Moja syntéza 3-CMC

[draconic123]

Myslím, že som prišiel na to, prečo mi nefunguje okyslenie lol, pridával som kyselinu cez kovový lievik, takže kyselina musu reagovať s kovom predtým, ako prešla do 3cmc freebase, preto reakcia bola mimo, je to možné?

 

[iheartamines]

Niekoľko ďalších vecí, ktoré mohli spôsobiť jeho zlyhanie.

1. Máte príliš veľa nezreagovaného prekurzora 2b3c, ktorý mení váš rm na tmavočierny/fialový
2. Ak pracujete na organickej vrstve, nepridali ste dostatočné množstvo ľadového acetónu. Pridajte 2,5-násobok objemu vašej reakčnej zmesi.

 

[xoxoxoxo]

Nepotrebuje acetón.

 

[draconic123]

Vyskúšal som reakciu s etylacetátom a zatiaľ je farba oranžová, ako je opísané, čo ma však znepokojuje, je to, že po druhom premytí sa vrstvy vody prevrátili a boli na vrchu s octanom... je to v poriadku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nikdy som o tom nevidel ani nepočul, nedáva mi to zmysel... ale ak je to tak, ako hovoríte, odoberte organickú vrstvu, ale sladkú vodu a začnite okysľovať.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie je možné, aby sa etylacetát zmiešal s vodou, pri tejto syntéze je voda na dne a organická vrstva je na vrchu. Niekedy je potrebné počkať nejaký čas, kým sa správne oddelia.

 

[draconic123]

skúšal som reakciu s etylacetátom 5-krát, neviem prečo, ale 3-krát bola organická vrstva po metylamínovaní dosť malá a po prvom premytí sa organická vrstva potopila, možno bola reakcia príliš horúca a etylacetát sa vyparil, alebo som ho pridal málo... dosť zvláštne

 

[draconic123]

Ostatné 2 krát bola reakcia v poriadku

 

[Jesse_Pinkman_]

Koľko etylacetátu ste použili na koľko ketónu a ako dlho ste na reakciu?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metylamínu a 150 ml etylacetátu 25 minút pre istotu. pred premytím bola syntetická vrstva 2/3 vodnej vrstvy. po premytí bola celá rozhádzaná organická vrstva nechcela klesnúť a nakoniec klesla na dno

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... to je naozaj zvláštne.
Použitá destilovaná voda?

 

[draconic123]

Áno, s hydrogenuhličitanom sodným tak, ako ste to opísali vo svojom príspevku.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g sódy?
Možno skúste menej, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Aký druh skla ste použili.
Ako ste oddelili vrstvy?
Ak to vôbec nepôjde, použite iné rozpúšťadlo

 

[draconic123]

no ide o to, že to fungovalo na 2 krát, takže to musí byť niečo, čo som párkrát urobil zle, čo sa snažím zistiť, čo. na rm používam sklo podobné tomu vášmu vo vašom príspevku, na separáciu všetko nalievam do separačného lievika , nechám percipovať a vypustím

 

[draconic123]

Ako dlho miešate 2b3c s etylacetátom, kým prilejete metylamín?

 

[Jesse_Pinkman_]

Len niekoľko minút, potom vložte všetok metylamín naraz, sklo uzavrite.
Môžete to vyskúšať.
Po aminizácii najprv odstráňte vrstvu vody, potom do organickej vrstvy dajte vodu/sódu, použite 100 ml/10 g.
Krátko pretrepte a premiešajte, potom počkajte nejaký čas, kým sa vrstvy proporcionálne vyrovnajú svojmu objemu.
Odstráňte vodu a 1-2 krát premyte tiež len 100ml dest vody, ale stále pretrepávajte a miešajte.
Niekedy chvíľu trvalo, kým sa oddelilo, kým sa všetka voda dostala z hornej časti na dno.
Za normálnych okolností by s tým nemali byť žiadne problémy.

 

[Jesse_Pinkman_]

A pretože pomer
50 ml 2b3c váži 75 g,
použite 225ml etylacetátu, 150ml len dvojnásobok z 2b3c, lepšie 3 krát viac.

 

[draconic123]

Upravil som pomery a všetko prebehlo veľmi hladko, ako je opísané vo vašom návode, jedna otázka však znie, za ako dlho sa kryštály skutočne objavia? Alebo aspoň ich náznak, aby som vedel, že som uspel

 

[Jesse_Pinkman_]

Je príjemné počuť, že to bol len problém s pomerom...
Keď je okyslenie hotové, odoberte vrstvu vody a nechajte ju odparovať vzduchom, čas závisí od veľkosti misiek, môžete použiť niekoľko malých alebo jednu veľkú s výškou kvapaliny 1-2 cm.
Môže to trvať 2-3 dni, až 1 alebo 2 týždne, závisí to aj od klimatických podmienok, cirkulácie vzduchu, vlhkosti atď.
Neexistuje žiadna konkrétna odpoveď, ktorú by som mohol poskytnúť. V mojom prostredí sa väčšinou začína na 3. deň.

 

[draconic123]

tbh to bol celý čas problém s pomerom, keď som to skúšal s dcm, dával som 50 g 2b3c 100 g metylamínu a 150 g dcm, čo je opäť nesprávne, pretože to malo byť 100 ml metylamínu a 150 ml dcm... toľko zbytočných činidiel wow. v rm bol vždy prebytok nezreagovaného 2b3c

 

[draconic123]

Prvé kryštály, ďakujem veľa chlapci za vašu trpezlivosť so mnou