Moja syntéza 3-CMC

[antrax]

Na meranie pH používate pH meracie prúžky alebo digitálny prístroj na meranie pH?
Pri filtrácii postupujete gravitačne alebo vákuovo?
Na oddelenie dvoch kvapalín s rôznou hustotou používate oddeľovací lievik?
Počas procesu metylamínovania ste nádobu uzavreli, aby výpary neunikali, alebo ste ju nechali otvorenú?
Aby ste získali priehľadné kryštály, umyli ste ich alebo akú techniku ste použili?
Koľko dní trvalo, kým sa kryštály vytvorili, a v akej nádobe ste ich nechali odpočívať a uzavreli ste uvedenú nádobu alebo ste ju nechali otvorenú, aby sa rozpúšťadlo mohlo odparovať?
Koľko ste zaplatili za prekurzor? a prekurzor bol už hotový alebo ste museli kúpiť prekurzor a potom ho sami syntetizovať?
Ďakujem!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Na filtráciu cez buchnerov filter som použil ručnú vákuovú pumpu

 

[UWe9o12jkied91d]

Na meranie pH používate pH meracie prúžky alebo digitálny prístroj na meranie pH?
Papieriky a podľa vône/farby

Pri filtrácii postupujete gravitačne alebo vákuovo?
Gravitáciou na mosadznej látke/gaze

Na oddelenie dvoch kvapalín s rôznou hustotou používate oddeľovací lievik?
Dekantujte čo najviac vody, pričom ponechajte aspoň nejaké zvyšky

Počas procesu metylácie ste nádobu uzavreli, aby výpary neunikali, alebo ste ju nechali otvorenú?
kondenzátor bez tečúcej vody jemne uzavretý rukavicou a gumičkou

Aby ste získali priehľadné kryštály, umyli ste ich alebo akú techniku ste použili?
Zrážanie -> filtrácia -> ďalšia rekryštalizácia vo vode + acetón/IPA

Koľko dní trvalo, kým sa kryštály vytvorili, a v akej nádobe ste ich nechali odpočívať a uzavreli ste uvedenú nádobu alebo ste ju nechali otvorenú, aby sa rozpúšťadlo mohlo odparovať?
V závislosti od toho, aké veľké a pekné chcete mať kryštály, môžete počas rex odparovať dané množstvo rozpúšťadla, väčšie odparovanie a rýchle chladenie = malé kryštály, ale vhodné na fajčenie, menšie odparovanie a jemné chladenie = veľké Ak sa odparí väčšina rozpúšťadla, kryštalizácia môže trvať menej ako hodinu, otvorte pyrexovú nádobu

Koľko ste zaplatili za prekurzor? a prekurzor bol už hotový alebo ste si museli kúpiť prekurzor a potom ho sami syntetizovať?
Bez komentára
Ďakujem!!
Nemáte za čo

 

[lheartamines]

Pri používaní digitálneho ph prístroja a DCM buďte opatrní, ak ho počas monitorovania necháte v rm, prístroj sa roztopí.

 

[Jesse_Pinkman_]

Áno, mal som to s teplomerom

 

[lheartamines]

Zaujímalo by ma, čím to je, že pri okysľovaní 3-cmc sa zdá, že je vhodnejšie pracovať vo vodnej vrstve namiesto organickej vrstvy. Vyskúšal som aj vašu metódu @Jesse_Pinkman_ a mal som dobré výsledky pri práci vo vodnej vrstve. Pri práci v organickej vrstve som nikdy nedostal soľ, len kal. Pracujem však aj s veľmi malým množstvom ketónov, približne 15 gramov. Ako amatér sa snažím zdokonaliť svoju techniku a nechcem plytvať veľkými množstvami cenných prekurzorov.

 

[UWe9o12jkied91d]

Súvisí to s povahou prekurzorov

 

[ELAIGIBBOR]

Rád by som vyskúšal vašu syntézu, pokračujte v jej zlepšovaní brat

 

[draconic123]

Prečo môj olej 3 cmc počas okyslenia sčernel? dostanem ho presne na 5,5 až 6 a sčernel

 

[Jesse_Pinkman_]

Možno príliš rýchlo kvapnete kyselinu... radšej ochlaďte rm a kyselinu. Okysľujete organickú vrstvu alebo spolu s vodou?

 

[draconic123]

len organickú vrstvu, áno, mám podozrenie, že okysľujem príliš rýchlo.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haloketón s kyselinou sčernie, skontrolujte parametre reakcie

 

[Jesse_Pinkman_]

Dajte rovnaké množstvo dest.vody do rm, potom pomaly po kvapkách okysličujte, potom vezmite vrstvu vody, aby sa odparila

 

[xoxoxoxo]

dostanete po pridaní kyseliny viditeľné vrstvy vody a voľnej bázy?

 

[Jesse_Pinkman_]

Áno, a potom vezmite hornú vrstvu, spodná vrstva bude zlikvidovaná.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ak sa používa dcm, pri použití etylacetátu odoberiete spodnú/vodnú vrstvu

 

[draconic123]

Dostávam len celú čiernu kvapalinu bez vrstiev

 

[UWe9o12jkied91d]

Má na mysli AK pridáte vodu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Potom si myslím, že niečo robíte zle... Chceli by ste opísať kroky vašej syntézy?

 

[draconic123]

Vykonala som metylamínovanie tak, že som nechala 2b3c dcm a metylamín 12 hodín bez tepla len za stáleho miešania, zlikvidovala som vrchnú vrstvu, 2-krát som premyla spodnú vrstvu, zlikvidovala som vrchnú vrstvu, pridala som kyselinu do 6 a kvapalina sa stala veľmi tmavočervenou.

 

[UWe9o12jkied91d]

Postup znie dobre, kvapkanie pomalšie s dobrým miešaním
tiež buďte trpezliví len s DCM, niekedy sa rozhodne vyprchať za 2 min, niekedy potrebuje hodinu miešania, tu pomôže acetón, odporúčam ho použiť (ak je to možné, tak studený).

 

[draconic123]

Dobre, viem, že je to hlúpe, avšak len aby bolo jasné, takže po okyslení odoberiete vrchnú alebo spodnú vrstvu na sušenie pomocou dcm? Som zmätený

 

[Jesse_Pinkman_]

I
iba vodná vrstva