Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Použil som prísadu na obohatenie paliva Nipron ®™ cas 79-24-3 čistý nitroetán na báze 100 ml s octanom amónnym a benzldehydom na výrobu p2np zdalo sa mi to v poriadku len ťažko kryštalizovalo. len som hodil malú kocku dusíka, aby to bolo dostatočne studené
Nemôžem zohnať cyklohexylamín ani butylamín, ale môžem zohnať octan amónny.
Urobím 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu a 25 ml kyseliny octovej.
Koľko octanu amónneho budem potrebovať?
Urobím 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu a 25 ml kyseliny octovej.
Koľko octanu amónneho budem potrebovať?
- By 41Dxflatline
Prečo ich nemôžete získať?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Katalýza acetátu amónneho v nadbytku nitroetánu
Roztok benzaldehydu (6,4 g) a octanu amónneho (1,0 g) v nitroetáne (20 ml) sa zahrieval 5 h na reflux. Po ochladení a odstránení rozpúšťadla sa zvyšok prečistil stĺpcovou chromatografiou na silikagéle 60 N (neutrálny; hexán-chloroform, 2:1, v/v), potom sa rekryštalizoval z hexánu a získal sa 1-fenyl-2-nitropropén ako svetložltý kryštál s hmotnosťou 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Roztok benzaldehydu (6,4 g) a octanu amónneho (1,0 g) v nitroetáne (20 ml) sa zahrieval 5 h na reflux. Po ochladení a odstránení rozpúšťadla sa zvyšok prečistil stĺpcovou chromatografiou na silikagéle 60 N (neutrálny; hexán-chloroform, 2:1, v/v), potom sa rekryštalizoval z hexánu a získal sa 1-fenyl-2-nitropropén ako svetložltý kryštál s hmotnosťou 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
- By yuiopjkl
Ďakujeme. Túto metódu som si prečítal aj v predchádzajúcich odpovediach.
A niekto v odpovediach povedal:
Pochopil som to tak, že ak pridám kyselinu octovú, nebudem potrebovať vysokú teplotu a čas syntézy sa skráti.
Ak by som urobil rovnaké množstvo, ako je uvedené vo vlákne
100 ml benzaldehydu
100 ml nitroetánu
25 ml kyseliny octovej
?? Octan amónny
koľko octanu amónneho budem potrebovať?
Odborníci potrebujú vašu pomoc, prosím @G.Patton @HIGGS BOSSON
A niekto v odpovediach povedal:
Pochopil som to tak, že ak pridám kyselinu octovú, nebudem potrebovať vysokú teplotu a čas syntézy sa skráti.
Ak by som urobil rovnaké množstvo, ako je uvedené vo vlákne
100 ml benzaldehydu
100 ml nitroetánu
25 ml kyseliny octovej
?? Octan amónny
koľko octanu amónneho budem potrebovať?
Odborníci potrebujú vašu pomoc, prosím @G.Patton @HIGGS BOSSON
Do banky som dal 10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetánu, 2,5 ml GAA a 4 g octanu amónneho
Zahrievanie pri 60-70 °C počas 4 hodín. Po ochladení na izbovú teplotu sa vytvorili dve vrstvy, na dne žltá vrstva a na vrchu biela vrstva. Vložil som ju na 2 hodiny do ľadového kúpeľa (nemám teraz prístup k mrazničke) a neboli tam žiadne kryštály, len olejová vrstva zhrubla. Vrchnú vrstvu som vyhodil , prilial som 10 ml destilovanej vody a chladil som v ľadovom kúpeli 5 hodín. Nič sa nestalo, len vodná vrstva sa stala priehľadnou.
Vodná vrstva sa zlikvidovala a nalialo sa 10 ml IPA. Nevznikli žiadne vrstvy, iba jedna žltá vrstva.
Umiestnila sa do mrazničky na 10 hodín a neobjavili sa žiadne kryštály.
Je v mojej metóde niečo zlé?
Ospravedlňujem sa za svoju zlú angličtinu
Zahrievanie pri 60-70 °C počas 4 hodín. Po ochladení na izbovú teplotu sa vytvorili dve vrstvy, na dne žltá vrstva a na vrchu biela vrstva. Vložil som ju na 2 hodiny do ľadového kúpeľa (nemám teraz prístup k mrazničke) a neboli tam žiadne kryštály, len olejová vrstva zhrubla. Vrchnú vrstvu som vyhodil , prilial som 10 ml destilovanej vody a chladil som v ľadovom kúpeli 5 hodín. Nič sa nestalo, len vodná vrstva sa stala priehľadnou.
Vodná vrstva sa zlikvidovala a nalialo sa 10 ml IPA. Nevznikli žiadne vrstvy, iba jedna žltá vrstva.
Umiestnila sa do mrazničky na 10 hodín a neobjavili sa žiadne kryštály.
Je v mojej metóde niečo zlé?
Ospravedlňujem sa za svoju zlú angličtinu
Už sa to vykryštalizovalo? Organická vrstva, ktorá je na dne, je dobrým ukazovateľom toho, že reakcia prebehla, najmä ak hovoríte, že je žltá, ak by tam bol nezreagovaný nitroetán, plával by na vrchu vody. možno by to chcelo viac alebo menej rozpúšťadla. ďalšia vec, ktorú môžete skúsiť, je zasiať akýkoľvek kryštál, napríklad NaCl po vychladnutí cez noc. Malé množstvo jemne rozdrveného ľadu by to tiež mohlo urobiť po dobrom vychladení.
Primárne amíny sa dajú získať z komerčne dostupných aminokyselinových doplnkov extrakciou na báze kyseliny
Primárne amíny sa dajú získať z komerčne dostupných aminokyselinových doplnkov extrakciou na báze kyseliny
↑View previous replies…
Na hladine vody plávalo trochu oleja
A bol tam cítiť benzaldehyd
Tento obrázok po štyroch hodinách zahrievania
Potom oddeľte vodnú vrstvu, nalejte IPA a dajte ju na 10 hodín do mrazničky
A toto je po pretrepaní
Neobjavili sa žiadne kryštály, potom som odparil PA pri izbovej teplote, pridal 2,5 ml kyseliny octovej a vložil do vodného kúpeľa pri 80°
Myslím, že to vyhodím a skúsim to znova
Mám dať viac kyseliny octovej, napríklad 6 ml?
(10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetánu, 6 ml GAA a 3 g octanu amónneho)
- By yuiopjkl
Na hladine vody plávalo trochu oleja
A bol tam cítiť benzaldehyd
Tento obrázok po štyroch hodinách zahrievania
Potom oddeľte vodnú vrstvu, nalejte IPA a dajte ju na 10 hodín do mrazničky
A toto je po pretrepaní
Neobjavili sa žiadne kryštály, potom som odparil PA pri izbovej teplote, pridal 2,5 ml kyseliny octovej a vložil do vodného kúpeľa pri 80°
Myslím, že to vyhodím a skúsim to znova
Mám dať viac kyseliny octovej, napríklad 6 ml?
(10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetánu, 6 ml GAA a 3 g octanu amónneho)
Myslím, že by ste mali zvážiť tradičný katalyzátor, ako som povedal, môžete ho získať z aminokyselinových doplnkov. tiež, ak je možnosť, zvolil by som skôr nižšiu teplotu a viac času ako spätný chod.
Po úspešnom vykonaní syntézy, ako bola znázornená v prvom videu, mám teraz záverečnú otázku:
Čo zostáva okrem produktu? Ako ho môžem recyklovať?
Môj materský lúh má dve vrstvy, ťažšiu tmavočervenú olejovú vrstvu a vrchnú svetložltú vrstvu, predpokladám, že ide o zmes IPA a vody, z ktorej by som mohol vydestilovať IPA.
Je spodná tmavočervená vrstva tiež ešte použiteľná? Alebo je to len odpad?
Čo zostáva okrem produktu? Ako ho môžem recyklovať?
Môj materský lúh má dve vrstvy, ťažšiu tmavočervenú olejovú vrstvu a vrchnú svetložltú vrstvu, predpokladám, že ide o zmes IPA a vody, z ktorej by som mohol vydestilovať IPA.
Je spodná tmavočervená vrstva tiež ešte použiteľná? Alebo je to len odpad?
Znie to, akoby vám zostalo nitro, materská kvapalina by mala byť jednofázová a ak je už červená, je viac ako pravdepodobné, že je spotrebovaná. mohli by ste pridať ipa, aby sa všetko homogenizovalo, a hodiť do mrazničky
↑View previous replies…
- By ACAB
Bol to materský lúh dvoch syntéz, z ktorých prvá dala pekné čisté žlté kryštály a druhá skôr tak trochu nečisté. Akoby bol P2NP skladovaný príliš dlho. Určite musím urobiť rekryštalizáciu, kým ho budem môcť použiť. Druhá syntéza sa zahrievala viac ako 6 hodín a nebola priamo ďalej spracovaná. Takže predpokladám skôr oxidáciu ako neúplnú reakciu.
Môj pomer
75 ml cyklohexamie
375ml Benzaldehyd
150ml kyselina octová
375ml nitroetán
6h @ 60°C
1.Výťažok: 550g
2. potreba rekryštalizácie
Ale moja otázka smerovala skôr k tomu, ako z toho môžem niečo získať.
Z hornej vody môžem destilovať IPA.
Aj z červeného oleja, alebo ide priamo do odpadového kanistra na spálenie?
Môj pomer
75 ml cyklohexamie
375ml Benzaldehyd
150ml kyselina octová
375ml nitroetán
6h @ 60°C
1.Výťažok: 550g
2. potreba rekryštalizácie
Ale moja otázka smerovala skôr k tomu, ako z toho môžem niečo získať.
Z hornej vody môžem destilovať IPA.
Aj z červeného oleja, alebo ide priamo do odpadového kanistra na spálenie?
o likvidácii? ak sa nachádzate v nemecku alebo rakúsku, môžete bezplatne prijať chemický odpad bez otázok.
Odpadové rozpúšťadlá sa dajú tiež dilatovať na opätovné použitie, pozrite si vlákno.
Odpadové rozpúšťadlá sa dajú tiež dilatovať na opätovné použitie, pozrite si vlákno.