Введение
Команда BB Forum рада разместить простой синтез JWH-018, который не требует редкого или сложного оборудования и реактивов. Здесь есть пошаговая видеоинструкция и четко написанное объяснение каждого шага получения каннабиноида JWH-018 с достаточно высоким выходом. Синтез может быть повторен даже начинающими химиками.
Оборудование и стеклянная посуда.
- Плоскодонные колбы объемом 2 л и 1 л;
- Водяная баня со льдом (ледяная вода или охлажденный рассол);
- Горячая водяная баня;
- Мензурки 500 мл x3; 1 л x2; 3 л x1; 5 л x1;
- Воронка;
- Стеклянная палочка;
- Колба Бюхнера (~5 л) и воронка;
- Вакуумный насос;
- Магнитная мешалка с нагревательной пластиной;
- Посуда из пирекса x2;
- Рефлюкс-конденсор;
- Шприц 20 см3;
- Пластиковая ложка;
- Индол 100 г;
- Дихлорметан (DCM) 500 мл;
- Хлорид алюминия 114 г;
- 1-Нафтоил хлорид 163 г;
- Дистиллированная вода 3,2 л;
- Изопропиловый спирт 10 л или этанол;
- Гидроксид натрия 50 г;
- ТБАБ (тетрабутиламмоний бромид) 25 г;
- 1-Бромпентан 75 г;
Оценка сложности: 2/10
Стадия 1. Синтез 3-(1-нафтоил)индола из индола
1. В колбу объемом 2 л насыпают 100 г индола.2. В ту же колбу добавляют 300 мл дихлорметана (DCM).
3. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения индола.
4. Смесь охлаждают на ледяной бане (ледяная вода или охлажденный рассол) до 0-10 °C.
5. Постепенно добавляют хлорид алюминия 114 г при перемешивании.
6. Смесь перемешивают до полного растворения хлорида алюминия.
7. 1-Нафтоилхлорид 163 г взвешивают в мензурке и добавляют туда 200 мл DCM.
Примечание: 1-Нафтоилхлорид находится в твердом состоянии, но его можно легко расплавить, если поместить емкость с ним в горячую водяную баню.
3. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения индола.
4. Смесь охлаждают на ледяной бане (ледяная вода или охлажденный рассол) до 0-10 °C.
5. Постепенно добавляют хлорид алюминия 114 г при перемешивании.
6. Смесь перемешивают до полного растворения хлорида алюминия.
7. 1-Нафтоилхлорид 163 г взвешивают в мензурке и добавляют туда 200 мл DCM.
Примечание: 1-Нафтоилхлорид находится в твердом состоянии, но его можно легко расплавить, если поместить емкость с ним в горячую водяную баню.
9. После этого колбу оставляют при постоянном перемешивании на ночь (или на более короткое время до окончания кристаллизации).
10. Через некоторое время в смеси выкристаллизуется твердый осадок. Кристаллы необходимо раздробить стеклянной палочкой.
11. Реакционную смесь небольшими порциями при постоянном перемешивании перелейте в сосуд с 3 л холодной воды. Сырой 3-(1-нафтоил)индол выпадает в осадок и оседает на дно сосуда.
12. Осадок 3-(1-нафтоил)индола отделяют от воды.
Примечание: Вы можете высушить и использовать сырой 3-(1-нафтоил)индол в таком виде, но рекомендуется провести дополнительную очистку путем перекристаллизации.
Сырой 3-(1-нафтоил)индол
Стадия 2 (необязательная). Перекристаллизация 3-(1-нафтоил)индола
13. Сырой 3-(1-нафтоил)индол разводят в 10 л IPA (или этанола).14. Смесь хорошо перемешивают и переливают в большую мензурку, чтобы упростить ее загрузку в 10-литровую колбу.
15. После того как раствор 3-(1-нафтоил)индола станет более жидким, смесь переливают в 10-литровую колбу и добавляют этанол, чтобы заполнить весь объем 10-литровой колбы.
16. Смесь нагревают до полного растворения 3-(1-нафтоил)индола.
17. Затем смесь охлаждают, после чего колбу помещают в морозильную камеру на два дня до окончания выпадения осадка.
18. Перекристаллизованный продукт отфильтровывают по мере выпадения осадка и сушат до достижения постоянной массы. После сушки получают 160 г чистого 3-(1-нафтоил)индола.
Перекристаллизованный 3-(1-нафтоил)индол
Стадия 3. Синтез JWH-018
19. Предварительно очищенный 3-(1-нафтоил)индол 100 г выливают в колбу.20. Добавляют гидроксид натрия 50 г.
21. Затем добавляют ТБАБ (тетрабутиламмоний бромид) 25 г.
22. В колбу наливают воду 200 мл.
23. Добавляют 1-Бромпентан 75 г.
24. Включают мешалку.
25. Реакционная смесь в колбе самонагревается. Включают внешний нагрев до начала кипения смеси. Температуру кипения поддерживают в течение 15-30 мин, в зависимости от интенсивности кипения.
26. Избыток 1-бромпентана испаряется в атмосферу (используйте надлежащую вентиляцию). Устанавливают рефлюксный конденсатор.
27. Через некоторое время смесь переливают в стакан. Смесь оставляют для послойного разделения.
28. Собирается нужный верхний слой. Собранный верхний слой переливается в отдельную емкость.
29. Масло охлаждают до комнатной температуры (эта процедура также помогает испарить избыток 1-бромпентана, если он все еще присутствует).
