Vaša pripomba me zelo zanima. Nekdo je to že omenil tukaj na forumu.
Načrtujem, da bom temperaturo togo nastavil na 34 stopinj (polovica navedenega razpona 32-36 stopinj), reakcijski čas pa na 4 ure.
Oseba, ki je podala te informacije, je navedla tudi razmerja za to reakcijo.
In sicer:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Ali bodo ta razmerja reagentov pravilna?
2. Na začetku reakcije moram dodati 1/2 m40, po eni uri reakcije pa 1/2 m40. Kakšen je namen tega? Razumem, da želimo ukrotiti temperaturo, vendar kakšna je razlika, če to naredimo v enem zamahu ali razporedimo na dva pristopa?
En pristop k temu poskusu sem že imel. Vse sem dodal v razmerju, kot je navedeno zgoraj. Mešanico sem segrel na 20 stopinj in začel dodajati m40. Žal se temperatura ni začela dvigovati sama od sebe. Po začetku ogrevanja od zunaj je temperatura nenadoma poskočila na 40 stopinj. Tekočina je začela vreti in izklop ogrevanja ni pomagal.
Kaj mislim. Pred dodajanjem m40 reakcijsko maso segrejemo na 25-30 stopinj in šele nato začnemo postopoma dodajati m40, da ne presežemo omenjenih 36 stopinj? Ali je to v redu? Ali pa naj celotno zadevo segrejem do reakcijske temperature 34 stopinj in šele nato dodam m40?
Imam še eno vprašanje. Kako očistim prosto bazo?
Ali zadostuje, če prosto bazo dvakrat sperem z enako količino 10-odstotne raztopine natrijevega trisulfata, da odstranim preostali bromoketon, in jo dvakrat sperem s čisto vodo? Ali je treba uporabiti še kaj drugega?
Zakaj se pri nevtralizaciji s klorovodikovo kislino v acetonu na pH 6, ko dodam mešanico HCL:aceton prosti bazi, ta začne obarvati. Prašek je potem strašno težko oprati do snežno bele barve.
Barve, ki so se mi pojavile, so modra, zelena, temno rdeča in rožnata.