1-Fenil-2-propanonă (P2P) Aminare Leuckart la amfetamină și metamfetamină. Scala Smale.

[Hank Schrader]

Voi împărtăși tabelul cu dumneavoastră.

 

[OrgUnikum]

Poate că este doar corect să adăugăm că temperaturile de peste 180 °C, precum cele menționate de 200 și 210 °C, cu siguranță distrug complet P2P și chiar formamida, vaporii și gazele rezultate fiind foarte toxice. Aerisiți tot ce vine din partea superioară a condensatorului în exterior! Serios!
Mențineți temperatura sub 180 °C, mai bine sub 175 °C și calibrați termometrul cu infraroșu la balonul/setul pe care îl utilizați, altfel nu veți ști niciodată exact cât de fierbinte este.

Mult noroc!

 

[ZACARIASKLK123]

Dar câte minute, 30 de minute așa cum se menționează sau 10 minute împărțite în trei porțiuni la 60w? 150 - 160C?

• 15minute în total?, pentru că am citit că unii au făcut asta.

Vreau să încerc această sinteză, deoarece am un coleg care se întâmplă să aibă un reactor cu microunde

@G.Patton @William Dampier Orice intrare pe acest lucru?

• Sau poate Finalul reacției este determinat atunci când gazele încetează să fie eliberate?

 

[OrgUnikum]

Atașez articolul și vă puteți uita singuri. Am văzut o postare în altă parte în care cineva afirma că se obțin randamente bune, de ordinul a 80 %, într-un cuptor cu microunde de uz casnic modificat (gaură pentru condensator), cu temperaturi care nu depășesc 175 °C pentru a evita descompunerea formamidei. Nu au fost oferite detalii suplimentare în acest sens.

 

[Hank Schrader]

Ne place puritatea produsului.
Am încercat multe modalități de sintetizare a dextrometanfetaminei.
Leuckart, amalgam, metodă de electroliză, reactor, hidrură de bor.
De asemenea, a fost testată o metodă de obținere a metamfetaminei din efedrină sintetizată.
Efedrina a fost obținută în diverse moduri.
Pentru consumatorii mei, am găsit cel mai bun produs cu activitate ridicată și puritate cristalină.
Costul de obținere a 1 kg de dextrometanfetamină este de numai ~220-250 euro

 

[googie]

Sinteza efedrinei implică probabil clorhidrat de α-metilamino-propiofenonă și nabh4?

 

[OrgUnikum]

Cât de mult N-Iso a fost necesar pentru ca meth racemic să formeze acele cristale frumoase?

 

[BamBam]

7. Baza brută liberă de metamfetamină se distilează în vid (2 mbar, 60-100 °C) cu ajutorul aparatului de distilare Kugelrohr (opțional) pentru a obține metamfetamina sub formă de ulei limpede până la galben pal (2,5 g, 42 %).

Care este cealaltă opțiune? Distilare simplă, fracționată sau cu abur? Dacă nu aveți aparat de distilare Kugelrohr?

 

[UWe9o12jkied91d]

Amestecul dvs. are componente ușor separabile cu o gamă foarte largă de bp, deci fracționarea este exclusă.
Produsul dvs. se degradează înainte de a atinge bp, chiar mai mult decât derivatul aminei primare, deci se exclude și distilarea normală.
Aburul este calea de urmat, de preferință dintr-o soluție alcalină de cel mult 35% NaOH pentru a preveni hidroliza alcalină.

Dacă preferați acest lucru, puteți, de asemenea, să efectuați o extracție cu solvent din sol. bazic folosind ceva precum toluenul, să îndepărtați stratul organic și să acidulați la ph 2-3, apoi să adăugați apă. Apoi se separă apa adăugată și se aruncă fracțiunea organică. se păstrează stratul aq bazic și se re-extrage cu solvent curat.

 

[BamBam]

Mulțumesc amice, apreciez mult

 

[rothschild33]

Care este funcția NaOH în distilarea cu abur?

 

[rothschild33]

Care este funcția NaOH în distilarea cu abur?

 

[BamBam]

Vreți să-mi dați mai multe informații despre prevenirea hidrolizei alcaline.
Așa cum am făcut reacția și acum am produs ca un ulei întunecat în toluen.
pot doar să distilez cu abur prin adăugarea de apă la Rm sau mai bine să adaug soluție aq Noah?

 

[Win Win]

Bună ziua, domnule, dacă vreau să urmez ingredientul dvs. Este am nevoie de a începe bmk rândul său, la p2p primul. Apoi p2p rândul său, la amfetamină? Ultima amfetamină se transformă în metamfetamină?

 

[googie]

De ce amfetamină -> metamfetamină?

Puteți merge direct la metamfetamină cu P2P.

 

[masterpell]

Benzenul poate fi înlocuit cu alte materiale? Acetona anhidră poate fi înlocuită cu ipa

 

[G.Patton]

Bună ziua, da. Puteți utiliza DCM, eter, toluen sau xilenă în loc de benzen. Și da, acetona poate fi înlocuită cu IPA.

 

[btcboss2022]

Recent am început să alternez ruta Leuckart și ruta NaBH4 pentru D-Meth și
Am avut de două ori o situație ciudată în ruta Leuckart.
După separarea izomerică tartrică, când transform partea solidă în alcalină pentru a reface separarea, baza liberă trece în stratul inferior.
Acest lucru s-a întâmplat numai cu L-meth freebase de pe ruta Leuckart, înainte de separare, atunci când este racemic în mediul alcalin, este stratul superior, partea lichidă după separarea izomerilor (D-meth freebase), atunci când este alcalină, este și ea stratul superior, așa cum ar trebui să fie, dar L-meth freebase nu.
Este ciudat și nu am explicația Nu știu dacă cineva are aceeași situație sau știe de ce se întâmplă acest lucru.
Mulțumesc.

 

[btcboss2022]

Bine, am făcut o spălare acid-bază și în faza acidă a apărut o impuritate nenorocită care nu este solubilă în solvent ca restul impurităților și nu rămâne în apă, iar baza liberă se duce la fund.
Posibil să fi făcut o greșeală în timpul proceselor Leuckart multe lucruri în același timp hahah
Misterul acum este de ce apare numai după separarea izomerilor și numai în partea Lmeth pentru că am făcut aceeași spălare pentru Dmeth freebase și nu a apărut, pare curios cel puțin
Poza este de la faza ácidă solvent solvent strat superior apă cu freebase strat médium și necunoscut lipicios impuritate în stratul inferior.

 

[w2x3f5]

Chiar și culoarea din prima fotografie spune că aveți un ulei murdar cu o impuritate semnificativă, ați distilat amina după Leuckart-Wallach? Se știe că Leuckart dă un amestec de diverse amine secundare/terțiare, posibil și alte impurități. Hank Schrader a postat un extras din studiu, în care este analizată mai în detaliu formarea impurităților în reacția Leuckart-Wallach.
De asemenea, separarea izomerilor nu ar fi putut fi satisfăcătoare din cauza purității scăzute a bazei libere a aminei.

 

[btcboss2022]

Vă mulțumim pentru răspuns.
Întotdeauna spăl și curăț baza liberă după separarea izomerilor, indiferent de ruta pe care o folosesc.
Este doar o chestiune economică la scară mare.
Nu utilizați aceeași cantitate de reactivi pentru a curăța întreaga bază liberă racemică decât doar partea separată.
Nu știu unde vedeți baza liberă în imagine, dacă o citiți cu atenție, veți vedea că nu este posibil să o vedeți deoarece se află în stratul de apă.
În ceea ce privește separarea bazei libere "murdare" (extrasă și uscată), pot să vă spun că funcționează corect, dovada fiind materialul final obținut (imagine adăugată) și, de asemenea, obțin mai puțină bază liberă D de fiecare dată când refac procesul pentru baza liberă L, deci funcționează, este un fapt.
Am izolat acea "impuritate" și aceasta se dizolvă în DCM, dar nu și în Hexane, iar acum am o dilemă: nu știu dacă Hexane nu este un solvent suficient de bun pentru acest tip de produse sau dacă DCM dizolvă unele impurități organice :-(
Mulțumesc

 

[btcboss2022]

Am uitat poza, îmi pare rău.

 

[btcboss2022]

Am uitat poza, îmi pare rău.

 

[w2x3f5]

Întrebarea era: ați purificat baza liberă a aminei înainte de a separa izomerii? Impuritățile Leuckart sunt amine secundare/terțiare și pot fi eliminate numai prin distilarea bazei libere a aminei.
Întrebarea era: ați purificat baza liberă a aminei înainte de a separa izomerii? Impuritățile Leuckart sunt amine secundare/terțiare și pot fi eliminate numai prin distilarea bazei libere a aminei. V-am întrebat cum ați purificat baza liberă înainte de izomerizare, nu după izomerizare.
Cu ulei distilat, nu am avut niciodată probleme cu separarea izomerilor și nu contează dacă este vorba de p2p meth sau amp, sau p2np amp.
La izolarea sării izomerului L al acidului d-tartaric (distilarea alcoolului), am rămas cu un ulei dens, lipicios, de culoare ușor gălbuie.

 

[w2x3f5]

cristalul poate fi obținut și din amestecul de izomeri D și L meth, eu personal am făcut-o. Nu ați măsurat unghiul de rotație.

 

[w2x3f5]

Pot să vă trimit în mesaje private o fotografie a sticlei obținute din ulei aminat murdar. Am studiat posibilitatea de a obține bucăți mari de sticlă fără distilare în vid, de asemenea, nu a existat o separare în izomeri.

 

[btcboss2022]

Știu cât de pură arată freebase-ul de metamfetamină, obișnuiam să fac distilarea cu aburi și în vid, probabil credeți că freebase-ul din imagine trebuie încă extras și uscat, dar, așa cum am explicat, sunt capabil să obțin exact același produs final pur și puternic din acest freebase, evitând distilarea, decât din cel distilat, nu le veți distinge, de fapt, nimeni nu mi-a spus nimic despre vreo diferență în produs și am schimbat procesul cu mult timp în urmă fără să spun, iar rapoartele de laborator indică exact aceeași puritate %
Mă bucur să primesc pozele, mulțumesc.