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Síntese de fenilacetona (P2P) via glicidato de etilo BMK

G.Patton

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E6r9ND8StG

Esta abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma forma simples de obter fenilacetona a partir de etilglicidato de BMK e a sua síntese a partir de benzaldeído. O glicidato de etilo PMK pode ser hidrolisado em P2P. Esta reação não é sensível à água como a síntese do glicidato de metilo BMK. Tem a vantagem de ter um rendimento de conversão bastante elevado (82% de benzaldeído para P2P). Além disso, a reação não necessita de qualquer equipamento elaborado e pode ser facilmente escalonada.

Equipamento e material de vidro.

  • Balão de reação de fundo redondo de quatro gargalos de 3 L, equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e funil de gotejamento de 250 mL com pressão equalizada.
  • Funil.
  • Papel indicador de pH.
  • Banho de água/óleo.
  • Suporte para retorta e braçadeira para fixaro aparelho.
  • Termómetro de laboratório (até 10 - 100 ° C).
  • Vareta de vidro.
  • Mangueiras de silicone.
  • Cilindros de medição para 100 mL e 1 L.
  • Balança de laboratório (1-200 g é adequado).
  • Varetade vidro.
  • Béqueres de 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
  • Funil de separação de 2 L.

Reagentes.

  • Dimetilformamida 900 ml.
  • Benzaldeído 300 ml.
  • 2-Cloropropionato de etilo 540 g.
  • Cloreto de benziltrietilamónio (TEBAC) 32 g.
  • Carbonato de potássio 780 g.
  • Hidróxido desódio (NaOH) 135 g.
  • Água destilada ~1,9 L.
  • Ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) ~250 mL.

de
...

Síntese doglicidato de etilo BMK a partir do benzaldeído

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1. Deita-se 900 ml de dimetilformamida num balão de reação de 3 L de fundo redondo e quatro gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um agitador de topo e um funil de gotejamento.
2. Em seguida, adicionam-se 300 ml de benzaldeído. Ligar o agitador de topo.
3. Deita-se no reator 2-cloropropionato de etilo 540 g. Adiciona-se o catalisador cloreto de benziltrietilamónio (TEBAC) 32 g. Em seguida, adiciona-se carbonato de potássio 780 g à mistura de reação.
4. O aquecimento do banho de água ou de óleo é regulado para 40°C.
5. A mistura de reação é agitada durante 48 h no banho quente.
6. Prepara-se previamente uma solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) a 30%, 450 ml.
7. Após 48 horas, o agitador é desligado. A mistura de reação (camada líquida sem sedimentos) é decantada para um copo grande.
8. Deita-se 1 L de água destilada pura no copo e mistura-se bem.
9. Separa-se uma camada de éster de glicidato. As camadas são separadas com a ajuda de uma ampola de decantação.


Nota: O éster de glicidato é utilizado nas reacções seguintes sem purificação. Se um químico quiser utilizá-lo como produto, tem de o destilar dos produtos de reação secundários devido a um excesso de 2-cloropropionato de etilo.

Síntese do ácido glicídico (sal de sódio) BMK glicidato de etilo BMK

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10. O éster glicídico é colocado de novo no balão de reação limpo.
11. Verter a solução de NaOH previamente preparada e arrefecida no funil de recolha.
12. Ligar o agitador. Adiciona-se lentamente 450 mL de solução de NaOH 30% aq. à mistura reacional. A temperatura da mistura reacional tem de ser mantida abaixo de <30°C.
13. Em seguida, a mistura reacional é agitada durante 12 h à temperatura ambiente.
14. Passado algum tempo, adiciona-se 500 ml de água destilada e aquece-se um pouco a mistura (não mais de 60°C).
15. Deita-se 500 ml de benzeno, tolueno ou outro solvente semelhante na mistura reacional aquecida.
16. O agitador é desligado. Formam-se as camadas.
17. Com a ajuda da ampola de decantação, extraem-se os subprodutos da reação (não os subprodutos de ésteres previamente destilados). A camada de água com ácido glicídico BMK dissolvido (sal de sódio) é separada de volta para o balão.

Síntese da fenilacetona (P2P) a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio)

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18. Utilizando o funil de recolha, verter cuidadosamente ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) para o balão, de modo a obter um pH 1.
19. A mistura é aquecida a 60°C e descarboxilada com agitação constante durante 5 h.
20. Em seguida, o agitador é desligado e a mistura é separada em duas camadas. A camada de BMK é a camada superior.


Nota: Se a mistura for arrefecida, a camada BMK ficará no fundo.

21. A camada de BMK é separada num copo utilizando uma ampola de decantação para as sínteses seguintes.

Nota: Após algum tempo, a água restante no copo é completamente separada do óleo de BMK.

O rendimento do BMK é de ~300 ml (82%).
 

senior

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Aparentemente, a melhor beema (tijolo), provavelmente a mais conveniente para comprar água e aumentar o valor pelo menos 2 vezes mais, e deixar o resto a cargo de especialistas ;)
 

the money

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Obrigado pelo vosso esforço
 

the money

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Obrigado por escreverem o tópico em pormenor e, especialmente, por nos ajudarem sempre a ter sucesso. Gostava muito que tivéssemos um vídeo sobre a síntese P2P de benzaldeído e metiletilcetona (MEK)

Como sabem, qualquer pessoa pode fornecer metiletilcetona (MEK) nas lojas e também há um vídeo para vocês sobre a síntese do benzaldeído
 

amieri

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O benzaldeído não é difícil de sintetizar e há algumas coisas sobre ele neste sítio
 

btcboss2022

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Olá,
Quantos ml há aproximadamente na última camada de água antes da hidrólise do HCL? E gr de sal de sódio nela teoricamente? Obrigado.
 

G.Patton

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Olá, desculpe a longa resposta, não vi a sua pergunta. Cerca de 1 kg de glicidato por 1 kg de água. No caso do ácido HCl a 15%, não é necessário dissolvê-lo em água. Não sobreaquecer a reação, é importante.
 

chem19

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@G.Patton 2-cloropropionato de etilo 540 g ou 540 ml, uma vez que está disponível na forma líquida comercialmente e também no vídeo há forma líquida derramada.
 

Field7

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O que me deixa de rastos é o aspeto visual. Só vi o glicidato de etilo como um pó branco. Por isso, quando tento pensar como aplicaria este processo a esse pó branco (cas# 28578 16 7), fico verdadeiramente confuso. A pior parte é que sinto que devia saber a resposta (tendo em conta a minha experiência). Eu conseguia ver o pó a derreter numa substância oleosa (como a que se vê no vídeo) quando aquecido, mas creio que a adição da solução de hidróxido de sódio a 30% é feita a menos de 30 C... o que não me parece ser suficientemente quente para derreter o referido pó. Então, como incorporar (no meu caso) o PMK Ethyl Glycidate (pó) cas# 28578 16 7) neste processo? Talvez esteja a olhar para este problema de lado, mas acho que é melhor ser humilde e pedir orientação nesta altura. Por isso, alguém me quer fazer sentir como um completo idiota, apontando a coisa (provavelmente) óbvia que me está a escapar?
 

G.Patton

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Olá, é PMK glicidato de etilo, não BMK. O sal de sódio do ácido glicídico BMK tem a forma de pó cas 5449-12-7.

Sim, é necessário aquecer o PMK até 80*C. Consulte o tópico apropriado e continue as suas perguntas se não encontrar respostas:
 

Field7

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Foi uma resposta rápida. Obrigado por isso: é muito apreciada. Sim, eu sei a diferença entre BMK e PMK. Sei que podem ser usados nas mesmas reacções para obter produtos finais diferentes (MDMA, Meth, MDA, amphet). Só usei o safrol como ponto de partida, mas estava a considerar o glicidato de etilo PMK. Sabendo das semelhanças, estava a pensar em usar uma parte desse processo (BMK) no PMK E.G. para produzir PMK. Estava a pensar um pouco fora da caixa, só isso. Vou ler o link que me ofereceu. Mais uma vez, obrigado.
 

jasper

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Olá senhor, como posso converter o pó BMK 5449-12-7 para a forma líquida e de onde posso seguir o processo?
 

bobbrown1488

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sabe de alguma coisa sobre bmk to liquid? será que os passos 14 e 15 são a resposta?
 

chem19

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@G.Patton
Pode por favor esclarecer que no passo 14 "(14. Após algum tempo, adiciona-se água destilada 500 ml e a mistura é aquecida um pouco (não mais de 60°C).".

A minha pergunta é quanto tempo deve ser aquecida. (Tempo de duração) ou qualquer sinal.
Desde já, obrigado.
 

jotoy

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Olá, e é a partir deste passo que se começa a verificar se existe o pó BMK 5449-12-7 ou o novo pó bmk atualmente no mercado?
 

chem19

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Comecei com Dimetilformamida, benzaldeído exatamente como no vídeo.
 

bobbrown1488

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poderia com 5449-12-7 pó no passo 12?


12. O agitador está ligado. Adiciona-se lentamente 450 mL de solução de NaOH 30% aq. à mistura reacional. A temperatura da mistura reacional tem de ser mantida abaixo de <30°C.
13. Em seguida, a mistura de reação é agitada durante 12 h à temperatura ambiente.
14. Após algum tempo, adiciona-se 500 ml de água destilada e aquece-se um pouco a mistura (não mais de 60°C).
15. Deitar 500 ml de benzeno, tolueno ou outro solvente semelhante na mistura reacional aquecida.
16. O agitador é desligado. As camadas são formadas.
17. Com a ajuda da ampola de decantação, extraem-se os subprodutos da reação (não os subprodutos de ésteres previamente destilados). A camada de água com ácido glicídico BMK dissolvido (sal de sódio) é separada de volta para o balão.
 

Beginner from China

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Gostaria de perguntar: O ácido clorídrico aquoso (HCl) concentrado (37%) pode ser substituído por outra coisa? Porque não o posso comprar aqui
 

William D.

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Ácido sulfúrico e ortofosfórico. Caso contrário, pode utilizar outros ácidos. Não é necessário utilizar 37% de ácido, pode utilizar 15% e não utilizar água adicional.
 

4real

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Please can any other chemical be used in place of (Ethyl 2-chloropropionate) cause is not available in my country
 
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