Sinteza uleiului PMK din PMK (CAS 28578-16-7 Forma de ceară) la scară largă

[Selassi]

1 kg P
1 kg apă
150gr NaOH

Se amestecă și se topește la 85/90 timp de 1 oră

450gr Phos și din nou 1,5 h la 85/90

După ce se separă imediat de straturi

 

[Katty Korner]

Acest lucru pare mult mai dens decât postul de pornire. 1 kilogram de glicidat pmk, 1 kilogram de apă (care iirc este un litru) și 150 grame naoh pare mult mai dens decât alte posturi.

Ar fi mult mai frumos dacă ar fi atât de dens, în loc să necesite galoane pentru câteva kilograme.

Dorește cineva să spună dacă acest lucru poate fi realizat la această densitate sau concentrație de reactivi?

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Aici este ultima mea realizare face să se cristalizeze în mod natural în forma moleculară a cristalului în sine. Mai pur imposibil!!! ;-)
Pare handmade dar credeți-mă sunt formate în mod natural!

 

[Tweaker]

Foarte frumos lucrat. Ce procedeu folosiți pentru a elimina impuritatea neagră asemănătoare gudronului? Chiar și pe cristalele albe ca zăpada, aceasta apare la recristalizările ulterioare și produsul final devine destul de întunecat.

 

[btcboss2022]

În stadiul de acid în timpul procesului de spălare cu bază acidă.

 

[btcboss2022]

Da, exact la fel.

 

[Paranoia]

Urmează în câteva săptămâni @btcboss2022 eșantion de gheață test de laborator https://analisis2.energycontrol.org/ pentru puritatea meth și eniantometer R.S

 

[lemon]

Am încercat acest lucru pentru o vreme și am ajuns la concluzia că am fost cel mai probabil înșelat.
Când adaug NaOH toată soluția se întunecă și rămâne așa, după încălzire nu se întâmplă nimic, doar după ce am adăugat prea mult acid atunci glicidatul reapare din nou. După încălzire, obțin ulei roșu închis care a devenit rapid solid la rece. Chiar și atunci când încălzesc glicidatul doar în apă, obțin același ulei roșu închis.
Am irosit deja 200 g din acest produs și am încercat chiar și reducerea cu el și nimic...
Nici măcar nu știu dacă acesta este glicidat PMK sau chinezii m-au înșelat.
Despre solubilitate: este insolubil în apă și foarte solubil în IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Cât timp a durat refluxul cu NaOH 3M?

 

[Loki12]

@lemon
De la cine ați achiziționat acest produs? Dacă a fost unul dintre vânzătorii care fac publicitate aici, ar trebui să îi numiți, pentru a clarifica situația.
1. Ați încălzit amestecul cu NaOH și l-ați refluxat, așa cum a întrebat utilizatorul de mai sus? Puteți să descrieți mai detaliat metoda dvs., pas cu pas, ce ați făcut de fapt? (ex. Am adăugat 100 g de x la 50 g de y, am refluzionat la X timp de Y)

Poate nu este nimic în neregulă, de ce postați glicidatul în apă, este hilar??
Trebuie să știm dacă ai continuat reacția, ce experiență ai? Ai cercetat reacția, știi ce ar trebui să se întâmple chiar sau cum ar trebui să arate?
Saponificarea și textele de chimie au fost legate undeva în acest fir dacă am dreptate, vă rugăm să citiți, să înțelegeți reacția, să aveți o idee despre ce să vă așteptați, apoi să procedați cu ea.
Nu numai că chimia este periculoasă, dar fără o idee generală despre ceea ce faceți, veți risipi doar produsul, eventual vă veți otrăvi cu conc. HCL sau DCM folosit în această reacție, vă rugăm să aveți grijă.

 

[Jordan Belfort]

Frate, poți reface reacția eșuată.

Ia 1L de apă fierbinte, folosește 500 de grame de sodă caustică, pe leșia fierbinte un kg de glicidat și nu știu toarnă încet 1,5L de acid clorhidric va veni 100 la sută. Apoi uleiul se duce la fund odată transformat cu succes nu trebuie să refluxați

 

[Jordan Belfort]

Care este numărul CAS al glicidatului, dacă este p cu hield scăzut, atunci această metodă nu funcționează, veți arde uleiul

 

[bblanco]

Dar Uhm ai început cu ceară sau pulbere ? Un mic test simplu. 5gr naoh în 75 Mill apă se dizolvă, adăugați 5gr ceară topire, reflux o oră adăugați hcl sau h2so4 și reflux ușor 3h.. apoi ar trebui să fie ok

 

[Davidrobinson]

Poate cineva să mă ajute,
Am dat-o în bară cu seva pmk și cu hidroliza Ei bine, am dat-o în bară cu una și nu știu cu care.
Am încurcat temperaturile , am rulat seva la 52 de grade în loc de 60 și apoi am rulat hidroliza la 70degrees în loc de 80.
Am pus în jur de 4,4 kg de pulbere și am obținut sau aproape la fel într-un ulei portocaliu opac.
Știe cineva dacă uleiul poate fi salvat, mă gândeam că hidroliza a fost stricată, seva nu se produce imediat, chiar și la temperatura camerei.
Știe cineva dacă pot rula seva și hidroliza din nou pe ulei.
Mulțumesc.

 

[Jordan Belfort]

Dacă adăugați suficientă caustică, puteți adăuga un acid precum HCL și continuați să agitați, reacția va continua de la sine.

 

[Win Win]

Pot să știu rația de iterm 10? Vă mulțumesc.

 

[btcboss2022]

Este punctul 1!

 

[Win Win]

May i know this ratio of this (10. Se adaugă amestecul de H2O și bicarbonat de sodiu, amestecând 2-3 minute).

 

[btcboss2022]

OMG este în punctul 1!

 

[Win Win]

Mean the ration same with iterm 1 right

 

[Win Win]

Nr. 10 adăugați câte h20 și câte soluție de bicarbonat de sodiu?

 

[btcboss2022]

Incredibil

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, vă rog să mă ajutați Am urmat rețeta dvs. pentru sinteza pulberii pmk 28578-16-7 la mdp2p și după refluxare se produce separarea uleiului, dar încă mai existau unele lucruri tulburi albe în ulei și, pe măsură ce uleiul se răcea, lucrurile tulburi albe deveneau mai groase ca niște cereale moi și mă lăsau cu foarte puțin ulei.
A mai văzut cineva să se întâmple asta?
Ce am făcut greșit btcboss2022?
Mă poate ajuta cineva cu asta?
Am atașat câteva fotografii.

 

[btcboss2022]

OMG! Ar trebui să fie destiny sau ceva similar hahhaah
Nu am avut niciodată probleme în mai mult de un an cu acest proces și săptămâna trecută mi s-a întâmplat același lucru cu un lot de 15 kg de pulbere (a fost ultimul 15 kg dintr-un lot mare, deci același produs)
Sunt la 99% sigur că este vorba despre depozitare și timpul de depozitare, în cazul meu am depozitat într-o găleată cu capac în jur de 6 luni.
Am izolat acel solid care pare un fel de polimerizare a materialului original.

Am testat cu ce produs se rezolvă:
Cu apă: Nu
Apă acidă: Nu
Apă alcalină: Nu: Practic nimic
DCM: Nu
Metanol: Nu Practic nimic
Acetonă: Nu

Ciudat, nu? Devine lichidă doar la temperaturi ridicate sau cu apă caldă similar cu produsul original, deci singurele 2 opțiuni sunt:
- Produs nereacționat ( foarte improbabil după sute de ori de efectuare a aceluiași proces, de asemenea, cu același lot, și trebuie să fie rezolvat și în apă alcalină)
- Un fel de polimerizare datorată timpului și condițiilor de depozitare.

Puteți încerca mai mult timp la 90C cu HCL, dar cred că nu va funcționa.

Ce am făcut eu( nu înseamnă că asta este soluția sau că trebuie să faceți la fel)

Am adăugat apă, am amestecat și apoi DCM și totul într-o pâlnie separatoare.
Veți avea un strat superior de apă, un strat mijlociu de solid și un strat inferior de ulei DCM+PMK, după care veți evapora DCM.
Este o separare lentă și am făcut-o de 3 ori cu DCM.
Evident, randamentul este mult mai mic decât în mod normal, dar mai bine așa decât nimic.

Îmi pare rău că nu v-am putut ajuta mai mult, am avut aceeași problemă și am încercat să o rezolv cât de bine am știut folosind bunul simț și experiențele mele anterioare.

Este posibil ca un chimist să vă ajute într-un mod mai bun.

 

[axecap168]

Belfort, aceasta este reacția corectă cu HCL.