Sinteza 1-fenil-2-propanona (P2P) iz dietil(fenilacetil)malonata

[w2x3f5]

Ta reakcija poteka tudi s fosforno kislino

 

[LordCrackingtonson]

V izvirni sintezi na strani 1 je zahtevano 7,5 ml koncentrirane žveplove kisline.

Koliko bi potrebovali, če bi namesto nje uporabili 85-odstotno fosforno kislino?

 

[w2x3f5]

Večkrat sem naredil tako, da sem olje v razmerju 1 : 1 zmešal s fosforno kislino in segreval, dokler se ni ustavilo izločanje plina. Žal sem opravil le nekaj hidroliz in jih nisem zabeležil.

 

[LordCrackingtonson]

Ali ste skupaj uporabili ledeniško ocetno in fosforno kislino ... ali le enake količine fenilocetalonata in fosforne kisline?

 

[w2x3f5]

Samo H3PO4

 

[41Dxflatline]

Nekatere čebele so brenčale, da se dietil(fenilacetil)malonat lahko uporabi neposredno v Leuckartovi redukciji, ne da bi ga prej pretvorili v P2P

 

[w2x3f5]

med hidrolizo malonata se v ketonu pojavijo nečistoče, barva ketona je bolj umazana kot pri glicidatu

 

[w2x3f5]

Uporabljam s hidrolizo H3PO4, vendar enkrat ali dvakrat

 

[Monstapoint]

Odlične in uporabne informacije. Hvala

 

[MarinaX]

Všeč mi je

 

[OrgUnikum]

Fantje, ne nasedajte kultu svetega refluksa. Refluksiranje samo po sebi nima nobene vrednosti, razen iluzije, da se nekaj dogaja, ki jo ustvarja.

Z H2SO4 in oksalno kislino (najbolje), pa tudi s fosforno kislino in katero koli organsko kislino, kot so ocetna, mravljinčna ali citronska, lahko dosežemo skoraj kvantitativne rezultate, če zmes počasi segrevamo dve uri na 95 °C, jo zadržimo 30 minut in jo nato ohladimo. Dodajte majhno količino topila, ki ni DCM (toluen, ksilen, eter), saj lahko organska kislina izpade, zato se priporoča zbiranje z vrha. Uporabimo lahko bencinski eter 40/60 in ne potrebujemo veliko, vendar na koncu dobimo TRI plasti: Zgornja plast je petrol eter z raztopljenim P2P. Srednja plast je P2P z raztopljenim pet-etrom*. Spodaj pa je mešanica kisline (ki se lahko brez težav ponovno uporabi).

*Zveni smešno, vendar je tako: Pet-eter in P2P raztopita nekaj drugega, vendar se ne mešata prosto. Tako dobimo tri plasti, ki so me že pred časom spravile ob živce. Dokler nisem ugotovil tega.......

200 g oksalne kisline dihidrata
300 ml vode
100 ml H2SO4 37 % (baterijska kislina)
vsa oksalna kislina se ne bo raztopila - ni problema
S tem lahko predelamo najmanj 200 ml rdečega olja 20230
Ves čas je potrebno zelo močno mešanje.
Mešanico vode in kisline lahko ponovno uporabite.
Ne več kot 95 °C daje svetlo rumeno P2P neposredno, brez pare ali druge destilacije.
Kadar uporabljate ločilni lonček, najbolje ločite, dokler je še vroče in oksalna kislina ne izpade. ali pa ga dajte v čašo v zamrzovalnik, pri čemer se dno čaše dotika hladnega, tako da začne kristalizirati od tam. Če to storite, ne potrebujete nobenega topila, kislina in voda, ki kristalizirata z dna, potisneta P2P na vrh in po dveh ali treh urah ga lahko preprosto odlijete, pri čemer P2P ne bo ostal nazaj.

Pri tem sem se zelo potrudil, lol

 

[w2x3f5]

Navedite količino snovi p2p, prosimo.
ali imate rdeče olje? nenavadno je, da sem imel pod isto številko rumeno olje.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonat naj bi bilo temno rdeče olje, tako je opisano tudi v znanstveni literaturi.
Njegova molekulska masa je ~278 g, molekulska masa P2P je ~134 g, kar pomeni, da lahko iz 278 g 20230-59-6 - dietil(fenilacetil)malonata dobite največ 134 g P2P ali 480 g iz enega kilograma, največji teoretični izkoristek pa je 48 %. Iz 100 g BMK 20230 sem po dokončanju metode dobil 45 g čistega P2P, destiliranega s paro in posušenega, in to je najboljše, kar je mogoče, 93 % možnega je zame več kot v redu.

20230 je nekoliko težja spojina, zato donos na kilogram ni tako velik kot pri drugih BMK in zato ni ravno poceni, vendar z lahkoto proizvede odlično kakovost.

Prilagam članek, v katerem je 20230 prvič sintetiziran in pretvorjen v P2P, postopek si oglejte na samem koncu. Ocetno kislino sem zamenjal z oksalno kislino, saj ima oksalna kislina določene zaščitne lastnosti, vključno z odstranjevanjem kovinskih ionov (pogosto v potrošniški HCl ali H2SO4), ki bi lahko katalizirali razgradnjo P2P

PS: Pravkar sem ugotovil, da če bi bil 20230 pripravljen po drugačni poti, potem morda ne bi bil rdeč, ampak blažje barve, pripravljen, kot je opisano v članku, pa bi bil rdeč.

 

[w2x3f5]

Najverjetneje gre za olje različnih stopenj čiščenja, čeprav sem to snov hidroliziral le nekajkrat, se Google strinja z mano, da sta v prodaji rdeča in rumena barva. Dobro je, da ste ga našli.
Prosim, ne pišite 48-odstotni izkoristek - to ni res, teoretični izkoristek je vedno 100-odstoten. Kar zadeva mole, pa ste vse pravilno prešteli.
Oksalna kislina, pomešana z ocetno kislino, deluje, vendar se mi zdi, da je lažje s fosforno kislino)))
93 % dober izkoristek!

 

[OrgUnikum]

No, menim, da je pomembno, da ljudje vedo, da lahko v najboljšem primeru dobijo 480 g P2P iz 1000 g tega BMK whats 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Zveni veliko bolje

 

[ZMI_AA0B]

Učiteljica, ali lahko vprašam, za katero vrsto rdečega olja gre

 

[ZMI_AA0B]

Oprostite, ali je to turško rdeče olje?

 

[ZMI_AA0B]

Učitelj, ali lahko fenilaceton sintetiziramo samo z uporabo oksalne kisline, vodne baterijske kisline in teh treh materialov

 

[MarinaX]

Cenite

 

[rothschild33]

Izvedel je metodo 20320 -> PAA in fenilaceton,


1. Vnaprej pripravimo 50-odstotno vodno raztopino alkalij, da ima čas za ohladitev. Natrijev hidroksid 115 g (NaOH) se raztopi v vodi 115 g in ohladi na sobno temperaturo.
2. Ohlajena vodna raztopina NaOH se nalije v kapljični lijak, ki se namesti na reaktor.
3. V reaktor vlijemo dietil(fenilacetil)malonat 800 g. Reakcija poteka pri sobni temperaturi, vendar se lahko med hidrolizo uporabi prisilno hlajenje.
4. Vključi se mešalnik in počasi se začne dodajati aq raztopina NaOH. Temperaturo reakcije je treba nadzorovati (zmes se segreva sama). Z dodajanjem raztopine se barva reakcijske mešanice (RM) spreminja in zgošča, dokler ne postane popolnoma gosta in grudičasta. Grudice se razbijejo v homogeno maso.

Po dodajanju NaOH postane zmes svetlejša in svetlejša, v nekaj minutah pa se zgosti. Nato se zmes v nekem trenutku spremeni nazaj v barvo 20320-59-6.

Takšna je bila barva zmesi po nekaj minutah dodajanja NaOH

Sčasoma se je začela vračati v prvotno barvo:

Nato je ostala v takšnem stanju:

Ali kdo ve, kaj lahko storim, da bi to popravil, kakšne metode poskusov in napak / odpravljanja težav?
Prav tako, kaj bi moral raziskati, za kakšno reakcijo gre, da bi se lahko poglobil v optimalne pogoje reakcije?

 

[rothschild33]

posodobitev: povečal sem dodano raztopino NaOH za 50 % in uspelo je!

 

[qwe111]

Gospod: Ali ste uspešno pridobili čisti fenil aceton? Ali so potrebni kakšni dodatni koraki? Ali ste spremenili razmerja morebitnih dodatkov topil?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 je treba opraviti samo s kislino, z bazo ne boste dobili P2P, temveč nekaj drugega. Avtor izvirnega članka je uporabil razredčeno H2SO4 in ocetno kislino, vendar se obnese vsaka mineralna kislina, bolje skupaj z organsko kislino. Sam sem uporabil HCl ali H2SO4 z oksalno kislino in je delovalo odlično.

Priložen je članek, vendar pozor! Metoda sploh ni optimizirana. Dodajanje luga, da reakcija na koncu postane alkalna, je naravnost nevarno, saj obstaja velika verjetnost, da boste na ta način polimerizirali P2P (vsaj nekaj). Prav tako je nepotreben. Prav tako ni potrebe, da bi tri ure refluksirali. 90 °C za 30 minut je v redu, vendar ga do te temperature segrevajte počasi (2 uri).

 

[Xiao hua]

lahko dietil malonat namesto dietil (fenilacetil)malonat?

 

[HIGGS BOSSON]

Ne

 

[hy16a]

Sploh ne razumem pomena besede 0,2 mola. Ali se lahko 99 %CAS 20320-59-6 dietilfenilacetilmalonat uporablja neposredno?