč kondenzatorja ne napolni v celoti, zaradi česar je hlajenje neučinkovito. Poleg tega lahko pri takšni oskrbi kondenzator zaradi lokalnega pregrevanja srajce odpove (poči). Nenehno je treba spremljati, da se kroženje vode skozi plašč kondenzatorja ne ustavi, saj lahko izklop kondenzatorja povzroči požare in eksplozije.
Sestavljanje.
Kemični hladilniki se lahko uporabljajo kot obrnjeni ali obrnjeni navzdol (razlikujejo se po položaju in načinu pritrditve pri namestitvi naprave). Zgornji del kondenzatorja 5 je povezan z Würzovo bučko 3, Würzovo glavo ali cevjo, ki sega iz bučke, v kateri je izvirna zmes 2. Spodnji del je povezan z alonžem 10, skozi katerega produkt sinteze ali destilacije vstopa v sprejemnik 8. Hladilno sredstvo (voda) se dovaja izključno od spodaj navzgor 7 . Če se kondenzator 5 napaja od zgoraj navzdol, se plašč kondenzatorja ne napolni v celoti, zaradi česar je hlajenje neučinkovito. Poleg tega lahko pri takšni oskrbi kondenzator zaradi lokalnega pregrevanja srajce odpove (poči). Nenehno je treba spremljati, da se kroženje vode skozi plašč kondenzatorja ne ustavi, saj lahko izklop kondenzatorja povzroči požare in eksplozije.
Kondenzatorji so pomemben del destilacije. Vrste kondenzatorjev.
Hladilnik z ravnim hladilnikom (navzdol ) - uporablja se za kondenzacijo hlapov in odstranjevanje nastalega kondenzata iz reakcijskega sistema. Kondenzat se zbira v sprejemni bučki;
povratni kondenzator - uporablja se za kondenzacijo hlapov in vračanje kondenzata v reakcijsko maso. Takšni hladilniki so običajno nameščeni navpično.
Povratni kondenzatorji se uporabljajo pri izvajanju reakcije pri vrelišču reakcijske zmesi, vendar brez destilacije tekočine; omogočajo kondenzacijo hlapov in odvajanje kondenzata nazaj v reaktor po stenah hladilnika. Deflegmator - kondenzator za delno kondenzacijo lahkega dela pare, refluksa.
Najpreprostejša vrsta laboratorijskega kondenzatorja je zračni kondenzator, ki je običajno le steklena cev, ki jo hladi okoliški zrak. Uporablja se izključno pri delu z visoko vreliščnimi tekočinami (po možnosti z vreliščem vsaj 300 °C), ki bi pri delu z vodnim hladilnikom zaradi velike temperaturne razlike lahko razpokale v steklu hladilnika.
Liebigov kondenzator.
Uporablja se predvsem kot pretok navzdol do približno 160 °C. Hladilno sredstvo za snovi z vreliščem, nižjim od 120 °C, je tekoča voda, v območju od 120 do 160 °C pa je brez pretoka. Liebigov kondenzator je sestavljen iz dveh steklenih cevi, ki sta zaprti ena v drugo. Tekoči hlapi se gibljejo po notranji cevi, hladilno sredstvo (hladna voda) pa po zunanji (plašč). Kot reverz je tak kondenzator neučinkovit, saj ima majhno hladilno površino in laminarni tok hlapov; v ta namen se uporablja za spojine z visokim vreliščem (vrelišče nad 100 °C). Atmosferska vlaga kondenzira na zunanji površini kondenzatorja zaradi kapilarnega puščanja. Priporočljivo je tudi, da na hladilnik nad sekcijo namestite manšeto iz suhega filtrirnega papirja. Tekočine z višjim vreliščem na spoju lahko povzročijo notranje napetosti, zaradi katerih steklo poči. Zato Liebigovega kondenzatorja ni mogoče izdelati iz stekla, ki ni odporno na vročino.
povratni kondenzator - uporablja se za kondenzacijo hlapov in vračanje kondenzata v reakcijsko maso. Takšni hladilniki so običajno nameščeni navpično.
Povratni kondenzatorji se uporabljajo pri izvajanju reakcije pri vrelišču reakcijske zmesi, vendar brez destilacije tekočine; omogočajo kondenzacijo hlapov in odvajanje kondenzata nazaj v reaktor po stenah hladilnika. Deflegmator - kondenzator za delno kondenzacijo lahkega dela pare, refluksa.
Najpreprostejša vrsta laboratorijskega kondenzatorja je zračni kondenzator, ki je običajno le steklena cev, ki jo hladi okoliški zrak. Uporablja se izključno pri delu z visoko vreliščnimi tekočinami (po možnosti z vreliščem vsaj 300 °C), ki bi pri delu z vodnim hladilnikom zaradi velike temperaturne razlike lahko razpokale v steklu hladilnika.
Liebigov kondenzator.
Uporablja se predvsem kot pretok navzdol do približno 160 °C. Hladilno sredstvo za snovi z vreliščem, nižjim od 120 °C, je tekoča voda, v območju od 120 do 160 °C pa je brez pretoka. Liebigov kondenzator je sestavljen iz dveh steklenih cevi, ki sta zaprti ena v drugo. Tekoči hlapi se gibljejo po notranji cevi, hladilno sredstvo (hladna voda) pa po zunanji (plašč). Kot reverz je tak kondenzator neučinkovit, saj ima majhno hladilno površino in laminarni tok hlapov; v ta namen se uporablja za spojine z visokim vreliščem (vrelišče nad 100 °C). Atmosferska vlaga kondenzira na zunanji površini kondenzatorja zaradi kapilarnega puščanja. Priporočljivo je tudi, da na hladilnik nad sekcijo namestite manšeto iz suhega filtrirnega papirja. Tekočine z višjim vreliščem na spoju lahko povzročijo notranje napetosti, zaradi katerih steklo poči. Zato Liebigovega kondenzatorja ni mogoče izdelati iz stekla, ki ni odporno na vročino.
Kroglični (Allihn) kondenzator.
Uporablja se izključno kot reverz. Ker ima ta kondenzator sferične ekspanzije, postane tok pare v njem turbulenten; hladilni učinek takega hladilnika je bistveno večji kot pri Liebigovem kondenzatorju. Vendar se na njegovi zunanji površini kondenzira tudi atmosferska vlaga, zato je tudi ta spoj nevaren. Hladilno sredstvo se dovaja od spodaj navzgor. Skozi kroglični hladilnik je priročno vstaviti os mešala, v reaktor vpeljati različne snovi, ki jih kondenzat dobro izpira v bučko in jih segreva. Običajno je število kroglic v takšnem kondenzatorju od 3 do 8. Da bi se izognili poplavljanju, ko kondenzat nima časa odteči nazaj v erlenmajerico z vrelo tekočino, je povratni kondenzator nameščen v nagnjenem položaju, vendar naklon ne sme biti prevelik, da se kondenzat ne nabira v kroglicah. Kopičenje kondenzata povzroči zmanjšanje učinkovite hladilne površine hladilnika.
Uporablja se izključno kot reverz. Ker ima ta kondenzator sferične ekspanzije, postane tok pare v njem turbulenten; hladilni učinek takega hladilnika je bistveno večji kot pri Liebigovem kondenzatorju. Vendar se na njegovi zunanji površini kondenzira tudi atmosferska vlaga, zato je tudi ta spoj nevaren. Hladilno sredstvo se dovaja od spodaj navzgor. Skozi kroglični hladilnik je priročno vstaviti os mešala, v reaktor vpeljati različne snovi, ki jih kondenzat dobro izpira v bučko in jih segreva. Običajno je število kroglic v takšnem kondenzatorju od 3 do 8. Da bi se izognili poplavljanju, ko kondenzat nima časa odteči nazaj v erlenmajerico z vrelo tekočino, je povratni kondenzator nameščen v nagnjenem položaju, vendar naklon ne sme biti prevelik, da se kondenzat ne nabira v kroglicah. Kopičenje kondenzata povzroči zmanjšanje učinkovite hladilne površine hladilnika.
Grahamsov kondenzator.
Grahamov ali Grahamsov kondenzator ima spiralno tuljavo s hladilnim plaščem, ki poteka po celotni dolžini kondenzatorja in služi kot pot pare in kondenzata. Ne smemo ga zamenjevati s kondenzatorjem s tuljavo. Zvite cevi kondenzatorja v notranjosti bodo zagotovile večjo površino za hlajenje, zato je njegova uporaba najugodnejša, vendar je pomanjkljivost tega kondenzatorja v tem, da se pri kondenzaciji hlapov te običajno premaknejo v cevi navzgor, da bi izhlapele, kar bo povzročilo tudi poplavljanje zmesi raztopine. Zaradi uporabe, za katero je bil razvit, se lahko imenuje tudi kondenzator za notranje prihodke.
Grahamov ali Grahamsov kondenzator ima spiralno tuljavo s hladilnim plaščem, ki poteka po celotni dolžini kondenzatorja in služi kot pot pare in kondenzata. Ne smemo ga zamenjevati s kondenzatorjem s tuljavo. Zvite cevi kondenzatorja v notranjosti bodo zagotovile večjo površino za hlajenje, zato je njegova uporaba najugodnejša, vendar je pomanjkljivost tega kondenzatorja v tem, da se pri kondenzaciji hlapov te običajno premaknejo v cevi navzgor, da bi izhlapele, kar bo povzročilo tudi poplavljanje zmesi raztopine. Zaradi uporabe, za katero je bil razvit, se lahko imenuje tudi kondenzator za notranje prihodke.
Dimrothov kondenzator.
Zelo učinkovit povratni kondenzator. Uporablja se tudi kot dolvodni, če lahko zanemarimo razmeroma velike izgube destilata v tuljavi. Stičišče tuljave A s plaščem je zunaj območja z veliko temperaturno razliko, zato se pri uporabi takega hladilnika pri delu s tekočinami, ki vrejo nad 160 °C, ne smete bati zapletov. Ker je zunanji plašč hladilnika zrak pri sobni temperaturi, se na njegovi površini ne kondenzira atmosferska vlaga. Snovi z nizkim vreliščem lahko "polzijo" po notranji strani plašča in tako "vlečejo" hladilno območje. Dimrothov kondenzator zato ni primeren kot reverz za relativno nizko vrele snovi, kot je eter. Na zgornjem odprtem koncu kondenzatorja se na ceveh za dovod vode zlahka kondenzira atmosferska vlaga, zato je opremljen s cevjo iz kalcijevega klorida.
Zelo učinkovit povratni kondenzator. Uporablja se tudi kot dolvodni, če lahko zanemarimo razmeroma velike izgube destilata v tuljavi. Stičišče tuljave A s plaščem je zunaj območja z veliko temperaturno razliko, zato se pri uporabi takega hladilnika pri delu s tekočinami, ki vrejo nad 160 °C, ne smete bati zapletov. Ker je zunanji plašč hladilnika zrak pri sobni temperaturi, se na njegovi površini ne kondenzira atmosferska vlaga. Snovi z nizkim vreliščem lahko "polzijo" po notranji strani plašča in tako "vlečejo" hladilno območje. Dimrothov kondenzator zato ni primeren kot reverz za relativno nizko vrele snovi, kot je eter. Na zgornjem odprtem koncu kondenzatorja se na ceveh za dovod vode zlahka kondenzira atmosferska vlaga, zato je opremljen s cevjo iz kalcijevega klorida.
Navodila.
Za ločevanje tekočin, ki vrejo pod 150 °C pri 1 atm, od
1. nehlapnih nečistoč.2. druge tekočine, ki vre 25 °C višje od prve tekočine. Te tekočine se morajo med seboj raztapljati.
Viri toplote
Če ena od sestavin vre pod 70 °C in uporabite Bunsenov gorilnik, boste morda težko pogasili ogenj. Uporabite parno kopel ali grelni plašč. Pri različnih destilacijah bo potrebno različno ravnanje. To velja tudi za razsvetljenje o uporabi kamnov za kuhanje in objemk.
Würzova šoba.
Če je kje mesto, kjer bo vaša namestitev razpadla, je to tukaj. Ko nastavljate posodo za spajanje, je pomembno, da so vsi spoji poravnani. To je zapleteno, saj ko en spoj potisnete skupaj, drugi takoj izskoči. Vsi spoji morajo biti tesni!
Würzova šoba.
Če je kje mesto, kjer bo vaša namestitev razpadla, je to tukaj. Ko nastavljate posodo za spajanje, je pomembno, da so vsi spoji poravnani. To je zapleteno, saj ko en spoj potisnete skupaj, drugi takoj izskoči. Vsi spoji morajo biti tesni!
Destilacijska čaša.
Destilacijsko bučko napolnite s tekočino, ki jo želite destilirati. Odstranite lahko termometer in nastavek za termometer, napolnite bučko z lijakom, nato pa termometer in njegov nastavek namestite nazaj.
Destilacijske bučke ne napolnite več kot do polovice. Če še niste, vstavite vrelišče. Ti majhni porozni kamni spodbujajo brbotanje in preprečujejo, da bi se tekočina pregrela in poletela iz bučke. To letenje se imenuje udarjanje. NIKOLI ne spustite vrelega kamna v vročo tekočino, sicer se vam lahko zgodi, da se vam bo telo prepojilo z vročo tekočino, ko se bo ta spenila na vas.
Prepričajte se, da so vsi spoji v vašem sistemu tesni. Počasi začnite segrevati, dokler ne začne rahlo vreti in tekočina začne kapljati v sprejemno bučko s hitrostjo približno 10 kapljic na minuto. To je pomembno. Če nič ne priteče, ne destilirate, temveč le izgubljate čas. Morda boste morali povečati temperaturo, da se bo snov še naprej pretakala.
Termometer.
Prepričajte se, da je cela bučka termometra pod stranskim delom tristranskega adapterja. Če se na bučki termometra ne kondenzirajo kapljice tekočine, je temperatura, ki jo odčitate, nesmiselna. Zapisujte si temperaturo tekočine ali tekočin, ki se destilirajo. To je preverjanje čistosti. Tekočina, zbrana v razponu 2 °C, je dokaj čista.
Kondenzator.
Skozi kondenzator naj vedno teče hladna voda, toliko, da je vsaj spodnja polovica hladna na dotik. Ne pozabite, da mora voda priti v spodnji del in izstopiti iz zgornjega dela. Tudi tlak vode v laboratoriju se lahko občasno spreminja in se običajno ponoči zviša, saj se takrat porabi malo vode. Če boste torej pustili, da voda za hlajenje kondenzatorja teče čez noč, povežite cevi na kondenzatorju in vodni pipi z žico ali čim drugim. In če ne želite poplaviti laboratorija, poskrbite, da odtočna cev ne more iztekati iz umivalnika.
Vakuumski adapter.
Pomembno je, da priključek cevi ostane odprt za zrak, sicer bo celotna naprava preprosto eksplodirala.
OPOZORILO: Vakuumskega adapterja ne prilepite na konec kondenzatorja in upajte, da ne bo padel in se zlomil.
Sprejemna bučka
Sprejemna bučka mora biti dovolj velika, da lahko v njej zberete želeno količino. Morda jih boste potrebovali več in morda jih bo treba med destilacijo zamenjati. Standardna praksa je, da imate eno bučko pripravljeno za tisto, kar boste zavrgli, druge pa za tisto, kar želite shraniti.
Ledena kopel (če jo potrebujete)
Nikoli ne bom vedel, zakaj vsi vztrajajo pri tem, da je treba v vedro naložiti led in v to zmešnjavo potisniti bučko. Kaj mislite, koliko hlajenja boste dosegli, če se bo le nekaj majhnih delov bučke komaj dotikalo ledu? Priskrbite si primerno posodo - veliko čašo, emajlirano ponev ali kaj podobnega. Morala bi, ne bi smela puščati. Postavite jo pod bučko. Vanjo dajte nekaj vode. Zdaj dodajte led. Premešajte.
Destilacijsko bučko napolnite s tekočino, ki jo želite destilirati. Odstranite lahko termometer in nastavek za termometer, napolnite bučko z lijakom, nato pa termometer in njegov nastavek namestite nazaj.
Destilacijske bučke ne napolnite več kot do polovice. Če še niste, vstavite vrelišče. Ti majhni porozni kamni spodbujajo brbotanje in preprečujejo, da bi se tekočina pregrela in poletela iz bučke. To letenje se imenuje udarjanje. NIKOLI ne spustite vrelega kamna v vročo tekočino, sicer se vam lahko zgodi, da se vam bo telo prepojilo z vročo tekočino, ko se bo ta spenila na vas.
Prepričajte se, da so vsi spoji v vašem sistemu tesni. Počasi začnite segrevati, dokler ne začne rahlo vreti in tekočina začne kapljati v sprejemno bučko s hitrostjo približno 10 kapljic na minuto. To je pomembno. Če nič ne priteče, ne destilirate, temveč le izgubljate čas. Morda boste morali povečati temperaturo, da se bo snov še naprej pretakala.
Termometer.
Prepričajte se, da je cela bučka termometra pod stranskim delom tristranskega adapterja. Če se na bučki termometra ne kondenzirajo kapljice tekočine, je temperatura, ki jo odčitate, nesmiselna. Zapisujte si temperaturo tekočine ali tekočin, ki se destilirajo. To je preverjanje čistosti. Tekočina, zbrana v razponu 2 °C, je dokaj čista.
Kondenzator.
Skozi kondenzator naj vedno teče hladna voda, toliko, da je vsaj spodnja polovica hladna na dotik. Ne pozabite, da mora voda priti v spodnji del in izstopiti iz zgornjega dela. Tudi tlak vode v laboratoriju se lahko občasno spreminja in se običajno ponoči zviša, saj se takrat porabi malo vode. Če boste torej pustili, da voda za hlajenje kondenzatorja teče čez noč, povežite cevi na kondenzatorju in vodni pipi z žico ali čim drugim. In če ne želite poplaviti laboratorija, poskrbite, da odtočna cev ne more iztekati iz umivalnika.
Vakuumski adapter.
Pomembno je, da priključek cevi ostane odprt za zrak, sicer bo celotna naprava preprosto eksplodirala.
OPOZORILO: Vakuumskega adapterja ne prilepite na konec kondenzatorja in upajte, da ne bo padel in se zlomil.
Sprejemna bučka
Sprejemna bučka mora biti dovolj velika, da lahko v njej zberete želeno količino. Morda jih boste potrebovali več in morda jih bo treba med destilacijo zamenjati. Standardna praksa je, da imate eno bučko pripravljeno za tisto, kar boste zavrgli, druge pa za tisto, kar želite shraniti.
Ledena kopel (če jo potrebujete)
Nikoli ne bom vedel, zakaj vsi vztrajajo pri tem, da je treba v vedro naložiti led in v to zmešnjavo potisniti bučko. Kaj mislite, koliko hlajenja boste dosegli, če se bo le nekaj majhnih delov bučke komaj dotikalo ledu? Priskrbite si primerno posodo - veliko čašo, emajlirano ponev ali kaj podobnega. Morala bi, ne bi smela puščati. Postavite jo pod bučko. Vanjo dajte nekaj vode. Zdaj dodajte led. Premešajte.
Vakuumska destilacija.
Vakuumska destilacija je destilacija pod znižanim tlakom, ki omogoča prečiščevanje spojin, ki jih pri okoliških tlakih ni lahko destilirati, ali preprosto prihranek časa ali energije. Ta tehnika ločuje spojine na podlagi razlik v njihovih vreliščih. Ta tehnika se uporablja, kadar je vrelišče želene spojine težko doseči ali pa bi se spojina razgradila. Znižani tlaki znižujejo vrelišče spojin. Ustrezne vakuumske črpalke so opisane v tem članku.
Navodila.
a) Naprava za vakuumsko destilacijo, b) Aparat, priključen na vakuumsko past in aspirator vode. Puščica kaže smer sesanja.
a) nanašanje masti na spoj, b) ustrezno namazan spoj, c) preizkušanje sesanja aspiratorja, d) vakuumska cev, priključena na vakuumski adapter.
Priprava aparata.
- Varnostna opomba: preglejte vsak kos stekla, ki se bo uporabljal pri vakuumski destilaciji, in preverite, ali so v steklu zvezdice, razpoke ali druge slabosti, saj lahko te ob zmanjšanju tlaka povzročijo implozijo.
- Za preprečevanje udarcev je treba uporabiti mešalno palico. Pri vakuumski destilaciji ni mogoče uporabljati kuhalnih kamnov, saj se zrak, ujet v porah kamna, v vakuumu hitro odstrani, zaradi česar kamni ne proizvajajo mehurčkov.
- Čeprav je mazanje pri preprostih in frakcioniranih destilacijah nekoliko osebna izbira, je treba pri vakuumski destilaciji namazati vse spoje, sicer bo sistem puščal in ne bo dosegel nizkega tlaka.
- Aparat začnite sestavljati v bližini vira vakuuma. Če uporabljate vodni aspirator, preverite, ali aspirator dobro deluje, saj so nekateri bolj funkcionalni kot drugi. Aspirator preizkusite tako, da na nastavek aspiratorja namestite debelo vakuumsko cev, vklopite vodo in s prstom začutite sesanje na koncu cevi.
- Aparatu mora biti priložen Claisenov nastavek, saj se raztopine v vakuumu nagibajo k silovitim udarcem.
- Na vakuumski adapter na aparaturo za destilacijo pritrdite debelostensko cev in jo povežite z vakuumsko pastjo. Prikazana je past, primerna za vodni aspirator, vendar je treba s prenosnim vakuumom uporabiti močnejšo past, hlajeno s suhim ledom in acetonom, da se prepreči, da bi hlapi topila razgradili oljno črpalko.
- Lovilec priključite na vir vakuuma (aspirator ali vakuumsko črpalko). Najbolje je, da cevi ne upogibate ali napenjate, kolikor je to praktično, saj lahko to povzroči puščanje v sistemu.
- Pod mešalno ploščo vstavite lesen blok ali laboratorijski podstavek, da lahko po končani destilaciji spustite vir toplote.
a) mešalna plošča z lesenim blokom, ki omogoča spuščanje aparature, b) aktivna destilacija, c) izolacija Claisenovega in tripotnega adapterja s folijo.
Začetek destilacije.
- Pred segrevanjem vklopite vir vakuuma, da se začne zmanjševati tlak v aparaturo. Ne sme se slišati sikanje, sicer je v sistemu prišlo do puščanja.
- Namen zmanjšanja tlaka pred segrevanjem je odstranitev tekočin z zelo nizkim vreliščem (npr. ostankov topila). Če bi sistem istočasno segrevali, bi lahko tekočine z nizkim vreliščem v erlenmajerici močno zavrele.
- Če je na voljo manometer, upoštevajte tlak v aparaturo. Na podlagi tega lahko predvidite vrelišče vzorca.
- Ko ste prepričani, da je aparat ustrezno izpraznjen in da so odstranjene vse nizko vrele spojine, začnite segrevati vzorec.
- Če je težko doseči več kot refluks, lahko Claisenov in tristranski adapter izolirate tako, da ju tesno ovijete s stekleno volno in nato z aluminijasto folijo. Izolacija omogoča, da kolona ohranja toploto in da vzorec dlje časa ostane v plinski fazi. V bližini destilacijske bučke je treba v izolaciji pustiti majhno vrzel, da lahko "pokukamo noter" in se prepričamo, da mešalni mehanizem še naprej pravilno deluje.
- Zapišite temperaturo, pri kateri se material zbira, in se prepričajte, da vrednost ustreza temperaturi, ko je bučka termometra popolnoma potopljena v hlape. Če se uporablja manometer, zabeležite tudi tlak. Če manometra ne uporabljate, zabeležite vir vakuuma (npr. aspirator).
- Čiste tekočine v vakuumu ne destilirajo vedno pri konstantni temperaturi, saj se zlahka pojavijo spremembe tlaka, ki vplivajo na temperaturo vrelišča. Pri čistih tekočinah je razpon 5 oC neobičajen. To še posebej velja, kadar je vir vakuuma vodni aspirator, kjer spremembe pretoka vode spreminjajo tlak.
- Če želimo več kot eno frakcijo destilata, je treba pred zamenjavo sprejemne bučke destilacijo ustaviti. Če je na voljo, se lahko za zbiranje različnih frakcij brez prekinitve vakuuma uporabi "kravja" ali "pajkova" sprejemna bučka.
a ) "Kravja" sprejemna bučka za zbiranje več frakcij: ko se destilira nova frakcija, se bučka zavrti, da se destilat zbere v prazen del "vimena", b) hlajenje bučke z vodno kopeljo, c) odpiranje vakuuma na lovilcu pred izklopom vakuuma, d) alternativni način odpiranja aparature pred izklopom vakuuma.
Ustavitev destilacije.
- Za ustavitev destilacije najprej odstranite vir toplote, ohladite erlenmajerico na sobno temperaturo, nato pa jo dodatno ohladite v vodni kopeli.
- Počasi ponovno vzpostavite atmosferski tlak v erlenmajerici, tako da odprete ščipalno sponko na vakuumski pasti ali odstranite gumijasto cevko na vakuumskem adapterju ali aspiratorju. Da je sistem odprt za atmosfero, boste vedeli, ko se bo povečal pretok vode na aspiratorju ali ko boste slišali sikanje. Nato izklopite vir vakuuma.
- Pomembno je, da sistem najprej ohladite, preden vanj ponovno spustite zrak, saj lahko pregreti ostanki v bučki nepričakovano reagirajo s kisikom v zraku.
- Prav tako je pomembno, da pred izklopom vira vakuuma najprej spustite zrak nazaj v sistem. Če najprej izklopimo vakuum, včasih spremembe tlaka v aparatu (ko se ta ohladi) povzročijo povratno sesanje. Če se uporablja vodni aspirator, lahko to povzroči, da se voda iz umivalnika potegne v vakuumski vod. Vakuumska past preprečuje, da bi to povratno sesanje uničilo destilat.
- Napravo za destilacijo razstavite in očistite čim prej, saj lahko spoji včasih zamrznejo, če ostanejo priključeni dlje časa.
Varnost.
Potencialne nevarnosti izhajajo iz naraščanja tlaka, pogosto uporabljenih vnetljivih materialov in uporabe toplote za uparjanje uporabljenih kemikalij. Za učinkovito ločevanje in preprečevanje puščanja, ki lahko povzroči požar ali kontaminacijo delovnega območja, je potrebna skrbna zasnova in izdelava sistema za destilacijo.
Zagotoviti je treba nemoteno vrenje med postopkom ločevanja in se izogniti trkom, ki lahko raznesejo napravo za destilacijo. Mešanje destilacijske mešanice je najboljša metoda za preprečevanje trkov. Vrelni kamni so učinkoviti le pri destilaciji pri atmosferskem tlaku. Če tekočino kuhate brez mešanja, uporabite sveže kuhalnice. Tekočini, ki je blizu vrelišča, ne dodajajte vreliščnih kamnov ali drugih materialov, saj lahko to povzroči spontano vrenje.
Za enakomerno segrevanje so najboljši električni plaščni grelec, keramični grelec v votlini, parne tuljave ali nevnetljiva tekoča kopel. Silikonsko olje ali drugo primerno olje z visoko temperaturo vrenja lahko uporabite na vroči plošči. V nekaterih primerih se lahko uporabi tudi vroča voda ali para. Dodatni termometer, vstavljen na sredino dna destilacijske bučke, bo opozoril na nevarno visoke temperature, ki lahko kažejo na eksotermno razgradnjo. Organskih spojin ne destilirajte ali izparevajte do suhega, razen če je znano, da ne vsebujejo peroksidov.
Ker med destilacijo z uporabo znižanega tlaka pogosto prihaja do pregrevanja in udarcev, je pomembno, da je destilacijski sklop varen in da se toplota porazdeli bolj enakomerno, kot je to mogoče s plamenom. Sklop postopoma izpraznite, da zmanjšate možnost trka. Mešanje ali uporaba zračne ali dušikove izpustne cevi zagotavlja dobro uparjanje brez pregrevanja in razgradnje.
Za zaščito v primeru implozije namestite stoječi ščit. Po končani destilaciji pod znižanim tlakom sistem ohladite in nato počasi spuščajte zrak, da ne povzročite eksplozije v vročem sistemu. Čisti dušik ima prednost pred zrakom in ga lahko uporabite še pred ohlajanjem sistema. Pri neposrednem delu z enoto za destilacijo uporabljajte ščitnik za obraz.
Zagotoviti je treba nemoteno vrenje med postopkom ločevanja in se izogniti trkom, ki lahko raznesejo napravo za destilacijo. Mešanje destilacijske mešanice je najboljša metoda za preprečevanje trkov. Vrelni kamni so učinkoviti le pri destilaciji pri atmosferskem tlaku. Če tekočino kuhate brez mešanja, uporabite sveže kuhalnice. Tekočini, ki je blizu vrelišča, ne dodajajte vreliščnih kamnov ali drugih materialov, saj lahko to povzroči spontano vrenje.
Za enakomerno segrevanje so najboljši električni plaščni grelec, keramični grelec v votlini, parne tuljave ali nevnetljiva tekoča kopel. Silikonsko olje ali drugo primerno olje z visoko temperaturo vrenja lahko uporabite na vroči plošči. V nekaterih primerih se lahko uporabi tudi vroča voda ali para. Dodatni termometer, vstavljen na sredino dna destilacijske bučke, bo opozoril na nevarno visoke temperature, ki lahko kažejo na eksotermno razgradnjo. Organskih spojin ne destilirajte ali izparevajte do suhega, razen če je znano, da ne vsebujejo peroksidov.
Ker med destilacijo z uporabo znižanega tlaka pogosto prihaja do pregrevanja in udarcev, je pomembno, da je destilacijski sklop varen in da se toplota porazdeli bolj enakomerno, kot je to mogoče s plamenom. Sklop postopoma izpraznite, da zmanjšate možnost trka. Mešanje ali uporaba zračne ali dušikove izpustne cevi zagotavlja dobro uparjanje brez pregrevanja in razgradnje.
Za zaščito v primeru implozije namestite stoječi ščit. Po končani destilaciji pod znižanim tlakom sistem ohladite in nato počasi spuščajte zrak, da ne povzročite eksplozije v vročem sistemu. Čisti dušik ima prednost pred zrakom in ga lahko uporabite še pred ohlajanjem sistema. Pri neposrednem delu z enoto za destilacijo uporabljajte ščitnik za obraz.
Dobavitelji.
Ponudnikov stekla je veliko, priporočam steklo SIMAX, ker je manj krhko in lahko služi veliko več kot kitajski analogi. Kljub temu lahko v svoji lokaciji najdete katero koli cenovno ugodno možnost.
Last edited:
