Syntéza oleja PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) vo veľkom meradle

[Curiousonion]

Ospravedlňujem sa, chcel som povedať formu bieleho prášku.
Takže existujú 3 formy, vosk, olej a prášok?

 

[btcboss2022]

Čistý a prehľadný je jeden.

 

[btcboss2022]

2 Myslím, že vosk a prášok a obidva sa pri zahrievaní pri nízkej teplote zaolejujú.

 

[JJRLL]

Vďaka

 

[btcboss2022]

IF
Ak ste postupovali krok za krokom, mali by ste mať 2 vrstvy, vysvetlite mi bod po bode, čo presne robíte

 

[Curiousonion]

Pridal som h20 s destilovanou vodou, počas zahrievania som prášok roztopil a potom som ho pridal.
Refluxoval hodinu, potom pridal hcl a refluxoval ďalšiu hodinu.
Zastavil reakciu, počkal, kým sa ochladí a oddelí.
K separácii nedošlo.

 

[btcboss2022]

H20 s destilovanou vodou?;-)
Hádam je chyba v písaní, že ste chceli povedať NaOH.
Aké PH má teraz vaša zmes?

 

[Curiousonion]

Áno, prepáč, Naoh.
Pridala som presné množstvo hcl, ako je napísané v postupe.
Po pridaní hcl sa začne variť a dymiť a po dosiahnutí úrovne nasýtenia hcl sa reakcia len ustáli a zmení farbu na žltkastú.

 

[btcboss2022]

Aké je aktuálne PH?

 

[Curiousonion]

to už neviem, včera večer som urobila ten rozbor a neutralizovala som kyselinu.
Aké má byť ph?
reakciu som zmiešala s roztokom bikarbóny a potom som ju oddelila dcm. Zdá sa, že to funguje, dcm s olejom ide z nejakého dôvodu nahor.

 

[Curiousonion]

Skúsim teraz ďalšiu reakciu, aké má byť ph konečného roztoku po ochladení na 25c?

 

[btcboss2022]

Nejde len o neutralizáciu kyseliny ide o to, aby sa zmes zmenila na kyselinu. PH po procese HCL musí byť aspoň v 2. DCM ide nahor? niečo nie je v poriadku určite teraz web musí Zistiť, čo je.
Urobil som, že synth včera znova a allí hladký ako vždy.

 

[Curiousonion]

Dobre, tak to skúsim ešte raz.
Ale postupoval som presne podľa postupu, ktorý ste napísali.
Dcm s olejom v ňom má ten zápach, ktorý mdma zvyčajne má.
Tiež mi príde zvláštne, že dcm ide nahor

 

[Curiousonion]

AKTUALIZÁCIA: V SÚČASNOSTI SA V RÁMCI PROJEKTU "CHEMICKÉ VEDY A TECHNIKY" REALIZUJE VIACERO PROJEKTOV, KTORÉ SÚ ZAMERANÉ NA CHEMICKÉ VEDY A TECHNIKY:
Skúšal som to znova pri rovnakých pomeroch uvedených v pôvodnom recepte na 333 gramov pmk prášku.
Všetky zložky boli zmenšené.
Po pridaní HCL do refluxu počkal ešte pol hodiny, zmeral ph, bolo mierne nad 2.
Pridal som viac hcl, kým ph nebolo na úrovni 2.
Ukončil reflux, došlo k jasnej separácii.

 

[Curiousonion]

Jedna otázka, keď sa 2 vrstvy oddelia, olej vyzerá veľmi pekne a čisto.
Je umývanie hydrouhličitanom naozaj také potrebné? Nemôže sa olej použiť ako taký a nečistoty sa vymyjú pri kryštalizácii na konci?

 

[Bartholomeus]

Ako ste získali také veľké skaly kryštálov? buchnerov lievik s vákuom, aby sa kryštály stlačili?
A aký bol váš výťažok z 1 l oleja mdp2p na mdma hcl, koľko vysušených kryštálov Cola mdma ste získali z 1 l mdp2p?
Ak už možno viete výťažok v suchom stave

 

[btcboss2022]

Podľa môjho názoru je potrebný, pretože nejde len o nečistoty, výsledná zmes je príliš kyslá, takže nie je dobrý nápad používať ju priamo, premytie hydrogenuhličitanovou vodou odstráni časť tejto kyseliny a akýkoľvek ďalší proces bude hladší.

 

[btcboss2022]

Kryštály sa vyrábajú bežným procesom kryštalizácie najprv s acetónom a neskôr s vodou, na čo nájdete veľa rôznych techník.
Z 1 l som získal približne 900 g.

 

[btcboss2022]

AKTUALIZÁCIA: V SÚČASNOSTI SA V RÁMCI PROJEKTU "CHEMICKÉ VEDY A TECHNIKY" REALIZUJE VIACERO PROJEKTOV, KTORÉ SÚ ZAMERANÉ NA CHEMICKÉ VEDY A TECHNIKY:

Vo veľkom meradle sa krok 6 musí vykonávať za studena, je veľmi nebezpečné a pomalé vykonávať tento krok za tepla.

 

[yin-yang]

Myslel som si, že stačí refluxácia s HCl. Viem, že by to fungovalo s metylglycidátom, ale čo s etylom? Je to krapčo dekarboxylácia?