Exemplu de separare a izomerilor pentru Meth

[btcboss2022]

Am uitat să clarific acest lucru pentru a evita discuțiile lungi, îmi pare rău hahaha

Acid L-tartric CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Sperăm că este adevărat pentru acest tartarat? Vă rugăm să ajutațiSperăm că este adevărat pentru acest tartarat? Vă rugăm să mă ajutați

 

[btcboss2022]

Funcționează și cu MDMA freebase și Ketamine freebase, schimbând doar raporturile cu greutatea molară a fiecărei freebase. Rețineți că, în cazul MDMA și Ketaminei, izomerul interesant se va afla în partea solidă folosind acești reactivi ;-)

 

[riahisunak]

Bună,
Ați spus că acest lucru ar funcționa cu MDMA și ketamkme , folosiți doar echivalenți molari .
Dar raporturile dvs. nu se potrivesc cu echivalentele molare
3650÷149.2337=24.5 moli
24.5×150.09= 3670g de L tartric
150.09mm L tartric
149.2337mm M
??

 

[wael gano]

Bună treabă, efort deosebit
Cred că este mai bine să adăugați un solvent nepolar și să extrageți baza nepolară D, deoarece după alcalinizarea apei, colectați baza nepolară. Extracție lichid/lichid.

 

[Candyshop]

Deci nu trebuie să divizați izomerii cu acid tartric, dacă am curățat materialul după reacție cu toulen, un solvent nepolar ???

 

[Candyshop]

Cu toate acestea, este întotdeauna necesar să se separe izomerii într-un anumit mod?????

 

[Sjeik]

Trebuie să fie așa...

 

[hunter12]

Frumos, ați folosit aceeași metodă?

 

[Sjeik]

Am avut cam 700 ml de fb racemic, iar după separare am obținut aproximativ 320 ml de d-fb.

 

[qwe111]

Hei, omule, acest randament este grozav!
Ați curățat amestecul de L-fb și acid L-tartaric din interiorul pâlniei în timpul filtrării în vid? Dacă da, ce curățare folosești? Apoi, cum să desprinzi D-fb

 

[Sjeik]

Nu, eu folosesc o centrifugă

 

[Fringg]

Vă rog, ce fel de centrifugă folosiți? Am încercat să filtrez folosind presiune redusă și o pâlnie Buchner, dar tartratul era încă umed la sfârșit și reținea lichid. Am obținut puțin izomer D la sfârșit

 

[Fringg]

Bună ziua, vă salut pe toți. Vreau să vă împărtășesc experiența mea cu separarea izomerilor cu ajutorul vinului L. Am făcut trei teste. 2x folosind metanol când am schimbat raportul de metanol bază liberă și acid tartric în ambele teste. Ambele teste au ieșit practic la fel, după combinarea ingredientelor și amestecare, a precipitat o masă solidă, pe care am filtrat-o după 24 de ore. În ceea ce privește aspectul produsului și izomerii divizați în ansamblu, poate că au fost ceva mai mulți produse într-un test decât în celălalt. Din 30 ml de bază liberă am obținut aproximativ 9 grame de d-meth. În timpul evaporării, când au început să apară cristalele, la început arăta bine, se formau mici ace ici și colo, dar cu cât se usca, cu atât semăna mai mult cu un racemat (substanță amorfă urâtă). Când s-a uscat complet, în ceea ce privește aspectul, nu am putut face diferența între racemat și acest produs divizat. Când a fost pus pe folie și încălzit puțin, a fost evident că cristalele se cristalizează puțin mai repede după dizolvare decât atunci când se face cu racematul. De aici am concluzionat că a avut loc o oarecare divizare, dar nu suficientă. Menționez că nu am spălat pulberea de tartrat în timpul filtrării. Nu era scris în procedură, așa că am preferat să nu o fac. Ei bine, acum ajungem la al treilea test, pe care l-am făcut cu ajutorul apei conform procedurii btcboss. După ce am combinat toate ingredientele și am amestecat energic, după un timp am obținut o masă groasă, foarte groasă, care semăna cu un fel de cremă. Avea o consistență practic ca fotografia care a fost adăugată de utilizatorul Sjeik cu câteva mesaje mai sus de a mea. Am închis recipientul și l-am lăsat să stea timp de 24 de ore, apoi am pus această substanță în filtru și am întins-o pe filtrul de vid și am pornit aspirația. Această substanță groasă ca o cremă a fost foarte greu de filtrat, de asemenea, în procedură nu era scris nimic despre spălarea tartratului în filtru, așa că nu am făcut-o. Am obținut doar 11 grame de produs din 60 ml de bază liberă. Dar cristalele care au sosit erau transparente și frumoase. Am încercat să le topesc pe folie de staniol pentru a vedea cât de repede se solidifică și a fost foarte rapid ca meth pseudoefedrina. Deci, cred că izomerul Split a fost un succes, cu excepția tragediei de masă de numai 11 grame. Problema a fost, probabil, în principal faptul că am avut o mică problemă în timpul filtrării cu faptul că pâlnia de pe balonul de aspirație nu s-a etanșat bine și ar putea ajuta, de asemenea, să se spele sarea de tartrat în timpul filtrării, dar vă rog să mă sfătuiți câtă apă pot folosi pentru acest lucru, astfel încât să nu perturbe solubilitatea tartratului în apă și, prin urmare, nu am obținut izomeri L în produs. Vă mulțumesc

 

[Acab1312]

Repetați separarea izomerică pentru un randament mai mare.

Eliberați sarea eșuată și repetați procesul

- Se spală cu metanol anhidru rece, amestecul L-meth/acid tartric nu este solubil în metanol.

 

[Fringg]

Mulțumesc, voi încerca și vă voi anunța. Vă rog, la ce temperatură ar trebui să fie metanolul, îl pun doar în frigider sau ar trebui să folosesc mai degrabă congelatorul

 

[Acab1312]

Aș recomanda congelatorul. În acest caz, cu cât mai rece, cu atât mai bine. Temperaturile nu au fost măsurate niciodată, eu întotdeauna îmi păstrez metanolul în congelator.

-Polaritatea (polarimetru testat) după o trecere

- H20 (68-73% d)

- Metanol (71-76% d)

- Procedeul Rusznak, toluen ca înlocuitor al benzenului (tot racemic eșuat)

- Pope - Peachey : h20/acid clorhidric
(65-80 % d este dependent de timp)

Prefer metoda cu h20 datorită costului, timpului și simplității.

Sper că v-am putut ajuta.

 

[chef learner]

După ce am separat izomerii acidului L-tartaric, am amestecat metanolul și acidul tartric coagulat, am filtrat solidul, am păstrat partea lichidă și apoi am adăugat soluție apoasă de NaOH pentru a obține D-FB. Totul a decurs fără probleme. Am scos-o. După D-FB în stratul superior, există soluția apoasă de NaOH/metanol în stratul inferior. Acest strat ar trebui să fie deșeu. Pentru că am fost ocupat cu munca, am uitat să arunc acest strat de lichid rezidual. A doua zi, acesta s-a transformat în cristale. Vă puteți întreba ce se cristalizează aici. Este? Hidroxidul de sodiu este recristalizat? Cristalele sunt în formă de ac și abundente. Nu înțeleg chimia, așa că nu știu motivul acestei formări și care sunt ingredientele sale.

 

[Gustavoo]

Cred că este hidroxid de sodiu sau un fel de tartrat. Dacă doriți să verificați dacă a mai rămas vreun produs în soluția apoasă, adăugați mai multă hidroxidă apoasă și turnați mai mult toulen sau orice alți solvenți doriți. Arătați ce cristale de d-meth ați obținut după recristalizare.
De asemenea, câte din ce cantitate de fb