Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

это должно было сработать
каков результат?

 

[spaggydee]

Извините за поздний ответ. Жизнь помешала, и несколько экспериментов отняли у меня время.


У меня была горстка успешных синтов с низким выходом, и горстка синтов, которые не дали ничего. Я сохранил все "маточные растворы" как из удачных, так и из неудачных попыток.

Сейчас у меня около 2 галлонов этого "маточного раствора", большая часть которого, вероятно, вода, натриевая соль и карбонат.

Какие-нибудь советы по уменьшению и/или извлечению целевого продукта?

 

[pachemguy]

Сколько метиламина потребуется на 1 кг bk?

 

[OrgUnikum]

262 г - абсолютный минимум, реально 280 - 300 г.
Это 700-750 г 40%-ного раствора MeNH2 в воде, посмотрите на синтез 4-MMC, который использует EtOAc для обработки/кристаллизации, так как он не будет работать так, как описано здесь для воды.

 

[OrgUnikum]

Конечно. Я ориентировался на первое сообщение в этой теме, в котором не упоминается щелочь. Лучшей щелочью будет карбонат цезия, но известно, что карбонат калия тоже работает, лично я бы не стал использовать MeNH2 в воде в любом случае, хотя определенное количество воды не повредит, но это становится действительно много. Я бы использовал 1,2 экв. MeNH2.HCl и триэтиламин, чтобы освободить метиламин от соли и сжечь образовавшийся HBr.

Я также не уверен, насколько активным будет полученное соединение, у меня есть ощущение, что пировалерон может быть лучше. Буду признателен за любые подлинные знания по этому вопросу.

 

[w2x3f5]

зачем нужен карбонат цезия? )))))))))
Все, что вам нужно сделать, это связать гидробромовую кислоту, чтобы она не реагировала с метиламином...

 

[OrgUnikum]

Знание цезия не обязательно, но предпочтительно, см. прилагаемую статью.

 

[w2x3f5]

Мы говорим об аминокетоне, в патенте - просто об амине. Чувствуете разницу?
реакция идет хорошо в любом случае, для спасения первичного амина можно добавить только щелочь. щелочь только освободит первичный амин от остатков кислоты
да, вы забыли, что аминокетоны в сильнощелочной среде склонны к образованию пиперазинов, по аналогии с мефедроном.

 

[OrgUnikum]

Замещение Sn2 в бромокетоне, конечно. О каком патенте вы говорите? Я не упоминал ни о каком патенте.
Весь суп в любом случае сильно щелочной, замещение не будет работать с солью амина. Для удаления образовавшегося HBr можно использовать триэтиламин, а также для превращения MeNH2.HCl в основание без образования воды.

Я не знаю об образовании пиперазина, не могли бы вы указать мне место, где об этом упоминается, ссылки были бы очень кстати.

Можно рассмотреть возможность добавления небольшого количества NaI для катализации Sn2, если это происходит в протическом растворителе или в присутствии воды.

Интересный вопрос, конечно, заключается в том, происходит ли образование гидроксиимина, и если да, то в каком количестве, и если нет, то простое нагревание органических продуктов в подходящем растворителе перестроит этот имин в желаемый аминокетон.

 

[w2x3f5]

По аналогии с реакцией с мефедроном, щелочь катализирует образование пиперазинов. нет времени искать, беглый поиск показывает реакцию конденсации альфа-аминокетона с пиперазином в сильнощелочной реакции (да, не совсем то, что вам нужно, но плюс-минус похоже).
Да, точно, не патент, я не заметил. В любом случае, если вы проведете синтез, сообщите мне о результатах.

 

[pachemguy]

Спасибо всем, собираюсь попробовать синтезировать пирролидин прямо из л-пролина и карбоната меди, у меня как раз есть эта 55-гал бочка 40%, лежащая вокруг, однажды она найдет хорошее применение

 

[VamonosPest]

Можно ли использовать ксилол вместо этилацетата?

 

[Undercoverfedboy]

У меня есть несколько вопросов по этому процессу. В видеоролике пропущены шаги 13 и 15? Добавляете ли вы гидроксид натрия в раствор и в каком количестве? Я попытался проделать эту процедуру вчера вечером, и вода упала на дно. Любая помощь будет очень признательна! Редактировать: шаг галогенирования - это тот, о котором идет речь.

 

[fuctupkornfan]

Насколько легко это будет сделать домену, не имеющему практически никакой подготовки в области химии? И каков будет бюджет на закупку всех материалов?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Если вы настроены серьезно, то напишите мне или другому специалисту в личку, и мы вам все расскажем. Синтез a-pvp - один из самых простых.

 

[fuctupkornfan]

Это, конечно, кажется самым дешевым вариантом, а учитывая, как сложно найти этот продукт. Возможно, это самый простой вариант. Мне просто интересно, какие юридические последствия может иметь его использование в коммерческих целях?

 

[airsoft45]

образуется ли на стадии бромирования какой-либо фактический бром в качестве побочного продукта?

 

[Shehry]

Здравствуйте уважаемые участники, у меня есть вопрос, так как у меня мало знаний по химии. пожалуйста, обратитесь к Стадии 2. Аминирование, пункт 9, После отгонки этилацетата добавляют ацетон, затем добавляют HCl для кристаллизации соли pvp.HCl. Мой вопрос в том, что если на этой стадии останется непрореагировавший пирролидин, он также вступит в реакцию с HCl и превратится в растворимую в воде соль Pyrrolidine.HCl. Поэтому избавиться от этого опасного и нежелательного химиката будет крайне сложно. Почему бы реакционную смесь не промыть водой после полного смешивания пирролидина и перед перегонкой этилацетата, чтобы избавиться от любого непрореагировавшего пирролидина. Я уверен, что мои опасения будут ошибочными, но как...? Пожалуйста, научите меня для моего собственного удовлетворения. Желаю всем удачи.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

В данном синтезе предполагается, что пирролидиновый остаток улетучится при отгонке с этилацетатом. Если он не отгоняется, его можно промыть водой.

 

[Ukspice]

ОБЕЗЬЯНЬЯ ПЫЛЬ - MDPV

Это то же самое, что и a-PVP?

В чем разница при попытке синтеза MDPV?...

 

[Ukspice]

Мне сказали сделать:
ОБЕЗЬЯНЬЮ ПЫЛЬ - MDPHP/MDPV

Это тот же процесс, что и изготовление a-pvp.

Но вместо этого используйте этот реагент:
CAS No. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

ВОПРОС в том, какое химическое вещество заменяется в процессе??????

какой: Валерофенон (CAS 1009-14-9) или 2-бромвалерофенон
заменяется на:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Чтобы сделать обезьянью пыль ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Нужна помощь с измерениями

Вместо того, чтобы использовать :Валерофенон
Я куплю жидкость: 2-Бромовалерофенон

Если я хочу использовать 1 литр

2-Бромовалерофенона

Какое количество реагентов мне понадобится на 1 литр:


-гидробромовая кислота (HBr) 48%;?

-Перекись водорода (H2O2) 35%;?

-Пирролидин (CAS 123-75-1);???

-Этилацетат;???

-Карбонат натрия (Na2CO3) 20% aq раствор;???

-Диэтиловый эфир (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Дибензоил-D-тартаровая кислота ??

-Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл;

-Гексан ????

Соляная кислота конц. 35% (HCl);...?

ОЧЕНЬ ПОМОГЛО БЫ, ЕСЛИ БЫ ВЫ МОГЛИ ДАТЬ МНЕ ИЗМЕРЕНИЯ ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ 1 ЛИТРА 2-БРОМ. PLEASE?????

Чтобы я мог рассчитать стоимость одной реакции, а также оценить выход с потерей около 20%.
1 литр = 800 г a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Я написал вам в ЛС.

 

[Taiwan]

Здравствуйте, у меня такая же проблема, вы можете помочь?

 

[jager_17]

Та же история, вы можете помочь?