Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[aa1178251182]

Nu se știe ce a mers prost, nu există echipament de testare. Fosfatul de amfetamină rezultat nu are niciun efect.

 

[G.Patton]

Verificați punctul său de topire. De asemenea, cât de mult ai mirosit?

 

[G.Patton]

Chimie analitică ==> Determinarea punctului de topire

 

[aa1178251182]

Nu știu cum să îl folosesc. Am înghițit 0,5 g și am inhalat puțin prin nas, nimic nu funcționează

 

[aa1178251182]

vă mulțumesc foarte mult

 

[Hank Schrader]

Asigurați-vă că aveți fenilnitropropenă și nu nitrotiren. Poate că vi s-a vândut un analog și ați primit feniletilamină.

 

[aa1178251182]

De asemenea, mă gândesc dacă am cumpărat materii prime false, am cumpărat CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Solicit să cumpăr CAS705-60-2. Am cumpărat două butoaie, care și-au schimbat culoarea după ce au fost depozitate pentru o perioadă lungă de timp, iar materiile prime decolorate au fost recristalizate cu etanol absolut pentru a le reda aspectul inițial. Comerciantul a declarat în mod clar că acestea sunt CAS705-60-2. Am experimentat cu LAH și am obținut același produs care nu a funcționat. Nu știu unde este problema.

 

[Hank Schrader]

Cel mai probabil aveți de-a face cu nitrotiren, care se obține din nitrometan cu benzaldehidă. Acest lucru se întâmplă adesea pe piața precursorilor. De asemenea, din cauza problemei de a obține nitroetan, adesea se amestecă stiren și se ajunge la un amestec de amfetamină și feniletilamină.

 

[G.Patton]

După cum v-am mai spus, puteți verifica punctul de topire al reactivului și al produsului dvs. și vă veți da seama dacă a fost p2np sau nitrostyrene, după cum a spus Hank.

 

[KokosDreams]

După evaporarea IPA de pe soluția freebas/IPA, compusul s-a transformat într-o masă mai groasă decât ne așteptam atunci când l-am scos din rotovap (imaginea atașată).

Planul nostru a fost să facem o distilare cu abur (raport de apă 1:1) și două extracții DCM după aceea.

Din păcate, după combinarea stratului ecarisat extras cu stratul organic + filtrarea + uscarea ambelor, fundul balonului s-a transformat într-un gele, așa cum s-a întâmplat cu mulți alții de pe acest forum, după ce l-am lăsat să se odihnească peste noapte la aproximativ 7-9 °C.
Presupunerea noastră la acest lucru este că fie agentul de uscare Sulfatul de sodiu, fie hidroxidul de sodiu rămas din soluția NaOH a rămas în soluție pe parcursul procesului de filtrare, ceea ce acum a făcut ca uleiul să devină mai gros decât era de așteptat după evaporarea IPA.

Întrebarea mea este: ar trebui să continuăm acum cu o distilare cu abur + extracție dcm?
Sau există alte opțiuni pentru a recupera starea fluidă a bazei libere?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Ce ai folosit pentru uscare? Sare de calciu presupun?
@KokosDreams

ah sulfat de sodiu, sunt orb. l-ai cumpărat anhidru sau l-ai uscat singur?
Masa se gelifică cu săruri de calciu sau în combinație cu apă mai ales (freebase + apă = gel)

 

[KokosDreams]

Am cumpărat-o anhidră.

După câteva discuții cu unele persoane de aici, am decis acum să pregătim o probă de 10 ml din compus și să o amestecăm cu 100 ml de d2h2O pentru a o extrage apoi cu 16 ml DCM.
Atașat puteți vedea soluția de compus + apă, precum și modul în care arăta după adăugarea dcm.

Experimentul ar consta acum în prepararea unei alte probe de 10 ml de compus, efectuarea unei distilări cu abur + extracție cu dcm pentru a vedea dacă putem obține cristalizarea rezultatului cu acetonă, metanol și acid sulfuric

Voi atașa, de asemenea, o fotografie a unei alte probe pe care am pus-o deoparte de stratul organic și eqeous

 

[UWe9o12jkied91d]

Înțeleg acum, aș distila pur și simplu, este doar o emulsie, așa va ieși în dean stark sau când colectezi primii ml până când aburul se ridică. de asemenea, te înșeli în ceea ce privește proporțiile, va fi nevoie de un litru întreg de apă pentru a distila peste poate 100 de bază în funcție de temperatura aburului, sursa de abur etc.
Sugerez o sursă externă de abur, poate un încălzitor cu imersie într-un balon + încălzirea recipientului de bază.

 

[KokosDreams]

Să continuăm în DM-uri

 

[Stretcher5335]

Băieți, este posibil să executați acest lucru cu NaBH3CN? Vă mulțumim.

 

[G.Patton]

Această substanță extrem de otrăvitoare

 

[Stretch619]

triacetoxiborohidridă de sodiu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Da

 

[blackburn]

Bună ziua
după lotul 1kg p2np avem aproximativ 10l de ipa/amfetamină diluată, de ce trebuie să adăugăm mai multă ipa/acetonă la aceasta înainte de a picura acid sulfuric când există deja suficientă ipa în ea.

atunci când avem bază de amfetamină pură, diluăm aceasta cu amf/ipa 1:2 sau 1:3 înainte de a adăuga acid sulfuric...

și este posibil să rulăm sinteza cu metanol/h20 în loc de ipa..

Mulțumesc.

 

[Melv99]

Mă întreb și eu acest lucru. Dacă nu cumva greșesc sau îmi scapă ceva... Evapsiem IPA pentru a lăsa FB, apoi adăugăm IPA/Acetonă. Nu putem trece direct la Acetonă/Sulfuric din moment ce este deja în IPA?

 

[blackburn]

da, este bine să adăugați acid sulfuric direct la baza ipa/amf, a fost o greșeală din partea mea, am crezut că au adăugat ipa și acetonă, acetona este pentru a curăța produsul, cred, dar funcționează bine și fără acetonă inclusă.

 

[UWe9o12jkied91d]

Puteți adăuga sulfuric conc., dar este întotdeauna o idee bună să îl diluați cu acetonă. scăderea în conc. duce la o supraacidificare locală, în care, indiferent de mediul de bază, o parte din produs va fi distrusă ireversibil.

 

[G.Patton]

Da, este posibil. Trebuie să utilizați alcooli puri.

 

[blackburn]

Bine, mulțumesc

 

[Melv99]

În video se spune că acetona este adăugată la soluția Ipa/bază. Nu văd ca Ipa să fie evaporat. Este posibil să se renunțe la etapa de evaporare?

 

[G.Patton]

Da. Puteți. Diferența în procedura de cristalizare. Va fi un pic mai lungă.