Sinteza 1-fenil-2-propanona (P2P) iz dietil(fenilacetil)malonata

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Ta postopek sem uspešno opravil!
Poskušamo le odpraviti manjšo težavo z oborino soli v fazi alkalizacije.
Zelo sem hvaležen G. Pattonu za vso pomoč velik strokovnjak še enkrat hvala.
 

hello999

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Izvedba uradnega postopka CAS 20320-59-6 Po 4 urah reakcije pri 80 °C prenehajte segrevati, nato z natrijevim hidroksidom prilagodite pH alkalije, dokler ne doseže vrednosti 7, ne more narasti, pojavi se stratifikacija, na vrhu je plast olja, nato se doda ekstrakcija etra, začne se stratifikacija, ekstrakcija etra in zgornja plast, in destilacija pri atmosferskem tlaku pri 220° se vztrajno povečuje, temperatura pa se ohranja pri 110°, in destilira se veliko tekočine, in mislim, da je to eter, in potem se začne pojavljati, in ta pojav v bučki Mislil sem, da bo destilacija pri 216° za proizvodnjo P2P, vendar ni težav Kako lahko to odpravim
OMFev1UKyi
67sndKGcSX
KeJz5TXa7Z
S2AbnWfuwd
ZTvwW8VFmN
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Na voljo je podroben videoposnetek tega postopka, ki se zdi enostaven.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Pozdravljeni, ali ste že rešili težavo, ki je ne morete dobiti 12 na PH? Tudi jaz sem se srečal z isto težavo. Prosim, pomagajte mi. Hvala.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Izvedel je metodo 20320 -> PAA in fenilaceton,


1. Vnaprej pripravimo 50-odstotno vodno raztopino alkalij, da ima čas za ohladitev. Natrijev hidroksid 115 g (NaOH) se raztopi v vodi 115 g in ohladi na sobno temperaturo.
2. Ohlajena vodna raztopina NaOH se nalije v kapljični lijak, ki se namesti na reaktor.
3. V reaktor vlijemo dietil(fenilacetil)malonat 800 g. Reakcija poteka pri sobni temperaturi, vendar se lahko med hidrolizo uporabi prisilno hlajenje.
4. Vključi se mešalnik in počasi se začne dodajati aq raztopina NaOH. Temperaturo reakcije je treba nadzorovati (zmes se segreva sama). Z dodajanjem raztopine se barva reakcijske mešanice (RM) spreminja in zgošča, dokler ne postane popolnoma gosta in grudičasta. Grudice se razbijejo v homogeno maso.

Po dodajanju NaOH postane zmes svetlejša in svetlejša, v nekaj minutah pa se zgosti. Nato se zmes v nekem trenutku spremeni nazaj v barvo 20320-59-6.

Takšna je bila barva zmesi po nekaj minutah dodajanja NaOH



Sčasoma se je začela vračati v prvotno barvo:




Nato je ostala v takšnem stanju:






Ali kdo ve, kaj lahko storim, da bi to popravil, kakšne metode poskusov in napak / odpravljanja težav?
Prav tako, kaj bi moral raziskati, za kakšno reakcijo gre, da bi se lahko poglobil v optimalne pogoje reakcije?
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Gospod: Ali ste uspešno pridobili čisti fenil aceton? Ali so potrebni kakšni dodatni koraki? Ali ste spremenili razmerja morebitnih dodatkov topil?
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
Izvedba Sinteza fenilocetne kisline in fenilacetona (P2P) iz natrijeve soli fenilacetilmalonske kisline 10. Medtem ko je zmes še vroča, odcedite in zavrzite plast vode na dnu. Sloje lahko ločimo z ločilnim lijem. Zberemo zgornjo plast. Zakaj moj izdelek ni na vrhu, ampak na dnu?
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Zanima me, ali je to primerno za začetnike? Za začetnika imenujem nekoga, ki tega sploh ne razume. pogledal sem in datum objave za to je nedavni. Z drugimi besedami, ali je to najnovejša metoda?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Pravzaprav ne, verjetno bi se morali naučiti osnov kemije, preden se lotite kakršne koli sinteze. Lahko bi delal tudi brez znanja, vendar lahko v primeru, da gre kaj narobe, precej zmotiš
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Zelo preprosta sinteza, če je kakovost vaših surovin v redu. Lahko se obrnete na strokovnjake s področja DM, pri tem vam bomo pomagali.
 
View previous replies…

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Zahvaljujemo se vam. Ko govorimo o tem. Imam natanko eno vprašanje. Poiskal sem zahtevane sestavine. Vendar se cene zelo razlikujejo. Moje vprašanje se glasi: v normalnih okoliščinah, kakšen razred surovin potrebujemo?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Večina reagentov mora biti v razredu reagentov. Čim čistejši je reagent, tem manj je stranskih produktov in nečistoč v končnem izdelku.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Sir: Koliko ur traja ta reakcijski proces? V kakšnem območju je treba nadzorovati temperaturo? Kakšna je ciljna vrednost pH za dodajanje natrijevega hidroksida?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, katero reakcijo točno imate v mislih? Ali naj ugibam?
 
View previous replies…

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
1. Vodno raztopino alkalije 50 % pripravimo vnaprej, tako da ima čas, da se ohladi. Natrijev hidroksid 115 g (NaOH) se raztopi v vodi 115 g in ohladi na sobno temperaturo.
2. Ohlajeno vodno raztopino NaOH vlijemo v kapljični lijak, ki ga namestimo na reaktor.
3. V reaktor vlijemo dietil(fenilacetil)malonat 800 g. Reakcija poteka pri sobni temperaturi, vendar se lahko med hidrolizo uporabi prisilno hlajenje.
4. Vključi se mešalnik in počasi se začne dodajati aq raztopina NaOH. Temperaturo reakcije je treba nadzorovati (zmes se segreva sama). Z dodajanjem raztopine se barva reakcijske mešanice (RM) spreminja in zgošča, dokler ne postane popolnoma gosta in grudičasta. Grudice se razbijejo v homogeno maso.
5. RM se iz reaktorja prenese v lijak vakuumskega filtracijskega sistema in filtrira. Dobimo natrijevo sol fenilacetil-malonske kisline.

Oprostite, gospod.
hvala za vaš odgovor.
moje vprašanje je
1: Koliko ur je najprimernejši čas za dodajanje raztopine natrijevega hidroksida?
2: V kakšnem območju je treba nadzorovati temperaturo pri dodajanju raztopine natrijevega hidroksida?
3: Kakšen je približni odmerek 800 g20320-59-6 klorovodikove kisline za prilagoditev pH na manj kot 3?

Še enkrat se opravičujem, gospod. Ker poskus ni uspel, sem se počutil zapletenega in sem poslal nekaj spam sporočil. Tega ne bom več počel. Želim vam srečno razpoloženje!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Odvisno od velikosti vaše reakcije. Glavna ideja je, da ga morate dodajati tako hitro, kot je mogoče nadzorovati temperaturo.
Največja temperatura je 50-60*C.
Približno 105 g potrebujete, da bo reakcija nevtralna, in malo več, da bo imela pH 3. Med reakcijo se lahko igrate na uho s pH indikatorskim papirčkom.

Pred sintezo preverite svoje reagente. Vaš cas 20320-59-6 morda ni tako dober.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Dobro, še enkrat hvala, gospod.
Naročil bom nov izvod gradiva in ponovno izvedel poskus.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, pravilno. Ali mislite, da vas je poskušal zavesti? =)
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Ne, gospod.

Samo zaupam vam.

Mislim, da ste zelo dobro obveščeni! Zato vam bolj zaupam!

Pri prejšnjih poskusih sem delal napake. Čas mešanja je bil vsakič prekratek. Nadaljeval sem z dodajanjem raztopine natrijevega hidroksida, ko sem videl, da zmes ne bo postala trdna. zaradi česar sem dodal odvečno raztopino. in dobil napačne stvari.

Zdaj sem zelo žalosten! ! !
 
Top