Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Možno vyskúšam oxón, ak je výťažok taký vysoký! Prečítal som si tie thevespiary/hive fóra a teraz sa riadim týmito pokynmi, pretože v týchto pokynoch tu som to úspešne neurobil.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Môžem skutočne destilovať P2P pri normálnom atmosférickom tlaku bez toho, aby som P2P zničil?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Podľa článkov, ktoré som čítal, sa to dá, ale straty vo výťažkoch budú vysoké. A v niektorých článkoch sa uvádza, že P2P sa rozloží skôr, ako sa dosiahne teplota.

Destilácia parou vyzerá jednoducho a čisto.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Takže ako parná destilácia esenciálnych olejov? Pretože ja nemám takýto prístroj, ktorý ukazujú vo videu tu.
Takže dám svoj prečistený P2P s vodou do 500 ml varnej banky a P2P príde s tými vodnými parami, ale samozrejme sa nemiešajú, potom extrakcia?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Prvýkrát robím túto peroxidačnú oxidáciu s neutralizovaným roztokom a v hornej vrstve je nejaká červenooranžová vrstva, ktorá sa, myslím, že sa hodinami oxidácie zväčšuje a zväčšuje. Udržujem teplotu okolo 55-60 C, ale je čoraz ťažšie víriť a miešať rukami (magn.miešadlo je mŕtve), pretože horná vrstva je taká hustá.
Čo tu, do čerta, robím. Bublinky, áno. Myslím, že toto je prvý krát, čo mi kyselina peroctová funguje, lebo som ju pred tým 3,5 dňa držala v skrini a roztok som neutralizovala. Môže mi niekto vysvetliť, čo sa deje? Robím tu všetko v poriadku? Toto je asi hodina osem.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Nebudem klamať, ak poviem, že o oxidácii BV neviem takmer nič.

Momentálne robím výskum na zvýšenie výťažkov počas oxidácie, kým niečo vyskúšam. Najlepšie, čo som zatiaľ pochopil, je, že dôvodom, prečo výťažky zostávajú okolo 35 %, je množstvo vody v reakčnej hmote počas oxidácie.

Čo sa týka destilácie, áno. Je to ako destilácia éterických olejov. Predpokladám, že sa to dá urobiť spôsobom, ktorý ste uviedli, ale bude to trvať príliš dlho. Určite to nie je praktické. Pri refluxe (varu) P2P musí byť objem vonkajšej pary väčší ako objem pary v reakčnej banke, v ktorej sa P2P refluxuje. Požadovaný objem pary môžete získať pomocou tlakového hrnca.

Určite však nepotrebujete nič také fantastické ako tlakový hrniec. Stačí veľmi jednoduché nastavenie.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Všimol som si, že z 55 gramov MPB som získal 30,5 gramu acetoxyfenylpropénu, keď som peroxid vyrobil nie "in-situ", ale najprv som ho vyrobil porovnávajúc na presné móly a peroxid som nechal 3,5 dňa v uzavretom stave, samozrejme s H2SO4-katalyzátorom. Potom som roztok neutralizoval hydrogenuhličitanom sodným na pH:7. To sú triky na získanie slušného množstva acetoxy. Nenechajte sa oklamať tými "in-situ"-prípravkami, ak robíte stupnicu 10-50 gramov.
 
Last edited:

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Celú vec s tekutinou a kryštálmi vložím do pyrexovej misky a trochu 96 % etanolu a zahrievam ju, takže všetok materiál prejde do tekutej formy. Keď etanol zovrie, odstráni zo zmesi ďalšiu vodu. Potom ju vložím späť do mrazničky v 100 ml odmernej banke. Nechajte ju v odmernej banke v mrazničke jeden deň.
Všetky vedľajšie produkty (tmavá kvapalina) sú potom v hornej vrstve a ja ju vylejem do odtoku. Potom banku trochu zohrejte a takmer vždy sa na dne odmernej banky vytvorí vrstva vody. Pipetou vodu odsajem a opäť ju vložím do mrazničky asi na jeden deň. V hornej vrstve sa opäť vytvorí bočný olej. Opäť do kanalizácie. Teraz by ste mali mať kryštáliky, ktoré sa pri izbovej teplote neskvapalňujú. Ide to možno trochu ako blato, ale je to to, čo to je.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Teplota topenia metylfenylbutenónu je: 13,04 °C a izbová teplota je približne 22 °C, aspoň u mňa
v mojom byte, takže tak to je. A konečne som našiel teplotu topenia, pretože som nad ňou tiež rozmýšľal.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
A moja prvá odpoveď pre vás je dobrým spôsobom, ako vyčistiť všetky vedľajšie reakcie z týchto kryštálov.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Takže sa použije teplo na vyvarenie prebytočného rozpúšťadla a potom sa nechá vychladnúť, aby došlo ku kryštalizácii. Myslíte si, že sa dá pristúpiť k reakcii Baeyerovho villagera bez kryštalizácie MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Môžete ju tiež vydestilovať zo svojej zmesi roztokov. Niekto povedal, že stačí vydestilovať všetko, čo destiluje pri teplote 150 C a nižšej, a vyhodiť to. Metylfenylbutenón destiluje pri normálnom tlaku okolo 270-300 C. A ten žlto sfarbený olej môžete použiť v Baeyerovom-Willigerovom prístroji, to je ten istý MPB, ale v inej forme. Ja som to neurobil, ale aj moje kryštály sa tu stanú kašou. Je leto a teplota topenia je okolo 13-14 C. Ak je teplota v mojom byte okolo 22 C, tak ...
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
mal som aj teplomer, takže bol rozdelený na polovicu, bolo to veľmi vtipné😂
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Telefonoval som a pozeral som sa na svoje nové zariadenie. Jednoducho som ho vzal a *snap!". Aha, bol to môj nový teplomer. BOL. :)
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Existuje možnosť destilácie produktu vodnou parou. Keď sa dostanete k extrakcii, uvidíte, čo mám na mysli pod pojmom decht. Používate chloroform alebo DCM?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nerozumiem, prečo na extrakciu nepoužívate rôzne rozpustené látky. Stačí sa pozrieť, ako sa molekula rozpustí na rôzne rozpúšťadlá, a vybrať si roztok, ktorý vám najlepšie vyhovuje. Smh ..
 

Irving Langmuir

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
15
Reaction score
11
Points
3
Ahojte všetci !

Túto syntézu som vyskúšal dvakrát a tu je môj záver k tejto syntéze.

Po prvé, zďaleka nie som vyštudovaný chemik, takže to, čo poviem, treba brať s rezervou. Kľudne môžete opraviť to, čo hovorím.

Reakcie a mechanizmy sú výsledkom môjho výskumu a môjho chápania syntézy, a preto sú otvorené aj kritike.

Len som videl, že o tejto téme už diskutovalo veľa ľudí, takže dúfam, že môj príspevok nebude zbytočný. Aj odkaz na konci môjho príspevku už bol na túto tému uverejnený. Ospravedlňujem sa, ak sa z môjho príspevku nič nedozviete.


Krok 1: skrížená aldolská kondenzácia :
Obvykle pri tejto reakcii používame malý prebytok MEK, pretože ketóny môžu samovoľne kondenzovať, ale táto reakcia je termodynamicky devastovateľná a v literatúre, ktorú sa mi podarilo nájsť, sa uskutoční maximálne do 5 %. Napriek tomu podľa tohto dokumentu môže benzaldehyd reagovať s konečným produktom, čo by výrazne znížilo výťažok, preto sa používa prebytok MEK, aby sa zabezpečilo, že benzaldehyd reaguje so správnou molekulou. (Okrem toho podľa toho istého dokumentu nie je užitočná destilácia medzi skríženou aldolovou kondenzáciou a Baeyerovou-Villigerovou oxidáciou, pretože vedľajšie produkty nebudú reagovať počas Baeyerovej-Villigerovej oxidácie a môžu byť odstránené ďalšou destiláciou). Napadlo ma, či by nebolo lepšie pridávať benzaldehyd po kvapkách, čím by sa zabezpečil prebytok MEK, a tým by sa zabránilo reakcii benzaldehydu s novovzniknutým produktom. A keďže aldolová samokondenzácia ketónov nie je veľmi priaznivá, tento postup môže byť lepší z hľadiska výťažnosti. Ale ako som povedal, to, čo hovorím, je potrebné overiť.

Ako katalyzátor môžeme pri aldolových reakciách bežne použiť buď kyselinu, alebo zásadu. Predpokladám však, že v tomto prípade používame kyselinu, aby sme sa vyhli Cannizzarovej reakcii, pretože benzaldehyd je neenolizovateľný. Použitím katalyzátora kyseliny prejdeme k tvorbe enolu namiesto enolátu.

Ako kyslý katalyzátor som pri prvej reakcii vyskúšal silný prídavok koncentrovanej H2SO4 a pri druhej som pridal len niekoľko kvapiek. Rozdiel, ktorý som si všimol medzi týmito dvoma pokusmi, bol ten, že ak sa pridalo príliš veľa H2SO4, produkt polymerizoval, čo takmer znemožnilo destiláciu kvôli bumpingu.

Skrížená aldolová kondenzácia vedie k 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu.

Pri Baeyerovej-Villigerovej oxidácii som chcel vyskúšať perboritan alebo perkarbonát sodný. Jediný problém, ktorý som videl pri použití perkarbonátu sodného, bol ten, že by reagoval s GAA a postupne ho neutralizoval. A skutočne je to dosť zlý nápad, keď som to vyskúšal v malom meradle. Perkarbonát má problémy s rozpúšťaním a potrebuje médium obsahujúce trochu viac vody. Keď sa to podarí, musíte si dávať pozor, aby sa neuvoľnilo príliš veľa CO2. Kyselina peroctová sa tvorí in situ a reaguje s 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónom. Aby sa môj perkarbonát rozpustil, pridal som trochu H2O2. Ale povedal by som, že ak nemáte 50 % H2O2, nestrácajte čas touto syntézou. A to je môj záver. Hoci sa táto syntéza môže zdať atraktívna, je zdĺhavá a prácna, najmä pri všetkých tých vákuových destiláciách (skúšal som to aj bez nich, funguje to, ale vedie to k práci s vysokými teplotami a dokonca sa mi takto podarilo zničiť produkt!) Preto by som každému odporučil, aby sa obrátil na inú metódu syntézy. Mne sa nakoniec podarilo získať podľa môjho názoru požadovaný produkt, ale podľa môjho názoru nie dosť na to, aby to ospravedlnilo celý postup. Pre tých, ktorí chcú vedieť viac, odporúčam prečítať si článok, vyhľadať "Two dogs aldol", dozvedieť sa o mechanizmoch aldolovej reakcie, Baeyerovej-villigerovej oxidácie a hydrolýzy esterov.



 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Prebytočný MEK pôsobí pri reakcii aj ako rozpúšťadlo (okrem toho, čo ste napísali). Uvoľnenie produktu bez destilácie je možné po zriedení vodou (prebytočný MEK a iné nečistoty) a extrakcii usadeniny vo forme oleja. Olej dobre kryštalizuje na medziprodukt po rekryštalizácii etanolom. V tejto fáze získame produkt prvého stupňa bez zložitých manipulácií (nie je potrebné extrahovať chloroform a vo všeobecnosti je potrebné techniku v tejto téme mierne korigovať). Nemôžeme použiť hydroxid, ten by vo výsledku poskytol ďalší vedľajší produkt.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
William D. Môžete pls pls vysvetliť postup získania kryštálu MPB bez vykonania vákuovej destilácie. Postupoval som podľa navrhovaných krokov, ale zdá sa, že sa mi to nedarí. Premyl som, neutralizoval som, rozpustil som v etanole a zmrazil som, ale z nejakého dôvodu neviem, prečo sa môj kryštál pri izbovej teplote skvapalňuje . Čo robím v tomto postupe zle. Môžem pokračovať v Baeyerovej villigerovej reakcii bez extrakcie kryštálu? Pls vaše skúsené príspevky budem vďačný
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Teraz robím, prvýkrát samotnú kyselinu peroctovú ako prvú. Na dosiahnutie rovnováhy bude potrebovať 5 až 7 dní.
Takže počkám do 5. dňa a pokračujem s mojimi 55 g MPB + 200 ml:s GAA ako rozpúšťadla.
Všetky kroky nájdete na stránke Rhodium.
 

Y12

Don't buy from me
New Member
Joined
May 22, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Je možné nepoužiť vákuum namiesto toho použiť normálnu destiláciu na saperáciu chloroformu z medziproduktu/produktu, pretože BP z nich sú také rozdielne. ale na posledné čistenie P2P použiť destiláciu parou.
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Môže nejaký kuchár poskytnúť návod na prípravu 100 g výťažku?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Stačí do banky vložiť viac činidiel. Jednoduché.
 
Top