Síntese de óleo PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) Grande escala

[btcboss2022]

Olá,

Depois de verificar e testar os métodos publicados no tópico http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, decidi publicar o melhor método para mim:

1. Coloque 47,5 litros de H2O no reator e adicione 2,5kg de bicarbonato de sódio, mexendo até a completa dissolução, retire a mistura e guarde-a.
2. Colocar no reator 7L de H2O
3. Adicionar, sob agitação, 1,2kg de hidróxido de sódio
4. Enquanto o H2O e o hidróxido de sódio se misturam e ganham temperatura, colocar 5 kg de cera PMK para derreter em lume brando.
5. Quando a PMK estiver derretida, adicioná-la ao reator e colocar a mistura a 80 °C em refluxo durante 1 hora, agitando.
6. Adicionar 3,25 kg de HCL 37% em pequenas porções e, uma vez adicionados, manter a mistura a 80 °C em refluxo durante 1 hora, agitando.
7. Parar a agitação e colocar a mistura a 25 °C.
8. Eliminar a camada superior de água.
9. Colocar novamente no reator a camada superior de óleo.
10. Adicionar a mistura de H2O e bicarbonato de sódio, agitando 2-3 minutos.
11. Adicione 10 litros de DCM (de preferência do congelador).
12. Deixar separar cerca de 10-15 minutos.
13. Evaporar o DCM da camada inferior.

O rendimento do óleo PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) é de 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Esquema de reação:

 

[Bartholomeus]

Impressionas sempre com esses relatórios de síntese completos, continua assim, irmão! Parabéns pelo sucesso

 

[Bennychairman]

Obrigado por nos pouparem tempo! Acabei de receber o meu, mesmo a tempo. Muito obrigado!

 

[Bennychairman]

8. Deite fora a camada superior de água.
9. Colocar novamente no reator a camada superior de óleo.

quantas camadas haverá? a camada superior foi descartada com água e depois ?

 

[Field7]

Eu também vi isso. É um erro de digitação. Deveria haver apenas duas camadas. Eu esperaria que a camada de óleo caísse para o fundo. Separar a camada superior, de água, e deitar fora. Guarde a camada inferior de óleo para o próximo passo. Mais tarde, se utilizar DCM, o seu produto final estará na camada inferior de DCM sem aquas. Se substituir o DCM por Tolueno ou Éter dietílico (como alguém pediu para fazer), o seu produto estará na camada superior não aquosa. DCM, em baixo. Tolueno e éter dietílico, para cima. Sugiro que fique com o DCM porque pode ser separado a baixa temperatura, ao contrário do Tolueno, e não apresenta o mesmo risco de incêndio que o DE. No entanto, é cancerígeno e tem um ponto de inflamação baixo. Utilize um espaço bem ventilado e recolha num recipiente refrigerado para reutilização.

 

[btcboss2022]

2 camadas, quando se elimina a camada de água é necessário lavar a camada de óleo com água+solução de bicarbonato de sódio, como se explica no procedimento.

 

[Dafunkphenomena]

Olá, este é o meu método, (sou o Fring, perdi a merda da password)
vi que adicionou alguns passos, perguntas:

decidiu usar bicarbonato de sódio em vez de NaOH, porquê exatamente? (tentei os dois e funcionou)
e no passo final, diz "evaporar o DCM do fundo", porquê evaporar? não seria melhor separar as camadas?
ou quer dizer que, depois de separadas, as colocam a destilar sob vácuo para eliminar possíveis resíduos de água?

e a cor do PMK? castanho-avermelhado escuro, ou amarelado como o antigo?

 

[Field7]

Separa-se. Separa-se a camada inferior, que é composta por DCM e produto, e depois evapora-se o DCM do *que era a camada inferior* (eu usaria um banho de água quente) para deixar o produto (sujo, mas suficientemente limpo para a maioria). A destilação a vapor do produto seria uma boa ideia, penso eu.

Se alguém estiver familiarizado com a química, sabe que há uma série de variações que podem ser aplicadas.

 

[Curiousonion]

Este método funciona, alguém o experimentou?
Parece-me de longe o método mais simples e demasiado fácil.

 

[Curiousonion]

Bem, este método é para o pmk CAS 28578-16. Assim, é possível obtê-lo em pó e transformá-lo em óleo depois de terminada a reação.
Mas isto parece extremamente fácil, alguém já tentou isto?

 

[Bartholomeus]

O método está comprovado e é por isso que o autor do artigo o publicou.

 

[Curiousonion]

Perfeito, assim farei. Só queria ter a certeza porque parece haver muita confusão sobre o óleo pmk e as suas diferentes versões.
Muito obrigado

 

[G.Patton]

Este post é uma boa explicação, que foi publicada em @btcboss2022 (obrigado). Confirmo que se trata de um método comprovado e funcional.

 

[FredDurst]

Existe alguma alternativa ao DCM (talvez o Tolueno?), uma vez que é difícil de obter no meu país?

 

[Precursor-supplier]

Posso fornecer

 

[Jordan Belfort]

ebulição de tolueen é problema.

 

[Curiousonion]

Isso é fantástico, talvez seja necessário tornar isto num sticky, uma vez que é tão útil?

 

[btcboss2022]

Olá,

Desculpe, estive muito ocupado nestes dias, todos os métodos que publiquei foram feitos e testados por mim, como digo no mesmo post, são muitos deles testados e apenas o melhor foi publicado.
Obrigado.

 

[Handsomerx]

Porque é que não há referência à cor das fases oleosa e aquosa?

 

[btcboss2022]

Não estou habituado a referenciá-los, mas o que é que precisa de saber exatamente?

 

[Handsomerx]

Por exemplo, qual é a cor do óleo que se separa no fundo? O meu pmk inicial tem uma cor castanha clara, por isso presumo que o óleo que se separa deve ser semelhante a esse.
Qual é a cor da camada aquosa após a separação? A minha é uma espécie de verde-amarelo pálido.

Pensei que era procedimento normal mencionar a cor do produto.
De qualquer forma, obrigado! Seria muito útil receber uma resposta.

Nota secundária... quando diz "evaporar o dcm", quer dizer que o deve deixar em lume brando para evaporar? Ou está a falar de o retirar sob vácuo?

Obrigado

 

[btcboss2022]

Olá,

Em primeiro lugar, não me parece que tenha criado esse processo. De facto, há muito tempo que recebi informações semelhantes de fornecedores chineses, mas fiz algumas alterações, como pode ver.
O bicarbonato de sódio é um método de lavagem mais suave e, neste caso, é mais seguro utilizá-lo para evitar danificar o produto.
Relativamente ao DCM, refiro-me obviamente a separar a camada inferior (camada de DCM) e evaporá-la.
Para evitar a água depois de separar as camadas, pode secá-las com sulfato de sódio e filtrá-las antes de evaporar o solvente (de facto, faço-o sempre em todos os meus processos).
Obrigado.

 

[FredDurst]

Existe alguma alternativa ao DCM (talvez o Tolueno?), uma vez que é difícil de obter no meu país?

 

[btcboss2022]

O tolueno também funciona, mas não posso garantir o mesmo rendimento porque não experimentei.

 

[FredDurst]

Ok, obrigado, amigo. Vou tentar

 

[Curiousonion]

Posso saber qual o método utilizado para criossializar o produto final?

 

[btcboss2022]

Antes de cristalizar é necessário obter a base livre, para a base livre utilizo o método NaBH4 e para cristalizar a base livre existem muitos métodos.

 

[MisterAnonymous]

Esta síntese é para um reator de 50 ou 100 litros?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah, ok, fiquei confuso, pensei que o produto final que obtiveste da tua reação era a base livre de mdma.

 

[Curiousonion]

Utiliza-se acetato de amónio para a redução ou gás MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetato de Amónio = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Depende de si.

 

[Dafunkphenomena]

A tradução de "hcl gas" para "hcl gas" é uma forma de traduzir a terminologia técnica associada às ciências químicas.