Síntese de óleo PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) Grande escala

[Curiousonion]

Desculpe, queria dizer a forma de pó branco.
Então existem 3 formas, cera, óleo e pó?

 

[btcboss2022]

O puro e limpo é transparente.

 

[btcboss2022]

2 Penso que a cera e o pó ficam oleosos quando aquecidos a baixa temperatura.

 

[JJRLL]

Agradecimentos

 

[btcboss2022]

SE
Se seguiu o processo passo a passo, deve ter 2 camadas, explique-me ponto por ponto o que faz exatamente

 

[Curiousonion]

Adicionei h20 com água destilada, enquanto aquecia, derreti o pó e adicionei-o.
Refluxou durante uma hora, depois adicionou hcl e refluxou durante mais uma hora.
Parou a reação, esperou que arrefecesse e se separasse.
Não houve separação.

 

[btcboss2022]

H20 com água destilada?;-)
Acho que é um erro de escrita, quer dizer NaOH.
Qual é o pH da sua mistura agora? Parece que não tem HCL suficiente.

 

[Curiousonion]

Sim, desculpa, Naoh.
Adicionei a quantidade exacta de HCl como está escrito no procedimento.
Assim que se adiciona o HCl começa a ferver e a fumegar e quando se atinge os níveis de saturação do HCl a reação acalma e muda de cor para amarelada.

 

[btcboss2022]

Qual é o PH atual?

 

[Curiousonion]

Qual deve ser o pH?
Misturei a reação com uma solução de bicarbonato e depois separei-a com dcm. Isso parece funcionar, dcm com óleo vai para o topo por alguma razão.

 

[Curiousonion]

Vou tentar outra reação agora, qual deve ser o pH da solução final depois de arrefecer até 25ºC?

 

[btcboss2022]

Não se trata apenas de neutralizar o ácido, mas também de tornar a mistura ácida. O pH após o processo de HCL deve estar pelo menos em 2. O DCM vai para o topo? Algo está errado com certeza, agora a web deve descobrir o que é.
O que é que se passa?

 

[Curiousonion]

Ok, vou tentar outra vez.
Mas segui exatamente o procedimento que escreveu.
O dcm com óleo tem aquele cheiro que o mdma normalmente tem.
Também acho estranho o facto de o dcm ir para o topo

 

[Curiousonion]

ACTUALIZAÇÃO:
Tentei novamente com as mesmas proporções fornecidas na receita original para 333 gramas de pó de pmk.
Todos os ingredientes foram reduzidos.
Ao adicionar o HCL ao refluxo, esperei mais meia hora, medi o ph, que estava ligeiramente acima de 2.
Adicionámos mais HCL até o pH estar a 2.
Terminado o refluxo, ocorreu uma separação clara.

 

[Curiousonion]

Uma pergunta: quando as duas camadas se separam, o óleo fica muito bonito e limpo.
A lavagem com bicarbonato é realmente necessária? O óleo não pode ser utilizado como tal e as impurezas podem ser eliminadas aquando da cristalização no final?

 

[Bartholomeus]

Como é que conseguiu obter cristais tão grandes? funil de buchner com vácuo para que os cristais sejam pressionados?
E qual foi o seu rendimento de 1L de óleo de mdp2p para mdma hcl, quantos cristais de Cola mdma secos obteve de 1l de mdp2p?
Se porventura já souberes o rendimento seco

 

[btcboss2022]

Na minha opinião é necessário porque não se trata apenas de impurezas, a mistura final é demasiado ácida, pelo que não é boa ideia utilizá-la diretamente, a lavagem com água e bicarbonato removerá parte desse ácido e qualquer processo futuro será mais suave.

 

[btcboss2022]

Os cristais são produzidos através do processo normal de cristalização, primeiro com acetona e depois com água, sendo possível encontrar muitas técnicas diferentes para o efeito.
De 1L obtive cerca de 900gr.

 

[btcboss2022]

ACTUALIZAÇÃO:

Em grande escala, o passo 6 deve ser feito a frio, é muito perigoso e lento fazer esse passo a quente.

 

[yin-yang]

Pensei que o refluxo com HCl era suficiente. Sei que funcionaria com glicidato de metilo, mas e o de etilo? Isto é descarboxilação krapcho?