Síntese de óleo PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) Grande escala

[Selassi]

1kg de P
1kg de água
150gr NaOH

Misturar e fundir a 85/90 durante 1 hora

450gr de Phos e novamente 1,5hr a 85/90

Depois deve haver uma separação imediata das camadas

 

[Katty Korner]

Isto parece-me muito mais denso do que o post inicial. 1 quilo de glicidato de pmk, 1 quilo de água (que, segundo creio, é um litro) e 150 gramas de naoh parece muito mais denso do que noutros artigos.

Seria muito melhor se fosse assim tão denso, em vez de precisar de galões para alguns quilos.

Alguém quer dizer se isto pode ser feito com esta densidade, ou concentração de reagentes?

 

[btcboss2022]

Olá,

Aqui está a minha última conquista: fazer com que se cristalize naturalmente na forma molecular do próprio cristal. Mais puro impossível!!! ;-)
Parece feito à mão mas acreditem que são formados naturalmente!

 

[Tweaker]

Muito bom trabalho. Qual é o processo utilizado para remover a impureza preta tipo alcatrão? Mesmo em cristais brancos como a neve, esta aparece em recristalizações subsequentes e o produto final torna-se bastante escuro.

 

[btcboss2022]

Na fase ácida durante o processo de lavagem ácido-base.

 

[btcboss2022]

Sim, exatamente o mesmo.

 

[Paranoia]

A seguir, dentro de algumas semanas, @btcboss2022 teste de laboratório de amostras de gelo https://analisis2.energycontrol.org/ para pureza de metanfetamina e eniantómetro R.S

 

[lemon]

Tenho estado a tentar fazer isto há algum tempo e cheguei à conclusão de que provavelmente fui enganado.
Quando adiciono NaOH, toda a solução escurece e fica assim, depois de aquecer não acontece nada, só depois de adicionar demasiado ácido é que o glicidato volta a aparecer. Após o aquecimento, obtenho um óleo vermelho escuro que rapidamente se torna sólido quando está frio. Mesmo ao aquecer o glicidato apenas em água, obtenho o mesmo óleo vermelho escuro.
Já gastei 200g disto e até tentei reduzir com ele e nada...
Nem sei se isto é glicidato PMK ou se os chineses me enganaram.
Sobre a solubilidade: é insolúvel em água e altamente solúvel em IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Quanto tempo refluxou com NaOH 3M?

 

[Loki12]

@lemon
A quem é que comprou isto? Se foi a um dos vendedores que anunciam aqui, deve nomeá-los, para clarificar a situação.
1. Aqueceu a mistura com NaOH e refluxou-a como o utilizador acima pediu? Pode descrever melhor o seu método, passo a passo, o que realmente fez? (ex.: adicionei 100 g de x a 50 g de y, refluxei a X durante Y tempo)

Talvez não haja nada de errado, mas porque está a publicar o glicidato em água, isso é hilariante?
Precisamos de saber se prosseguiu com a reação, que antecedentes tem? Já pesquisou a reação, sabe o que é suposto acontecer ou o que é suposto parecer?
A saponificação e os textos de química foram ligados algures neste tópico, se não me engano, por favor leia, compreenda a reação, tenha uma ideia do que esperar e depois prossiga.
Não só a química é perigosa, mas sem uma ideia geral do que se está a fazer, só se desperdiçará produto, possivelmente envenenar-se-á com o HCL conc. ou o DCM utilizado nesta reação, por favor, tenha cuidado.

 

[Jordan Belfort]

Irmão, podes refazer a reação falhada.

Pegue em 1L de água quente, use 500 gramas de cáustico, na lixívia quente um kg de glicidato e não sei, deite lentamente 1,5L de ácido clorídrico, que irá 100 por cento. Depois, o óleo vai para o fundo, uma vez transformado com sucesso, não precisa de refluxar

 

[Jordan Belfort]

Qual é o número de cas do glicidato, se for o p de baixo rendimento, então este método não funciona, vai queimar o óleo

 

[bblanco]

Mas Uhm, começaste com cera ou pó? Um pequeno teste simples. 5gr de naoh em 75 Mill water disolve, adiciona 5gr de cera derretida, refluxa uma hora, adiciona hcl ou h2so4 e refluxa suavemente 3h... então deve estar ok

 

[Davidrobinson]

Alguém me pode ajudar,
O que é que se passa com a minha seiva pmk e a hidrólise?
Fiz asneira com as temperaturas, pus a seiva a 52 graus em vez de 60 e depois pus a hidrólise a 70 graus em vez de 80.
Coloquei cerca de 4,4 kg de pó e obtive quase o mesmo num óleo laranja sem brilho.
Alguém sabe se o óleo pode ser recuperado? A minha ideia era que a hidrólise estava estragada, a seiva não acontece imediatamente, mesmo à temperatura ambiente.
Alguém sabe se posso voltar a efetuar a seiva e a hidrólise no óleo.
Muito obrigado

 

[Jordan Belfort]

Se adicionarmos cáustico suficiente, podemos adicionar um ácido como o HCL e continuar a agitar, a reação continuará por si só.

 

[Win Win]

Posso saber qual é a proporção do iterm 10? Muito obrigado

 

[btcboss2022]

É o ponto 1!

 

[Win Win]

Posso saber qual é o rácio deste (10. Adicionar a mistura de H2O e bicarbonato de sódio, mexendo 2-3 minutos).

 

[btcboss2022]

OMG está no ponto 1!

 

[Win Win]

Significa a mesma ração com o iterm 1 direito

 

[Win Win]

No.10 adicionar quantas soluções de h20 e quantas de bicarbonato de sódio?

 

[btcboss2022]

Incrível

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, por favor, ajudem-me. Segui a vossa receita para a síntese do pó pmk 28578-16-7 para mdp2p e depois de refluxar ocorre a separação do óleo, mas ainda havia algumas coisas brancas e turvas no óleo e à medida que o óleo arrefecia as coisas brancas e turvas tornavam-se mais espessas como cereais empapados e deixavam-me com muito pouco óleo.
Já alguém viu isto acontecer antes?
O que é que eu fiz de errado, btcboss2022?
Alguém me pode ajudar com isto?
Anexei algumas fotografias.

 

[btcboss2022]

OMG! Devia ser destiny ou algo do género hahhaah
Nunca tive qualquer problema em mais de um ano com esse processo e na semana passada aconteceu-me o mesmo com um lote de 15 kg de pó (eram os últimos 15 kg de um lote grande, portanto o mesmo produto)
Tenho 99% de certeza que se trata de armazenamento e tempo de armazenamento, no meu caso armazenei num balde com tampa cerca de 6 meses.
Isolei aquele sólido que parece ser uma espécie de polimerização do material original.

Testei com que produto é que se resolve:
Água: Não
Água ácida: Não
Água alcalina: Praticamente nada
DCM: Não
Metanol: Praticamente nada
Acetona: Não

Estranho, não é? Só se torna líquido a alta temperatura ou com água quente, semelhante ao material original, pelo que as duas únicas opções são:
- Produto não reagido (muito improvável depois de centenas de vezes de realizar o mesmo processo também com o mesmo lote, e deve ser resolvido em água alcalina também)
- Um tipo de polimerização devido ao tempo e às condições de armazenamento.

Pode tentar mais tempo a 90C com o HCL, mas acho que não vai resultar.

O que eu fiz (não quer dizer que seja a solução ou que tenhas de fazer o mesmo)

Adicionei água, mexi e depois DCM e tudo num funil de separação.
A camada superior é a água, a camada intermédia é o sólido e a camada inferior é o óleo DCM+PMK, evaporando depois o DCM.
É uma separação lenta e fi-lo 3 vezes com DCM.
Obviamente que o rendimento é muito inferior ao normal mas mais vale isto do que nada.

Lamento não poder ajudar mais. Eu tive o mesmo problema e tentei resolvê-lo da melhor forma que sei, usando o bom senso e as minhas experiências anteriores.

Talvez um químico o possa ajudar melhor.

 

[axecap168]

Belfort, essa é a reação correcta com HCL.