Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

[madmoney69]

Меньше, чем следовало бы. Но есть возможности для улучшения

 

[spaggydee]

Я сделаю это и сообщу о результатах.

Надеюсь, у меня что-то получится, потому что вчера вечером я попытался провести небольшую A/B-экстракцию, чтобы посмотреть, поможет ли это очистить все, но на полпути закончился гидроксид натрия. Местные магазины были закрыты, и я, будучи нетерпеливым, использовал большое количество карбоната натрия, чтобы нейтрализовать оставшийся HCL из моего материала.
С тех пор я очистил большую часть соленого водного слоя, а органический слой остался.

Короче говоря, я дал себе много работы, возможно, по неправильным причинам. Пожелайте мне удачи!

 

[komkom]

1. В видеоролике представить: ~1 килограмм (~700 мл) бромвалерофенона?
2. Эти пропорции верны? 100г(бк),110мл(пирролидин),400мл(EtAc),60мл(дистиллированная вода)?
3. На видео вы добавляете воду на стадии аминирования, а на форуме в текстовом сообщении добавляется ацетон, в чем разница?

 

[spaggydee]

Пирролидин может быть получен путем декарбоксилирования пролина в рефлюксе с использованием ацетофенона в качестве катализатора.

Существуют и другие публикации об использовании других катализаторов, но если у вас есть доступ к ацетофенону, то, на мой взгляд, это самый простой вариант. Что касается процесса и очистки.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

это должно было сработать
каков результат?

 

[spaggydee]

Извините за поздний ответ. Жизнь помешала, и несколько экспериментов отняли у меня время.


У меня была горстка успешных синтов с низким выходом, и горстка синтов, которые не дали ничего. Я сохранил все "маточные растворы" как из удачных, так и из неудачных попыток.

Сейчас у меня около 2 галлонов этого "маточного раствора", большая часть которого, вероятно, вода, натриевая соль и карбонат.

Какие-нибудь советы по уменьшению и/или извлечению целевого продукта?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 г bk, 100 мл пирролидина (~90 г), 400 мл EtAc
это правильные пропорции для этапа АМИНАЦИИ
после завершения реакции добавьте 600 мл воды для промывки и отделения органической фазы
ацетон добавляют перед подкислением, после отделения органического слоя от водного.

 

[trump69]

Что такое bk?

 

[dkemist15021982]

Привет, кто-нибудь может сказать мне, как я могу избавиться от резкого пирролидинового привкуса, который у меня есть в моем самодельном pvp?

 

[The Silent Chemist]

Сначала необходимо тщательно промыть свободное основание водой, чтобы удалить пирролидин, а затем провести стандартную перекристаллизацию из ацетона или этанола.

 

[madmoney69]

Если я получаю 50-60 г a-pvp на 100 г 2-бромвалерофенона, как я могу увеличить выход?

 

[sleeplessmania]

Ваш вопрос крайне неспецифичен, так как вы не измерили, на каком этапе синтеза вы заметили снижение общего выхода.

Кроме того, не стоит забывать, что если вы хотите получить чистый альфа-продукт, вам придется, несмотря ни на что, очищать, кристаллизовать и затем перекристаллизовывать, пока вы не начнете выдирать себе волосы от злости, до того уровня, когда альфа-продукт будет соответствовать вашим потребностям или потребностям ваших клиентов, поскольку в зависимости от способа введения, если продукт будет недостаточно чистым, они будут возмущены вкусом, если он будет испаряться, едкостью, если он будет вводиться внутривенно или инсуфляционно.

Применяя вышеупомянутое, попробуйте сделать некоторые расчеты и записать их также с каждым шагом в вашей процедуре, затем попробуйте посмотреть, есть ли какие-либо проблемы, и не забудьте очистить его.

 

[Germanium]

Если вы хотите получить α-PHP, заменяете ли вы валерофенон на гексанофенон и следуете ли вы тому же методу?

 

[G.Patton]

Да, верно.

 

[Germanium]

Спасибо!

 

[komkom]

хммм, как мне рассчитать объем (мл) ацетона (стадия кристаллизации, после удаления водного слоя) и (~ мл) соляной кислоты (чтобы не перекислить раствор)?

 

[G.Patton]

Вы можете использовать эквимолярную пропорцию и проверить pH раствора.

 

[viking1111]

Если у меня, например, 80 л фрибаза в ЕА после промывки водой, сколько л ацетона я должен использовать.

 

[danim18]

ребята это реагенты на сколько гр a-pvp ?
Реагенты:

• Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг;
• Гидробромная кислота (HBr) 290 мл 48%;
• Перекись водорода (H2O2) 190 мл 35%;
• Пирролидин 1100 мл (CAS 123-75-1);
• Этилацетат 4 л;
• Карбонат натрия (Na2CO3) 20% экв. раствор;
• Диэтиловый эфир (Et2O) 50 мл;
• EtOH 50 мл;
• Дибензоил-D-тартаровая кислота 12,7 г, 35,5 ммоль;
• Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл;
• Гексан 1100 мл;
• Соляная кислота 35% (HCl);

 

[G.Patton]

Доходность количественная, около 100 %.

 

[Novator]

Рекомендуется всегда выпаривать экстрагенты из свободной основы перед стадией кристаллизации.

 

[bdog21]

Итак, в первой части, синтезируя 2-бромвалерофенон из валерофенона, примерно сколько 2-бром будет получено? Мне интересно, потому что если начать с покупки 2-бромвалерофенона и пропустить этот шаг, сколько его понадобится, чтобы соответствовать остальным пропорциям и т.д.? И сколько a-pvp в итоге дадут указанные количества?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, как я уже писала в предыдущем сообщении, выход является количественным. Это означает, что из каждого 1 моль валерофенона вы получите 1 моль 2-бромвалерофенона. Подробнее о молях, граммах, литрах и химических расчетах читайте здесь.

 

[Hank Schrader]

Моя команда - крупнейшая в странах СНГ по производству таких веществ, как соль.
Наш основной продукт в области катинонов - гидрохлорид A-PVP.
Технология производства позволяет нам осуществлять весь цикл от начала до конца.
Все прекурсоры, которые практически используются, производятся нашей командой.
Бромирование осуществляется в промышленных масштабах с поглощением бромистоводородной кислоты.
Бромированный кетон нейтрализуется и заменяется пирролидином.
Затем идет этап получения соли и кристаллизации.
Мой продукт обладает отличными органолептическими свойствами и высокой степенью чистоты.
Мы - сила химической промышленности.
Готовы сотрудничать с производителями и оптовиками.
С нами вы можете научиться бромировать в промышленных масштабах или уже использовать готовые бромированные кетоны. Увеличьте объемы производства в сотни раз!
Начните сотрудничать с нами,
мы - лучшая команда из СНГ.

 

[StarWars]

Что такое ИТ?

 

[VamonosPest]

Чем можно заменить пирролидин?

 

[Hank Schrader]

Метиламин. Вы получите также хороший продукт.

 

[G.Patton]

Вы написали вполне очевидные вещи. Какова основная идея вашего сообщения?

 

[Caleb]

На самом деле идея заключалась в том, чтобы показать (в очередной раз), что к людям, употребляющим наркотики, относятся как к преступникам.
В некоторых местах их считают даже хуже, чем растлителей малолетних и террористов-смертников.
Это говорит само за себя.