Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[Xiao hua]

Скажите, пожалуйста, что это - циклогексен или циклогексамин? Видео синтеза P2np. Спасибо

 

[UWe9o12jkied91d]

Циклогексен не является амином

 

[flyhigh]

вы можете использовать н-бутламин, если вы айсан

 

[UWe9o12jkied91d]

Что делать, если я чернокожий?

 

[flyhigh]

ацетат аммония выход такой рацемический

 

[wael gano]

Я попробовал провести синтез и в итоге получил такое решение. Что здесь не так? Что мне делать?
7,5 мл бензальдегида
6 мл нитроэтана
3 мл ледяной уксусной кислоты
1,8 мл циклогексиламина
Нагревание в течение 3,5 часов
Что не так с продуктом реакции, похожим на непрореагировавший амин?

 

[UWe9o12jkied91d]

сколько тепла и с чем? перемешивание?

 

[wael gano]

Температура 60/80
Я не использую мешалку, а помешиваю время от времени

 

[UWe9o12jkied91d]

Уф, теперь я читаю внимательно... вы должны использовать равные объемы нитро-бензо, что на вашей картинке - это, конечно же, непрореагировавший бензальдегид

 

[UWe9o12jkied91d]

Нет, эквимолярность - это пустая трата реагентов, я пробовал, равные объемы просто и это лучший выход

 

[UWe9o12jkied91d]

В любом случае, @wael gano Я бы просто добавил ipa и заморозил, посмотрел, что к чему, и продолжил.

 

[flyhigh]

10 мл нитро и 10 мл бензо... сколько ГАА и сколько н-бутлямаина вы бы использовали в этом случае? каков yeild btw в экви-объеме?

 

[flyhigh]

Обновите его, мне интересно

 

[wael gano]

Вы правы, похоже, что бензальдегид - это избыток.
А если недистиллированный нитроэтан был использован при синтезе этилсульфата натрия
Я делал это раньше и получил грязный продукт p2np. Я промыл его изопропаноловым спиртом, и он получился в виде желтых кристаллов.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ну вот, избыток бензальдегида, возможно, меньше, чем предполагалось, нитроэтана, загадка решена

 

[wael gano]

Равные объемы верны, но избыток бензальдегида не приводит к полному провалу реакции
Я должен получить кристаллы p2np, немного продукта на количество нитроэтана и избыток бензальдегида, непрореагировавшего, промытого изопропанолом
Продукт реакции теперь содержит что-то непрореагировавшее, но я сомневаюсь, что реакция содержит воду
Я уже проводил реакцию без добавления уксусной кислоты и не видел, чтобы образовывалась вода

 

[UWe9o12jkied91d]

Трудно сказать, когда вы сами сказали, что нитроэтан был неочищен в результате синтеза, попробуйте выделить продукт и провести его очистку, я думаю.
и опять же, как вы сказали, это может быть уксусная кислота, она используется в качестве растворителя и буфера в этой реакции, так что это нормально, что она осталась.

 

[flyhigh]

Судя по картинке, прозрачный раствор - это непрореагировавшие бензо- и ГАА. Нагрейте его, чтобы выпарить ГАА, затем добавьте IPa и заморозьте на ночь, посмотрим, что получится.

 

[UWe9o12jkied91d]

Я всегда делаю так: 1 часть нитро 1 часть бензо , 0,4 части гаа (или меньше, неважно), 0,05 части катализатора (усулай циклогексило), первый урожай обычно дает примерно столько грамм, сколько вы положили в объем нитро бензо, если чуть меньше, может быть, следующий урожай еще 10-15% максимум от начального, в этот момент уже нет смысла доить.

 

[flyhigh]

У меня нет циклогекса, у меня есть н-бутламин, я всегда путался, какую часть использовать, я писал в ghost и другие, ответа не было

 

[UWe9o12jkied91d]

работает точно так же, в тех же количествах

 

[wael gano]

Я запутался в этом
Я уже занимался тюнингом и добился успеха с боратами
использовал
3 мл нерастворенного нитроэтана
3 мл бензальдегида
0,5 мл циклогексиламина
Температура 50 градусов Цельсия
Время реакции 5 часов
После этого, охладив до комнатной температуры, он превратился в черную массу. Я сразу же добавил к ней воды. Появились кристаллы P2np грязно-коричневого цвета.
Она подверглась промыванию биизопропанолом.
Кристаллы желтого цвета с хорошим светло-оранжевым оттенком

 

[UWe9o12jkied91d]

возможно, слишком долгое время реакции и амин разлагается, к тому же это примерно в 3 раза больше амина, чем требуется для данного масштаба

 

[wael gano]

Время реакции - 3,5 часа, я не думаю, что это повредит.

 

[777m]

А какими, по-вашему, должны быть реальные расценки?