Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
To je dokonale realizovateľné. Samozrejme, je to druhá najlepšia možnosť, ale peroxid vodíka v koncentráciách nad 3 % je v súčasnosti vo väčšine krajín EÚ prísne kontrolovanou látkou.
Jedna myšlienka však: nebude uhličitanový ión reagovať s kyselinou octovou naozaj živo? A možno ju neutralizovať?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Pozrite sa na hydroponický roztok ph+ - je to 35 % Som zo Spojeného kráľovstva. Neviem, či by to stačilo, ale takto získavam svoj peroxid vodíka a svoju 35 % kyselinu sírovú tiež tbf! Veľmi užitočné pre viaceré aplikácie v mojom živote!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
možno si kúpiť hotovú kyselinu peroctovú a použiť ju na kompletnú reakciu bez kyseliny octovej a H2O2
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Ako používame kyselinu peroctovú? Existuje vysvetlenie?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte. :)
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Predpokladám, že koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej je 37 %?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Moja kyselina chlorovodíková má ~ 20 % silu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Žiadny problém. Som tu, aby som sa učil a tiež pomohol. Nezabudnite, že z mojich úst nepôjdu žiadne kecy, pretože tieto
syntézy stoja peniaze.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Pridali ste kyselinu chlorovodíkovú naraz? Na inom mieste sa uvádza, že zmes by sa mala uchovávať v chlade 6 hodín po pridaní kyseliny chlorovodíkovej. Myslel som si, že zmes by sa mala udržiavať v chlade len počas pridávania kyseliny chlorovodíkovej.

Mojím súčasným cieľom je syntetizovať čo najviac kryštálov metylfenylbutanónu. Práca s malými dávkami bude časovo veľmi náročná.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Stačí všetko zvážiť a začať ohrievať. Reakcia v jednom hrnci a nič zložité tu nie je. Som tak unavený zo všetkých tých chemikov (nie z vás), ktorí len opakujú všetky veľmi staré knihy a neskúšajú niečo nové, a keď sa ich opýtate, slepo opakujú tie staré knihy a všetky rovnaké techniky.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Stačí sa pozrieť napríklad na hydrogenácie. Uvidíte, že takmer na 98 % sú to paládiá na uhlíku.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, krok 3 - pridal som roztok NaOH zohriaty na 50c a vložil do mag Stir po 6 hodinách bola v mojom rbf hustá takmer pevná krémová kaša. Pridal som DCM a objavili sa dve vrstvy. Najprv som sa veľmi tešil!!! Keďže krémová hustá vrstva sedela na dne a myslela som si, že čírejšia vrstva sú dobroty extrahované DCM, bola na vrchu. Nie nie nie nie..... Mliečna hustá vrstva bola DCM. S istotou viem, že keď odstránim DCM, nebudem mať žltý číry olej alias p2p.


@HEISENBERG

Preskúmal váš tím tento postup pred zverejnením. Zdá sa, že odborníci o tomto postupe mlčia. Bolo by pekné získať nejakú podporu na metódu, ktorú váš tím zverejnil.

Ok, takže sa pokúsim o destiláciu na krémovej kaši a uvidíme, čo z toho vznikne.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Stačí použiť vlastnú metódu, ktorá je: Zahrievajte MEK a benz, s kyselinou chlorovodíkovou: 90-110 C, 3-5 hodín.
Potom dajte 10 % roztok KOH a okamžite sa objavia kryštály. Zbavte sa vody. Dajte ich do mrazničky. Zbavte sa oleja. Čisté, biele kryštály. ...ste vítaní!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Roztok MPB už mám a chcel by som získať kryštály bez destilácie. Adolová kondenzácia sa uskutočnila prostredníctvom kyslej plynnej reakcie. Myslíte si, že ak sa do roztoku Benz + MEK zavedie kyselina prostredníctvom splyňovania a zahrieva sa na 90 - 110 °C počas 3 - 5 hodín a pred pridaním 10 % KoH sa premyje hcl, existuje možnosť okamžitého vyzrážania kryštálov? Je dôležité zmraziť roztok, aby sa získali kryštály, a aké sú vaše merania činidla.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Roztok MPB už mám a chcel by som získať kryštály bez destilácie. Adolová kondenzácia sa uskutočnila prostredníctvom kyslej plynnej reakcie. Myslíte si, že ak sa do roztoku Benz + MEK zavedie kyselina prostredníctvom splyňovania a zahrieva sa na 90 - 110 °C počas 3 - 5 hodín a pred pridaním 10 % KoH sa premyje hcl, existuje možnosť okamžitého vyzrážania kryštálov? Je dôležité zmraziť roztok, aby sa získali kryštály, a aké sú vaše merania činidla.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20 %) = 28 g kryštálov, vysušených v pyrexovej miske = 13 g kryštálov.
Jednoducho. Po skončení zahrievania extrahujte hnedú organickú vrstvu. Premyte 40 ml vody. Opäť extrahujte. Pridajte 20 ml:s 10 % roztoku KOH. Zbavte sa vody. Skontrolujte pH. Ak je príliš kyslé alebo príliš zásadité, nastavte ho na 7. Znova sa zbavte vody. Dajte to do mrazničky, pretože potom môžete po zmrazení vyliať mastné svinstvo a získať takmer biele kryštály. Kryštáliky dajte do pyrexovej misky alebo niečoho podobného a vysušte ich. Môže to skvapalnieť, ale nie je to problém. Stačí zahriať, zmraziť, zahriať, zmraziť, vysušíte tie kryštáliky, ale nemôžu byť chrumkavo suché. Neviem prečo. Možno sú len také.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Je tu však jedna zvláštnosť. Keď vôbec nemeriam úroveň pH a len vložím tie biele kryštáliky do odmernej banky v mrazničke, dostanem dvojnásobné množstvo čistých bielych kryštálikov. Dnes som urobil takmer rovnaké množstvo činidiel a rovnakým spôsobom, ALE titroval som pH na 7, dostal som len polovicu kryštálov. Myslím, že na tom niečo je. Teraz večer som tých 20 ml kryštálov dala do mrazničky a sú oranžové! polovica z nich vyzerá, že by mohla byť len olej, ale práve som skontrolovala, že medzi oranžovým roztokom a hornou vrstvou bielych kryštálov, ktoré sa objavili asi za 10 minút, prebieha nejaká reakcia. Dospel som k záveru, že keď urobíte aldol s kyselinou a dostanete zásadité kryštály a vôbec netitrujete úroveň pH, dostanete dvojnásobné alebo trojnásobné množstvo metylfenylbutenónu, a keď je to cez noc v mrazničke, vylejete olej do hornej vrstvy a je to. Takže odteraz neodporúčam titráciu úrovne pH.

P.S Ospravedlňujem sa, dnes som robil metkatinón a som strašne unavený, tak sa ospravedlňujem za nejasný text.
Idem teraz spať.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Vaša spätná väzba je pre mňa naozaj veľkým prínosom. Sú však kryštály získané bez titrácie pH kryštálov dostatočne kvalitné na to, aby sme mohli prejsť k ďalšiemu kroku? Ako to môžeme otestovať?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nemôžem nič testovať, ale vzhľad a vôňa a teplota topenia sú správne.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Oxidáciu kyseliny peroctovej som tiež vykonal pomocou presných výpočtov a po viac ako desiatich pokusoch sa mi to podarilo, takže tejto syntéze verím, aj keď ma stála veľa peňazí. Zabralo to nejaký čas, ale to nevadí, pretože mám rád syntézy, najmä keď sú také voľne predajné.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Na záver by ma zaujímalo, aký je váš výnos P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Z 20 g MPB, so všetkými tými požadovanými krokmi, a nedestiloval (čarodejnica bola zlá voľba), len odparoval, a hlúpo vyvaril tie rozpustené látky, sa podarilo len dvakrát P2P, asi 3 g P2P. Preto chcem odteraz určite destilovať :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Hej, len si spomeňte na zákony v mojej oblasti. Obchody už nemôžu predávať butanón len v obyčajnej tekutej plechovke.
Môžu ho predávať v plechovkách so sprejom. No, aammm... :ROFLMAO::LOL: To je tiež čudné. NaOH je v zozname prekurzorov, ale KOH-pelety môžete kúpiť aj v obchodoch s potravinami. Začínam si myslieť, čo to tí "regulátori zákona" do čerta fajčia? :cautious: Nech je to čokoľvek, musí to byť dobré.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Predstavte si chemickú párty, kde každý z nás prinesie na párty nejakú chemikáliu n uvidíme, čo dostaneme :)
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Keď sa povie Výpis..., čo to presne znamená?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nuž, dobrá otázka. Pretože rád objasňujem, že znamená ODDELIŤ organickú vrstvu.
Žiadne rozpúšťadlá.. Ďakujem!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Dnes, keď som to robila znova, sa mi pri pridávaní roztoku KOH nevytvorila žiadna vrstva vody a vznikla mi rovno biela zrazenina a dala som to do mrazničky.
 
Top