Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[gcblin]

Poate cineva să explice acest strat alb din partea de jos după ce am terminat de adăugat p2np la nabh4?

 

[WinterDust]

Bună ziua,

Ce înțelegeți prin "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Adăugați P2nP la reacția amestecată cu IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 se depune pe fundul reacției, dacă nu mai agitați, se va "scutura".

Cu cele mai bune considerații

 

[gcblin]

Da, totul a fost addet în mod corespunzător am fost îngrijorat de stratul alb, în curând voi fi finisarea va posta fotografii rezultat

 

[MadHatter]

Yup, așa cum a spus și omul, sunt cristale de borat. De asemenea, dacă lași rm-ul să se răcească peste noapte dintr-un motiv oarecare, cristalele de borat asemănătoare cu gheața se vor agrega la fund. Ca un mic ghețar. Am obținut acest lucru pe o scară masivă la prima mea încercare și chiar mă întrebam la ce mă uit. Am testat și am tras concluzia că trebuie să fie cristale borice.

 

[gcblin]

Fotografia nu s-a încărcat prima dată

 

[gcblin]

Așa că am terminat o voi pune în congelator pentru noapte și o voi filtra mâine, am avut un pic de probleme cu adăugarea acidului, a durat foarte mult timp pentru a o face bine. Ce se întâmplă atunci când supraacidificat un lot de 100ml a fost 5ph așa că l-am lăsat separat ce pot face cu ea?

 

[MadHatter]

După mai multe experimente, pot spune că oricare dintre aceste reacții care implică mai mult de 4-5 g:s de P2NP va necesita agitare deasupra capului. Ceea ce se întâmplă este că, atunci când apa este consumată de reducere și iPA este eliminată prin fierbere, borohidrida începe să recidiveze la marginea balonului. În cele din urmă, va opri agitatorul agnetic și, fără agitare, se va cistila rapid într-un solid alb mare pe fund, care nu va efectua nicio reducere. Temp va scădea, evoluția H2 se va opri.
Am spart manual tortul solid și am încălzit amestecul la 60, agitând, rulând agitatorul magnetic la maxim și înțepând orice bucată mai mare cu tija mea de sticlă, dar era foarte greu să se dizolve.
După ce am reușit totuși, temperatura a început să crească din nou. De asemenea, am adăugat încă 10 g:s de NaBH4 cu aproximativ 10 minute înainte de CuCl2, iar reacția la adăugare a fost vicioasă! Am adăugat 15 ml cât de repede am putut, ceea ce a dus la suprabulbări. După aceea, reacția s-a desfășurat singură la aproape 80 de grade, fără a fi nevoie de răcire externă. Aveam apoi trei straturi în balonul colector; un strat superior transparent, o turtă groasă de oxid de cupru și un strat inferior de lig´quid roșu-maroniu, în care reacția era încă în curs. Bulele ieșeau constant prin stratul de oxid și încă mai ieșeau dimineața. Totuși, acum fiecare parte lichidă devenise transparentă. Al treilea strat constă acum dintr-un strat din ce în ce mai mare de cristale de borat,.răcirea balonului părea să înrăutățească situația, iar mâine voi acidifica conținutul cu HCl la pH2 și voi distila toată IPA:. Apoi îl voi bazifica la H10 și voi distila cu aburi baza liberă. Cu pâlnie septică, apoi acetonă, apoi acid fosforic până la pH 7.
Vom vedea ce voi obține. '

 

[WinterDust]

Bună MadHatter,

Acest lucru nu este adevărat, eu fac reacții de 450g într-un fbf de 20l cu agitator magnetic 8x60 și nu am avut o dată această problemă.

Cu cele mai bune considerații

 

[MadHatter]

Și totuși, tocmai ați spus că borații se acumulează pe fundul balonului. Dacă o fac suficient de mult, bineînțeles că vor perturba agitarea?
Pentru mine, agitarea se va face deasupra capului. Am deja instalația. În general, cred că agitația vicioasă este cheia succesului acestui reax. Oricum ați alege sau puteți.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nu chiar, ceea ce am spus a fost că trebuie să continuați să amestecați în timpul adăugării de NaBH4, dacă se OPRINDE, atunci NaBH4 se va ridica și va fi dificil să-l amestecați din nou, dar este posibil.

Cu toate acestea, sunt de acord că agitarea deasupra capului ar fi mai fiabilă și mai bună, dar în cazul meu este o componentă mai puțin și nu este nevoie de un balon special cu două/trei capete.

Cu cele mai bune considerații

 

[WinterDust]

@MadHatter Mie mi se pare că reacția nu este finalizată.

Dacă aveți un strat superior de CuCl2, atunci ați oprit reacția prea curând.

După fierberea reacției timp de 30min la 80c stratul de cooperoxid nu ar trebui să fie prezent, dar pe fundul balonului amestecat cu NaBH4, aspectul de CuCl2 ar trebui să fie cenușiu.

De asemenea, stratul de amfetamină nu ar trebui să fie roșu/portocaliu, ci aproape transparent, atunci când adăugați NaoH 25%, acesta devine galben strălucitor.


Cu cele mai bune considerații

 

[MadHatter]

Nu, aveți parțial dreptate. A trebuit să sting reacția așa cum am scris, așa că încă mai aveau loc reacții. Stratul de oxid nu era deasupra, era un strat intermediar, cea mai mare parte constând în stratul de produs incolor.
Dimineața, balonul era încă fierbinte, iar stratul de apă roșu/maroniu dispăruse, fiind înlocuit de cristale de oxid de cupru și borat. Așadar, reacția a continuat într-un ritm lent toată noaptea!
Am filtrat acum stratul superior cristalin, îl voi acidifica, voi distila IPA, apoi îl voi bazifica la pH 10, voi adăuga multă apă și voi distila cu abur baza liberă.
Eram atât de entuziasmată, dar nenorocita mea de pompă de vid s-a stricat!
De fapt, nu am distilat niciodată freebase cu abur sub presiune normală, dar tu poți?
Nu se va descompune o parte din ea dacă o suflu cu 100 C?

 

[WinterDust]

Ar trebui să postați fotografii ale reacției dvs., va fi mult mai ușor să vedeți ce se întâmplă cu ea.

Cele mai bune salutări

 

[MadHatter]

Ei bine, cred că știu destul de bine ce se întâmplă cu reacția mea . Și îmi pare rău, nu am poze în acest moment. Ceea ce NU știu este dacă se poate distila freebase cu aburi fără a folosi vid sau dacă se va pierde produs din cauza temperaturii ridicate? Știți cumva?

 

[WinterDust]

Bună,

Puteți distila freebase-ul într-un recipient deschis, dar nu este de preferat.

Uleiul de amfetamină se va oxida din aer și veți pierde randamentul și calitatea, folosind distilarea în vid este mult mai ușoară și mai sigură pentru că nu trebuie să vă faceți griji atât de mult cu privire la vaporii din IPA.

Cu cele mai bune considerații

 

[caesare.robot]

swim Granny a încercat această metodă în balonul de 100g p2np/2L... agitatorul magnetic nu a funcționat și apoi a devenit diferit))) lucrul cu mănuși și agitarea mâinilor a dat un rezultat de 40g Aoil după distilarea apei... și astea sunt veștile bune...
cele rele sunt că mâinile bunicii s-au ars cu borați fierbinți în ipa prin mănuși groase de laborator! multă evacuare chiar și prin reflux activ! aveți grijă!
acum bunica este în vacanță de detoxifiere prin această metodă

 

[blackburn]

Nu este posibil să se realizeze această sinteză într-un balon de 2 l cu 100 g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Arăți acum ca Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Acesta este momentul tău, omule

 

[caesare.robot]

mercur, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 etape. reactorul conține totul, să spunem aproximativ 21 de litri de amestec de reacție. 30 de minute încălzire externă 30 de minute. în acest moment, cum să îl încălzesc din exterior? există un băț de încălzire în interior, nu cred că există o unitate în exterior pe care să o pot controla. Cobor rezervorul, 2* flacoane de 10L. două flacoane. două veste de încălzire necesare? (30 minute la 80 grade). după separare se duce. Cred că există o soluție, reactorul nu trebuie coborât. cumva îl țin la 80 de grade căldură afară. dar cum?? xdxd

 

[WinterDust]

Sincer, habar nu am despre ce vorbiți.

Dar dacă este vorba despre cum să mențineți 80c timp de 30 de minute cu o masă de reacție de 21l, care ar măsura aproximativ până la o reacție de 1 kg.

Probabil ar trebui să folosiți o manta de căldură, dacă nu vă permiteți una, următorul pas ar fi o placă fierbinte care merge până la 550c.

Cu cele mai bune considerații

 

[tucoXxX]

această fază include tot ce este necesar. trebuie doar să o încălziți la 80 de grade timp de 30 de minute. dar există un agitator magnetic, are o foaie de hob (aceasta este, de asemenea, potrivită). 6. acum adăugați 8 litri pentru a separa straturile. Nu cred că este o problemă de aici încolo. vă mulțumesc pentru răspunsul dvs.

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

aceste momente sunt chiar înainte de separare, de aceea L este atât de mare. Am fost puțin derutat de această încălzire externă.