Reactivi și materiale de pornire
- 6 g Racemat sintetic de clorhidrat de efedrină
- 1,8 g Fosfor roșu (P)
- 12 g Iod (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Tiosulfat de sodiu (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Eter de petrol
- HCl gazos
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Flacoane de 250 și 500 ml
- Pahare
- Sulfat de sodiu anhidru
- Pâlnii
- Pâlnie de separare
- Agitator magnetic cu încălzire
- Încălzitor pentru flacon
- Reflux
- Filtre de hârtie
- Pipete
- Filtru de porțelan pentru filtrare în vid
- Reactivii lui Chen
- Reactivii lui Simon
- Hârtie indicatoare de pH
Procesul este prezentat pe schema 1.
Reactivi de pornire pentru sinteza ME: racemat sintetic de clorhidrat de efedrină, roșu P, I2 și H2O. Fig. 1
Clorhidrat de efedrină măcinat într-un mortar până la obținerea unei pulberi. Fig. 2
Pulberea de clorhidrat de efedrină se toarnă în balon. Fig. 3
La pulberea de clorhidrat de efedrină se adaugă P roșu. Fig. 4
Clorhidratul de efedrină se amestecă bine cu P roșu până la obținerea unei mase omogene. Fig. 5
Iodul (I2) se pisează până se obține o pulbere. Fig 6
Pulberea de I2 se adaugă în porții la amestecul din balon, amestecând continuu. Fig. 7
Toate componentele se amestecă până se obține o masă omogenă. Fig. 8
Apoi, se adaugă rapid apă (6 ml). Fig. 9
Condensatorul de reflux este conectat la balon, iar amestecul este încălzit la o temperatură de 60-80°C timp de 24 de ore. Fig 10
La amestecul de reacție rezultat, se adaugă 15-20 ml de apă. Fig 11
Amestecul de reacție se filtrează printr-un filtru de hârtie. Filtrul se spală suplimentar cu apă. Fig 12
Soluție de NaOH adăugată la soluția filtrată de RM. Fig. 13
Se adaugă apoi o soluție de tiosulfat de sodiu. Fig. 14
Apoi, se adaugă 100 ml de DCM. Fig. 15
Se separă extractul DCM. În continuare, soluția este supusă la 2-3 extracții cu porții proaspete de DCM, fiecare variind între 20 și 50 ml. Fig. 16
DCM se usucă pe sulfat de sodiu anhidru. Fig 17
DCM uscat se distilează la o temperatură de 90-110°C până la distilarea întregului DCM. Fig. 18
La uleiul obținut se adaugă 30 ml de eter de petrol. Fig. 19
Soluția se filtrează printr-un filtru de hârtie, iar balonul se clătește cu încă 20-30 ml de eter de petrol. Fig 20
Impuritățile sub formă de rășină rămân pe pereții balonului. Fig 21
Soluția filtrată este saturată cu HCl gazos până când atinge un pH acid și se formează un precipitat alb. Fig 22
Testul lui Simon pentru precipitat alb este pozitiv la meth. Fig. 23
Reacția lui Chen pentru efedrină este negativă în materialul obținut. În dreapta este testul cu efedrină pură - test de control. Fig 24
La precipitat se adaugă 30 ml de eter de petrol și se filtrează printr-un filtru poros. Dacă este necesar, se spală suplimentar cu o porție de eter de petrol și apoi se usucă. Fig 25
Pulbere uscată de clorhidrat de metamfetamină. Fig. 26
Randamentul reacției este de 4,16 g sau 75 %
Last edited by a moderator:
pace 
